楊素蘭，馬 勤，王文珍，賈均紅

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Mo含量對(duì)鎳基合金力學(xué)及摩擦學(xué)性能的影響

楊素蘭1, 2，馬 勤1，王文珍2，賈均紅1, 2

(1. 蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 蘭州 730050 2. 中國(guó)科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 固體潤(rùn)滑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ，蘭州 730000)

利用粉末冶金的方法制備不同Mo含量的鎳基合金?？疾炱涫覝刂?000 ℃的力學(xué)性能及室溫至900 ℃下的摩擦磨損性能，分析磨損表面形貌，闡明Mo含量對(duì)Ni基合金力學(xué)和摩擦學(xué)性能的影響及其機(jī)理，優(yōu)化Mo元素的含量。結(jié)果表明：Mo含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為5%時(shí)可以改善鎳基合金的拉伸、壓縮等力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能；XRD、SEM及 Raman分析表明在500 ℃以上時(shí)，磨痕表面形成由NiO、NiMoO4等組成的摩擦層，有效地改善了Ni基合金在高溫下的摩擦學(xué)性能。

粉末冶金；鎳基合金；鉬；摩擦磨損

航空、航天、核工程等現(xiàn)代高新技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)極端苛刻工況條件下服役的材料的潤(rùn)滑性能和強(qiáng)度提出了迫切需求[1?2]。以先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)為代表的高溫部件，它們不僅要求材料具有較高的力學(xué)性能，而且要求材料在寬溫域(RT~1000 ℃)內(nèi)具有良好的摩擦學(xué)性能[3?4]。

目前研究的寬溫域潤(rùn)滑材料多以鎳為基體，以金屬氧化物(Cr2O3，Al2O3)、合金元素等為強(qiáng)化相[5]，通過(guò)不同溫域潤(rùn)滑劑復(fù)配[6]或通過(guò)摩擦化學(xué)反應(yīng)自生成潤(rùn)滑劑[7]來(lái)實(shí)現(xiàn)寬溫域的連續(xù)潤(rùn)滑，例如DELLACORTE等[8]研究的 PS300、PS304、PS310和PS400 采用Ag和BaF2/CaF2共晶復(fù)配實(shí)現(xiàn)低溫至650℃的潤(rùn)滑；李詩(shī)卓等[9?10]研制的Ni-Cu-Re、Co-Cu-Re合金通過(guò)生成錸的氧化物和錸酸鹽取得了300~800℃下的潤(rùn)滑。但之前有關(guān)寬溫域潤(rùn)滑材料的力學(xué)性能設(shè)計(jì)及力學(xué)性能的考察較少。

鎳基合金因在500 ℃以上具有較高的力學(xué)性能、較好的抗氧化性能、良好的耐磨損性能以及能固溶大量合金元素而不生成有害相等而成為極佳的基體合金[2, 11]。在鎳基合金中Al、Cr、Mo、W、Ta、Re等是常用的強(qiáng)化元素，其中Al元素與Ni結(jié)合生成Ni3Al相，它具備高溫時(shí)溶解，低溫時(shí)再析出的特征，可以起沉淀強(qiáng)化的作用[12?14]，Cr、Mo、W、Ta等元素在Ni基合金中可以起固溶強(qiáng)化的作用，Cr在高溫條件下生成的Cr2O3可以起抗磨作用[15]，Mo可起固溶強(qiáng)化的作用，并且其在高溫條件下生成的氧化物(如MoO3)及由于摩擦化學(xué)反應(yīng)生成的氧化物鉬酸鹽(如Ag2MoO4、Ag2Mo2O7)都具有優(yōu)良的高溫潤(rùn)滑作用[16?17]，Mo元素既能提高材料的力學(xué)性能，又對(duì)摩擦學(xué)性能有益，因而其作用日益受到人們的重視。

但是關(guān)于Mo含量變化對(duì)Ni基合金摩擦學(xué)性能的研究較少。本文作者以Ni為基體，添加Cr、Mo、Al為強(qiáng)化元素，采用粉末冶金(高能球磨+真空熱壓燒結(jié))方法制備不同Mo含量的Ni基合金，考察Mo含量對(duì)Ni基合金的力學(xué)及摩擦學(xué)性能的影響，并闡明其機(jī)理。其中各元素含量的選擇及其依據(jù)如下：Cr、Al的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為5%，這是因?yàn)镃r雖能起固溶強(qiáng)化的作用，但其含量過(guò)高會(huì)導(dǎo)致有害相生成，對(duì)性能不利；而Al是′相形成元素，在Ni基高溫合金真正起強(qiáng)化作用的是/′界面，因此Al含量不宜過(guò)高，辛成來(lái)等[11]考察了5%和10%的Al對(duì)Ni基合金力學(xué)和摩擦學(xué)性能的影響，表明Al含量的升高降低了合金的抗壓強(qiáng)度，因此本研究中Al含量選擇為5%。而Mo含量過(guò)高易生成有害相，因而在先進(jìn)的高溫合金中，Mo含量最高一般不超過(guò)6%，并且呈逐漸下降的趨勢(shì)，因此本研究選擇Mo含量為0、5%、10%，考察Mo含量變化對(duì)NiCrMoAl合金力學(xué)性能及摩擦學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用的原材料為市售的Ni粉(60 μm)、Al粉(45 μm)、Cr粉(45 μm)、Mo粉(45 μm)，粉末純度均在99.5%以上。將上述粉末按照表1所示質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入球磨罐中，放入Fritsch Pulverisette 5高能球磨機(jī)中球磨，球磨參數(shù)為：球料比為10:1，并加入5 mL甲醇作為球磨介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為250 r/min，轉(zhuǎn)30 min停30 min，球磨時(shí)間為20 h。

將球磨后的合金粉末裝入石墨磨具(內(nèi)徑為24 mm)中，以一定壓力冷壓后放入ZT?45?20Y真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：升溫速率10 ℃/min，燒結(jié)壓力為20~30 MPa，在1100~1150 ℃保溫保壓0.5 h，之后隨爐冷卻，保溫時(shí)的真空度在10?2Pa以下，將燒結(jié)后的試樣切割成不同尺寸，用碳化硅砂紙打磨并拋光，并用丙酮超聲處理待用。

試樣的密度采用Archimedes原理測(cè)試；利用MH?5維式硬度儀測(cè)量材料的硬度(加載力為300 g，保壓時(shí)間為5 s)；用SANS?CMT5205電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試材料的抗壓和抗拉強(qiáng)度，試驗(yàn)溫度分別為室溫、400、600、800和1000 ℃，壓縮速率為0.3 mm/min，拉伸速率為屈服前0.1 mm/min、屈服后1 mm/min。

采用UMT?3高溫摩擦試驗(yàn)機(jī)測(cè)試不同Mo含量的Ni基合金的摩擦因數(shù)，摩擦方式采用旋轉(zhuǎn)式，上試樣是Al2O3球，下試樣為Ni基合金。摩擦測(cè)試溫度分別為室溫、300、500、700、900 ℃，旋轉(zhuǎn)速度為0.1 m/s(200 r/min)，載荷為20 N，摩擦持續(xù)時(shí)間為60 min。磨損體積Δ(單位為mm3)采用如下公式計(jì)算：

Δ=2π(1)

式中：為磨損橫截面積，在Nano Map 500LS接觸式三維輪廓儀測(cè)定，mm2；為磨痕半徑，mm。

磨損率(單位為mm3/Nm)的計(jì)算公式為

=Δ/() (2)

式中：為滑動(dòng)距離，m；為載荷，N。

為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，所有的試驗(yàn)結(jié)果均取3次試驗(yàn)的平均值。用X’PERT PRO型X射線衍射儀(XRD Cu K)分析試樣燒結(jié)前后的物相變化，用TESCA?MIRA3型掃描電子顯微鏡(SEM)分析試樣燒結(jié)之后的微觀組織形貌及磨損表面形貌，采用拉曼光譜(Raman)儀測(cè)定磨損表面物相組成。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料的物相組成及力學(xué)性能

不同Mo含量的Ni基合金燒結(jié)前后的XRD譜如圖1所示。可以看出，燒結(jié)前Cr、Al等元素基本固溶進(jìn)Ni基體中，隨著Mo含量的升高，Mo峰增強(qiáng)(見(jiàn)圖1(a))。燒結(jié)后，3種合金中均有Al2O3生成，且在Mo含量為10%的NCA10M合金中，形成了Mo2C陶瓷相(見(jiàn)圖1(b))，說(shuō)明Mo和石墨模具在燒結(jié)的過(guò)程中發(fā)生了固相反應(yīng)，這與LIU等[7, 18]及KRISHNAM等[19]的研究一致。

圖2所示為3種合金燒結(jié)之后的表面形貌?？梢钥闯觯?種合金都具有較致密、均勻的組織結(jié)構(gòu)，且表面主要由灰色和少量的白色相組成。EDS分析表明灰色相富含Ni，為Ni基合金；少量白色相富含Al、O，為Al2O3；NCA10M合金中有新相析出，EDS分析表明此相中含大量的C，結(jié)合XRD結(jié)果分析可知此相為Mo2C。燒結(jié)過(guò)程中Mo2C的固相反應(yīng)式如下：

Mo+C→Mo2C (3)

不同Mo含量Ni基合金的密度、硬度、室溫抗壓強(qiáng)度如表1所列，隨著Mo含量的增加，Ni基合金的密度、硬度、抗壓強(qiáng)度均增大，其原因是Mo起強(qiáng)化作用。

圖3所示為添加了不同Mo含量的NCA、NCA5M和NCA10M合金在400、600、800和1000 ℃條件下的抗壓和抗拉強(qiáng)度?？梢钥闯?，NCA5M合金的抗壓、抗拉強(qiáng)度較好(600 ℃除外)；600 ℃時(shí)，NCA10M合金的抗壓、抗拉強(qiáng)度高于NCA5M的，其原因可能是碳化物在中溫起強(qiáng)化作用，具體機(jī)制仍有待于進(jìn)一步研究。

表1 不同Mo含量的鎳基合金的組成及力學(xué)性能

圖1 不同Mo含量的Ni基合金燒結(jié)前后的XRD譜

圖2 不同Mo含量的Ni基合金SEM像

圖3 Ni基合金在高溫下的抗壓和抗拉強(qiáng)度

2.2 Mo含量對(duì)材料摩擦學(xué)性能的影響

不同Mo含量的Ni基合金在室溫~900 ℃的摩擦因數(shù)和磨損率示于圖4和5，可以看出隨著溫度的升高，Ni基合金的平均摩擦因數(shù)和磨損率均呈降低趨勢(shì)。并且NCA5M合金的摩擦因數(shù)和磨損率均較低，在900 ℃時(shí)的摩擦因數(shù)低至0.22(圖4(a)和5(b))。

圖6所示為鎳基合金在不同溫度條件下的磨損形貌。可以看出：室溫時(shí)，3種合金磨損表面均形成了磨屑和少量犁溝(見(jiàn)圖6(a1)、(b1)和(c1))。這是試樣與對(duì)偶材料磨粒磨損所導(dǎo)致的，表明此溫度時(shí)的磨損機(jī)理主要是磨粒磨損，導(dǎo)致摩擦因數(shù)高，磨損嚴(yán)重。300 ℃時(shí)，3種合金磨損表面由少量磨屑和較深的犁溝組成(見(jiàn)圖6(a2)、(b2)和(c2))，表明此時(shí)的磨損機(jī)理仍以磨粒磨損為主。對(duì)3種合金磨損表面拉曼分析可知(見(jiàn)圖7)，此溫度下有少量的NiO生成，NiO可起一定的潤(rùn)滑作用[20]，使得合金的摩擦學(xué)性能稍有提高。隨著溫度進(jìn)一步升高至500 ℃，NCA5M和NCA10M合金磨損表面主要由較淺犁溝組成(見(jiàn)圖6(b3)和(c3))，磨損較輕；而NCA合金的磨損表面由大量磨屑和剝落坑組成(見(jiàn)圖6(a3))，表明NCA合金此時(shí)的磨損機(jī)理以磨粒磨損為主。拉曼分析表明，NCA合金在磨痕內(nèi)外均有NiO生成，表明此溫度下的NiO是氧化生成的，并非由摩擦化學(xué)反應(yīng)生成；而NCA5M和NCA10M合金表面不僅有NiO，還有NiMoO4、MoO2和MoO3等潤(rùn)滑相，并且磨痕內(nèi)MoO2、MoO3和NiMoO4拉曼峰的強(qiáng)度大于磨痕外的，表明摩擦可以促使MoO2、MoO3和NiMoO4的生成，由此導(dǎo)致NCA5M和NCA10M合金的磨損率和摩擦因數(shù)較NCA的低。700 ℃時(shí)，NCA合金和NCA10M合金的磨損表面相似，都是由犁溝和少量的分層坑組成(見(jiàn)圖6(a4)和(c4))，此時(shí)的磨損機(jī)理以磨粒磨損和疲勞磨損為主。而NCA5M合金的磨損表面由一層不連續(xù)的摩擦層組成(見(jiàn)圖6(b4))，結(jié)合拉曼分析可知：NCA合金摩擦表面有NiO、MoO2和MoO3生成，而NCA10M合金與NCA5M合金磨痕表面物相組成相似，都是由NiO、Mo的氧化物及 NiMoO4組成，但NCA5M合金中NiO、MoO2、NiMoO4等的拉曼峰更強(qiáng)，表明在摩擦化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中生成的氧化物和鉬酸鹽更多，形成了不連續(xù)的潤(rùn)滑膜，使得NCA5M合金的摩擦學(xué)性能優(yōu)于其他兩種合金。900 ℃時(shí)，NCA合金和NCA5M合金的摩擦表面都較為平整，NCA合金磨痕表面形成一層不連續(xù)的摩擦層，對(duì)偶球摩擦表面有較深的犁溝和很多細(xì)小的顆粒組成(見(jiàn)圖9(a))；而NCA5M合金磨痕表面形成了一層連續(xù)的摩擦層，對(duì)偶球摩擦表面比較光滑(見(jiàn)圖9(b))，且檢測(cè)出了較多的NiO、MoO2、MoO3、NiMoO4等物質(zhì)(見(jiàn)圖8)，表明在摩擦過(guò)程中形成了轉(zhuǎn)移膜，阻礙了材料與對(duì)偶球的直接接觸，因而其摩擦因數(shù)和磨損率最低；NCA10M合金表面形成了較淺的犁溝和數(shù)量較多的凹坑，此時(shí)的磨損機(jī)理以疲勞磨損為主，而對(duì)偶球摩擦表面出現(xiàn)了大量的磨屑和剝落坑(見(jiàn)圖9(c))，且此時(shí)形成的轉(zhuǎn)移膜較少，故其摩擦因數(shù)較NCA5M的高。由于NCA10M合金中生成了Mo2C相，Mo2C陶瓷相的釘扎作用導(dǎo)致摩擦化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中生成的NiO、MoO2、MoO3和NiMoO4等潤(rùn)滑相不能連續(xù)成膜，未能有效地阻礙摩擦對(duì)偶間的直接接觸，導(dǎo)致摩擦因數(shù)較高。因此，Mo含量過(guò)高對(duì)材料的摩擦學(xué)性能不利。

圖4 不同Mo含量的Ni基合金在不同溫度下的摩擦因數(shù)和磨損率

圖5 不同Mo含量的Ni基合金在不同溫度下的摩擦因數(shù)隨時(shí)間變化的曲線

圖6 NCA、NCA5M和NCA10M合金在不同溫度條件下的磨損形貌

綜上所述，NCA5M合金具有寬溫域內(nèi)較高的力學(xué)性能和高溫下良好的摩擦學(xué)性能，但中低溫下的摩擦學(xué)性能較差，加入低溫潤(rùn)滑劑(如Ag、MoS2等)以及高溫強(qiáng)化相(如Al2O3、Y2O3等)，有望得到寬溫域內(nèi)機(jī)械性能和摩擦學(xué)性能優(yōu)化統(tǒng)一的材料，目前該部分研究工作仍在進(jìn)行中。

圖7 NCA、NCA5M和NCA10M合金在不同溫度下的磨痕內(nèi)外Raman譜

圖8 900 ℃對(duì)偶材料摩擦表面的Raman譜

圖9 900 ℃對(duì)偶材料表面形貌

3 結(jié)論

1) 通過(guò)粉末冶金的方法制備了組織均勻的不同Mo含量的Ni基合金，NCA10M合金在燒結(jié)過(guò)程中形成了Mo2C陶瓷相。

2) 隨著Mo含量的升高，合金的密度、硬度及室溫壓縮性能提高，除600 ℃外NCA5M合金的力學(xué)性能優(yōu)于NCA和NCA10M合金的，但其在500 ℃及以下溫度的摩擦學(xué)性能仍較差。

3)含Mo合金在高溫(500 ℃及以上)摩擦過(guò)程中形成了含有NiO、NiMoO4、MoO2、MoO3等的潤(rùn)滑膜，降低了合金的摩擦因數(shù)和磨損率。NCA5M合金在寬溫域內(nèi)具有較高的力學(xué)性能和良好的摩擦學(xué)性能。

致謝：感謝中國(guó)科學(xué)院金屬研究所蔡靜博士對(duì)本研究樣品高溫力學(xué)性能的檢測(cè)。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effect of molybdenum content on mechanical and tribological properties of nickel- base alloy

YANG Su-lan1,2, MA Qin1, WANG Wen-zhen2, JIA Jun-hong2

(1. State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Non-ferrous Metals, School of Materials Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China; 2. State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China)

Ni-based alloys with different Mo contents were prepared by the powder metallurgy. The mechanical properties from RT to 1000 ℃ and the tribological properties from RT to 900 ℃were investigated, and the wear surfaces morphologies were analyzed. The effect of Mo content on the mechanical and tribological properties and the mechanism were elucidated. The results show that the mechanical properties and tribological properties of Ni-based alloy can be improved when the molybdenum content is 5%.The worn surfaces examined by XRD, SEM and Raman indicate that the tribo-layers consist of NiO and NiMoO4at temperature above 500 ℃, which is responsible for the reduced friction coefficient and wear rate of Ni-based alloy at high temperatures.

powder metallurgy; Ni-based alloy; Mo; friction and wear

Projects(51471180, 51675508) supported by National Natural Science Foundation of China

2016-10-25;

2017-06-12

MA Qin; Tel: +86-18809311515; E-mail: maq0931@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.11

1004-0609(2017)-11-2267-09

TQ127.1

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51471180, 51675508)

2016-10-25；

2017-06-12

馬 勤，教授，博士；電話：18809311515；E-mail: maq0931@126.com