雷 煜， 于鵬峰， 喻 鑫， 吳建群， 曾憲鵬，于敦喜， 徐明厚， 姚 洪

(1. 華中科技大學(xué) 煤燃燒國家重點實驗室， 武漢 430074；2. 湖南省電力公司電力科學(xué)研究院， 長沙 410007)

新疆高堿煤混燒含Ca、Fe礦物分布特性的CCSEM研究

雷 煜1， 于鵬峰2， 喻 鑫1， 吳建群1， 曾憲鵬1，于敦喜1， 徐明厚1， 姚 洪1

(1. 華中科技大學(xué) 煤燃燒國家重點實驗室， 武漢 430074；2. 湖南省電力公司電力科學(xué)研究院， 長沙 410007)

選用高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Si、Al的大南湖一礦煤以及高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Na和高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ca、Fe的二礦煤，在高溫沉降爐系統(tǒng)中進(jìn)行單煤及不同混燒比例混煤的燃燒實驗.采用先進(jìn)的計算機控制掃描電鏡(CCSEM)技術(shù)對單煤及混燒煤灰中含Ca、Fe顆粒的粒徑分布、礦物形態(tài)及其共生特性等進(jìn)行表征，研究了含Ca、Fe礦物的分布規(guī)律.結(jié)果表明：相比于二礦煤灰，混燒煤灰中含Ca、Fe顆粒粒徑有增大的趨勢，礦物形態(tài)更加復(fù)雜；隨著一礦煤混燒比例的增加，硅鋁酸鹽中Ca、Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低，且低質(zhì)量分?jǐn)?shù)(<10%)Ca、Fe的硅鋁酸鹽顆粒增加；混燒可顯著減弱二礦煤的灰沉積傾向.

高堿煤； 混燒； CCSEM； 礦物分布特性； 灰沉積

大南湖煤礦位于新疆哈密市南部，是新疆重要的聚煤中心之一.該煤礦中高揮發(fā)分優(yōu)質(zhì)動力煤儲量豐富，該地區(qū)已成為我國重要的能源與電力建設(shè)基地.與新疆其他地區(qū)煤種(如準(zhǔn)東煤)特性類似，部分大南湖煤的堿金屬(主要是Na元素)含量較高，容易導(dǎo)致嚴(yán)重的沾污結(jié)渣現(xiàn)象，因此制約了該煤種在燃煤電廠中的應(yīng)用[1].

目前，為了減輕高堿煤的沾污結(jié)渣傾向，通常采用添加吸附劑或混煤燃燒(以下簡稱混燒)等技術(shù)[2-3].混燒技術(shù)主要摻燒高Si、Al含量、低沾污結(jié)渣特性的煤種，通過提高煤灰熔點或增強硅鋁酸鹽對煙氣中堿金屬的吸附，以抑制高堿煤灰的沉積.煤粉的摻燒質(zhì)量比例主要取決于摻燒煤種的特性.Xu等[4]發(fā)現(xiàn)在準(zhǔn)東煤混燒過程中，當(dāng)準(zhǔn)東煤混燒質(zhì)量比例(以下簡稱混燒比例)超過50%時，其煤灰特性發(fā)生明顯改變，其中小于10 μm的顆粒增多，并且富集Ca、Fe和Mg等元素，易導(dǎo)致較高的灰沉積傾向.大南湖二礦煤不僅具有很高的Na含量，而且Ca、Fe的含量也高于常規(guī)動力煤，屬于易結(jié)渣煤種.而大南湖一礦煤具有較高的Si、Al含量，同時堿金屬/堿土金屬的含量較低，屬于難結(jié)渣煤種.當(dāng)?shù)仉姀S為充分利用二礦煤，將其與一礦煤進(jìn)行混燒，運行結(jié)果表明混燒一礦高Si、Al含量煤后，鍋爐沾污結(jié)渣得到明顯改善，但是當(dāng)二礦煤的混燒比例高于30%后爐膛及屏式過熱器均出現(xiàn)了明顯的結(jié)渣現(xiàn)象.通過分析發(fā)現(xiàn)結(jié)渣的主要成分為含F(xiàn)e礦物，同時還出現(xiàn)了Ca的富集.由此可見，二礦煤中較高的Ca、Fe含量限制了其混燒比例的進(jìn)一步提高.現(xiàn)有煤粉混燒控制高堿煤沾污技術(shù)主要關(guān)注混燒過程中硅鋁酸鹽與Na的反應(yīng)，而對于含Ca、Fe礦物的交互反應(yīng)特性及其對結(jié)渣影響的研究則較少.煤中含F(xiàn)e礦物是主要的致渣物質(zhì)，煤粉混燒過程中含F(xiàn)e礦物與硅鋁酸鹽或堿金屬/堿土金屬易發(fā)生交互反應(yīng)而形成低溫共熔體，可能會加劇結(jié)渣傾向，尤其是當(dāng)采用低NOx燃燒技術(shù)時，由于通常存在局部還原性氣氛，這種現(xiàn)象會更為明顯[5].Bryant等[6]發(fā)現(xiàn)渣的形成與含F(xiàn)e礦物的比例密切相關(guān)，采用不同方法比較了不同鐵含量的混燒煤灰的熔融溫度.Russell等[7]的研究表明，黃鐵礦以及含Ca的內(nèi)在礦物成分更容易在沉積時發(fā)生交互反應(yīng).Su等[8]的研究表明，在煤燃燒及摻燒過程中，結(jié)渣傾向往往與n(Fe2O3)/n(CaO)有關(guān)，當(dāng)這個比值接近1時，結(jié)渣的傾向最為嚴(yán)重，所以要盡量控制摻燒煤種中的n(Fe2O3)/n(CaO).可見，當(dāng)高堿煤同時存在較高含量的Ca、Fe礦物時，混燒的效果還與Ca、Fe礦物的轉(zhuǎn)化行為密切相關(guān)，有可能直接制約高堿煤的摻燒比例.

通過實驗室高溫沉降爐，筆者進(jìn)行了二礦煤和一礦煤的單獨燃燒和混燒實驗，利用先進(jìn)的計算機控制掃描電鏡(CCSEM)技術(shù)對燃燒煤灰進(jìn)行了詳細(xì)表征，通過對比分析，重點揭示了混燒過程中含Ca、Fe礦物的分布特性，可為二礦煤混燒使用中的參數(shù)優(yōu)化提供重要指導(dǎo).

1 實驗

1.1 煤粉特性

實驗前分別將二礦煤和一礦煤研磨、篩分至100 μm以下，根據(jù)實驗設(shè)計，按照以下混燒比例通過物理混合制備2種混煤樣品：(1) 二礦煤20%/一礦煤80%；(2) 二礦煤40%/一礦煤60%.

一礦煤和二礦煤的工業(yè)分析、元素分析以及低溫煤灰成分分析如表1所示.由表1可知，二礦煤不僅具有很高的堿金屬(Na)含量，同時Ca、Fe含量較高.采用逐級提取及離子色譜(IC)測試方法對二礦煤中Ca和Fe的賦存形態(tài)進(jìn)行了研究.結(jié)果表明，二礦煤中Ca主要以有機溶態(tài)(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為54%)和酸溶態(tài)(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為25%)存在.采用CCSEM分析得到的二礦煤中Fe主要以氧化鐵(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為55%)和黃鐵礦(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為25%)的形式存在.

1.2 實驗條件與取樣過程

混燒實驗在高溫沉降爐系統(tǒng)中進(jìn)行.高溫沉降爐系統(tǒng)[9]包括給粉器、反應(yīng)器和取樣裝置3部分.采用帶有水冷的等速取樣管對總灰進(jìn)行收集，采用純N2淬冷防止煤灰顆粒在取樣管中發(fā)生二次反應(yīng)，最后由玻璃纖維濾筒收集燃燒后總灰.燃燒時爐膛溫度設(shè)定為1 300 ℃，燃燒氣氛為模擬空氣，即O2、N2體積比為21∶79，氣體總體積流量為10 L/min，給粉速率保持在0.3 g/min.燃燒生成的煤灰依次標(biāo)記為A2、A2-40、A2-20和A1，分別表示二礦煤灰、二礦煤混合比例為40%的煤灰、二礦煤混合比例為20%的煤灰及一礦煤灰.

表1 煤粉特性

1.3 分析與測試

采用CCSEM深入分析煤灰中礦物特性，包括元素(尤其是Ca、Fe元素)粒徑分布及其共生特性等.CCSEM是一種基于單顆粒測試的分析技術(shù)，借此可獲得單個礦物顆粒的元素組成、粒徑及形狀因子等信息，按照一定的分類標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類后可獲得礦物顆粒的種類[10]，通過統(tǒng)計分析可獲得總灰中元素組成、元素共生特性、礦物種類、粒徑分布及形狀因子等信息，是一種全面深入表征煤灰特性的測試分析技術(shù).關(guān)于CCSEM的測試分析方法及工作原理詳見文獻(xiàn)[11].

采用FACTsage對不同溫度下煤灰熔融程度(以液相組分生成量衡量)進(jìn)行熱力學(xué)平衡計算.輸入的參數(shù)包括：氣體成分及含量，煤灰成分和溫度.其中氣體物質(zhì)的量的計算原理如下：假設(shè)生成100 g煤灰，根據(jù)表1及實驗條件下的固氣比(0.3 g/10 L)計算煤粉完全燃燒時最終氣體中CO2、H2O、SO2、O2和N2的物質(zhì)的量，結(jié)果如表2所示.單煤煤灰組分輸入為CCSEM測試的結(jié)果，混燒煤灰組分根據(jù)相應(yīng)混燒比例對2種單煤煤灰組分進(jìn)行線性疊加計算得到.各工況下煤灰組分見表3.輸入的溫度計算區(qū)間為800～1 300 ℃.

2 結(jié)果與分析

2.1 單煤及混燒煤灰中Ca、Fe分布特性

電廠應(yīng)用實踐表明，盡管混燒可減輕二礦煤的沾污傾向，但當(dāng)二礦煤的混燒比例高于30%時，爐膛開始出現(xiàn)富集Ca與Fe的大面積燒結(jié)型結(jié)渣，可見混燒過程中含Ca、Fe礦物的復(fù)雜交互反應(yīng)是影響結(jié)渣的關(guān)鍵因素之一.因此，首先對混燒后總灰中含Ca、Fe顆粒的粒徑分布及其在不同礦物中的分布進(jìn)行分析.

表2 FACTsage計算輸入氣氛組成

表3 單煤及混燒煤灰組分

2.1.1 含Ca、Fe顆粒粒徑分布特性

各工況下煤灰中含Ca、Fe顆粒的粒徑分布如圖1所示.由圖1可以看出，二礦煤灰中Ca和Fe顆粒主要呈單峰分布，波峰均約為10 μm，在鍋爐燃燒過程中，由于其顆粒粒徑較小，一方面與換熱面碰撞時不易反彈，容易被換熱面捕集，另一方面容易形成致密的結(jié)渣，即燒結(jié)型灰渣[12].而一礦煤灰中Ca與Fe顆粒粒徑主要在10 μm以上，同時由于一礦煤中Ca、Fe含量較低，燃燒中基本沒有發(fā)生結(jié)渣現(xiàn)象.

當(dāng)二礦煤與一礦煤混燒時，F(xiàn)e與Ca均向大粒徑顆粒遷移，由于一礦煤中Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)(約為5.9%)、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)(約為3.0%)較低以及二礦煤中Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)(約為24.4%)、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)(約為12.4%)很高，可知混燒過程中二礦煤中含Ca、Fe礦物與其他礦物發(fā)生交互反應(yīng)，聚合形成較大顆粒.而這種交互反應(yīng)對結(jié)渣的影響取決于其交互反應(yīng)后形成的礦物種類[13].因此，根據(jù)CCSEM測試結(jié)果對形成的礦物種類進(jìn)行分析.

(a)

(b)

2.1.2 含Ca、Fe礦物分布特性

如圖2所示，根據(jù)Hurley等[10]的研究及CCSEM測試結(jié)果，總灰中含Ca礦物主要分布在莫來石、鈣硅鋁酸鹽以及復(fù)雜礦物(主要為復(fù)雜硅鋁酸鹽)中，含F(xiàn)e礦物主要分布在鐵氧化物、莫來石、鐵硅鋁酸鹽以及復(fù)雜礦物中.對比圖2可發(fā)現(xiàn)，一礦煤中Ca主要分布在鈣硅鋁酸鹽(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為50%)中，其次為復(fù)雜礦物(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為28%)；Fe約有21%分布在復(fù)雜礦物中，約20%分布在鐵氧化物，約37%分布在鐵硅鋁酸鹽中.而在二礦煤中，Ca、Fe均主要分布在復(fù)雜礦物(其質(zhì)量分?jǐn)?shù)均在70%以上)中.當(dāng)Fe、Ca在煤粉燃燒過程中以氧化物或高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Si、Al的礦物形式存在時，其灰熔點較高，不易引起嚴(yán)重結(jié)渣，但是當(dāng)Fe、Ca在硅鋁酸鹽中質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高或與堿金屬發(fā)生交互反應(yīng)形成復(fù)雜的低熔點共熔體時，則容易導(dǎo)致嚴(yán)重的結(jié)渣[6].雖然在一礦煤灰中Ca、Fe也主要是以硅鋁酸鹽形式存在的，但由于其Ca、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低以及Si、Al等難熔元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高，不易導(dǎo)致嚴(yán)重的結(jié)渣；相比之下，二礦煤中Ca、Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高，其形成的低熔點共熔體能極大降低灰熔點，致使?fàn)t膛發(fā)生嚴(yán)重結(jié)渣，這與電廠鍋爐實際運行過程中所發(fā)生的現(xiàn)象是相符的.

由于一礦煤本身較高的混燒比例及灰含量，混燒煤灰的礦物分布特性更接近一礦煤灰.與二礦煤灰相比，混燒一礦煤降低了煤灰中復(fù)雜礦物的比例，硅鋁酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯升高.這說明與一礦煤混燒時，二礦煤中含Ca、Fe礦物與一礦煤高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Si、Al的礦物發(fā)生了交互反應(yīng)，復(fù)雜礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低的同時極大地改變了灰熔點，從而可能抑制了結(jié)渣的形成.但是由于一礦煤混燒比例較高，其高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Si、Al礦物稀釋二礦煤灰中高Ca、Fe礦物的作用也十分重要，因而需要對Si、Al與Ca、Fe的結(jié)合特性進(jìn)行深入分析.

(a)

(b)

2.2 單煤及混燒煤灰中Ca、Fe與難熔元素Si、Al的結(jié)合特性

Ca、Fe、Si和Al是各類礦物的主要組成元素，總灰中其質(zhì)量分?jǐn)?shù)占全部元素成分的80%以上.研究表明，Ca、Fe均為硅鋁酸鹽的助融元素，Ca、Fe與硅鋁酸鹽結(jié)合均能形成熔點較低的低熔點共熔體[7,14].其中，硅鋁酸鹽中Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>5%～40%，F(xiàn)e質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>10%～50%的顆粒熔點較低，可定義為低熔點共熔體，其余Ca、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硅鋁酸鹽為非低熔點共熔體.特別是當(dāng)Ca、Fe同時與硅鋁酸鹽反應(yīng)形成鐵鈣輝石，其熔點更是低至約1 000 ℃[15].

圖3給出了Ca-Si-Al以及Fe-Si-Al顆粒數(shù)百分比的分布，具體過程是對單一顆粒中CaO/Fe2O3、SiO2和Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行歸一化，將CaO或Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照0%～5%、>5%～10%、>10%～15%、>15%～20%、>20%～25%、>25%～30%、>30%～35%、>35%～40%、>40%～45%、>45%～50%和>50%～100%分成11個區(qū)間，分別統(tǒng)計得到每個區(qū)間上的顆粒數(shù)百分比.已有學(xué)者根據(jù)煤灰中CaO/Fe2O3不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)對比研究了顆粒的黏性，結(jié)果表明CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>5%～40%以及Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>10%～50%時煤灰顆粒具有較低的熔融溫度和較嚴(yán)重的結(jié)渣傾向[16].由圖3可知，二礦煤灰中含Ca、Fe顆粒數(shù)分布更為均勻，CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)主要在>5%～40%(顆粒數(shù)百分比約為85%)，且每個區(qū)間上顆粒數(shù)百分比不超過20%；Fe2O3分布在>10%～50%的顆粒數(shù)百分比約為20%.而一礦煤灰的分布明顯集中在CaO/Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的區(qū)間，CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%以下的顆粒數(shù)百分比超過50%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10%以下的顆粒數(shù)百分比接近90%.這充分說明二礦煤中Fe、Ca與Si、Al的結(jié)合特性更強，更傾向于形成富含F(xiàn)e、Ca的低熔點共熔體.

(a) Ca-Si-Al

(b) Fe-Si-Al

與二礦煤灰相比，混燒煤灰的組成明顯更接近于一礦煤灰，隨著二礦煤混燒比例的增加，煤灰中顆粒的CaO/Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)向低混燒比例方向遷移.由圖3還可知，當(dāng)二礦煤的混燒比例為20%時，Ca-Si-Al、Fe-Si-Al顆粒數(shù)百分比分布與一礦煤灰類似，低質(zhì)量分?jǐn)?shù)顆粒數(shù)百分比仍較高；當(dāng)二礦煤混燒比例增加到40%時，低質(zhì)量分?jǐn)?shù)顆粒數(shù)百分比有所降低，說明當(dāng)二礦煤混燒比例達(dá)到40%時，混燒煤灰中Ca、Fe礦物與硅鋁酸鹽交互作用增強，更傾向于形成熔點更低的Ca、Fe復(fù)雜硅鋁酸鹽.這就可以解釋在電廠實際燃燒時二礦煤混燒比例高于30%時，開始出現(xiàn)富含F(xiàn)e、Ca結(jié)渣的現(xiàn)象.

2.3 單燒及混燒對Ca、Fe硅鋁酸鹽沉積傾向的預(yù)測

通過第2.2節(jié)，得到CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)在>5%～40%以及Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)在>10%～50%的顆粒數(shù)百分比，結(jié)果如圖4所示.由圖4可知，隨著二礦煤混合比例的減少，這部分顆粒數(shù)百分比逐漸降低，極有可能因此降低了灰沉積的傾向，并且在二礦煤混合比例為20%的混燒煤灰中，CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)在>5%～40%的顆粒數(shù)百分比甚至低于一礦煤灰，說明混燒可降低含Ca、Fe硅鋁酸鹽灰沉積傾向，在實際電廠中采取混燒手段來抑制此類硅鋁酸鹽導(dǎo)致的沉積現(xiàn)象是十分有效的.

圖5給出了由FACTsage模擬計算所得煤灰的熔融曲線，該曲線反映了煤灰中液相組分占總組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨溫度的變化.由圖5可以看出，二礦煤灰的熔融溫度明顯較低，即在低溫下液相組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)更高，而一礦煤灰的熔融溫度則相對較高；相比二礦煤灰，混燒會提高煤灰的熔融溫度，從而可能降低了煤灰在鍋爐換熱面的結(jié)渣傾向.這與CCSEM分析的顆粒中Ca、Fe與Si、Al結(jié)合特性分析所推測的灰沉積傾向是類似的，從而說明Ca、Fe元素對灰沉積的重要影響以及其與難熔元素的結(jié)合是導(dǎo)致煤灰熔融溫度變化的重要因素.

綜上所述，高堿金屬含量的二礦煤混燒高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Si、Al的一礦煤能有效減輕二礦煤的沾污傾向.但是由于二礦煤中同時存在較高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的含Ca、Fe礦物，當(dāng)二礦煤混燒比例增加時，含Ca、Fe礦物發(fā)生交互反應(yīng)，形成低熔點Ca、Fe復(fù)雜硅鋁酸鹽，引起富含Ca、Fe礦物的結(jié)渣.高堿煤中較高的Ca、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)會限制其在混燒中的比例，即使混燒可解決由堿金屬導(dǎo)致的沾污問題，但含Ca、Fe礦物所引起的結(jié)渣問題仍不可忽視.

圖4 煤灰中易沉積含Ca、Fe硅鋁酸鹽的顆粒數(shù)百分比

圖5 不同溫度下煤灰中液相組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

3 結(jié) 論

(1) 二礦煤與一礦煤混燒時，含Ca、Fe礦物與其他礦物發(fā)生明顯的交互作用，Ca、Fe向大粒徑顆粒遷移.

(2) 高質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ca、Fe二礦煤與一礦煤混燒時，隨著一礦煤混燒比例的增加，會使含Ca、Fe礦物的賦存形態(tài)更加復(fù)雜，并且更接近一礦煤灰的礦物分布特性.

(3) 與二礦煤單燒相比，混燒使得煤灰中Ca、Fe與Si、Al的結(jié)合向Ca、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)更低的方向遷移，極大地減弱了硅鋁酸鹽顆粒的沉積傾向.

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CCSEMInvestigationonDistributionCharacteristicsofCa-andFe-containingMineralsDuringBlendCombustionofXinjiangHigh-alkaliCoal

LEIYu1,YUPengfeng2,YUXin1,WUJianqun1,ZENGXianpeng1,YUDunxi1,XUMinghou1,YAOHong1
(1.State Key Laboratory of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China; 2. Hunan Electric Power Test and Research Institute, Changsha 410007, China)

Combustion experiments were conducted in a high-temperature drop tube furnace with a high-Si/Al coal (DNY), a high-Na/Ca/Fe coal (DNE) and their blends at various blend ratios. The particle size distribution, speciation and the symbiotic relationship of Ca- and Fe-containing particles in single and blended coal ash were characterized by the advanced computer-controlled scanning electron microscopy (CCSEM). Results show that, compared with DNE ash, the blend combustion tends to increase the particle size of Ca- and Fe-containing minerals and the complexity of association between elements. Increasing the fraction of DNY in the blends decreases the contents of Ca and Fe in aluminum-silicates, and increases the number of aluminum-silicate particles with low contents of Ca and Fe (<10%). The calculated liquidus phases also suggest that the blend combustion may apparently decrease the deposition tendency of DNE ash.

high-alkali coal; blended combustion; CCSEM; mineral distribution characteristic; ash deposition

2016-12-16

2017-01-05

國家國際科技合作專項資助項目(2015DFA60410)； 國家自然科學(xué)基金資助項目(51376071,51520105008)

雷 煜(1993-)，男，甘肅蘭州人，碩士研究生，研究方向為煤的高效清潔利用.

于敦喜(通信作者)，男，教授，電話(Tel.):13871352094；E-mail:yudunxi@hust.edu.cn.

1674-7607(2017)12-0956-07

TK224

A

480.60