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        有效運(yùn)用微波處理樣品使用微波消解儀注意事項

        2017-12-14 09:28:05宗芳
        實驗與分析 2017年2期
        關(guān)鍵詞:密封蓋內(nèi)管樣量

        文/宗芳

        有效運(yùn)用微波處理樣品使用微波消解儀注意事項

        文/宗芳

        微波消解原理及應(yīng)用

        微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定。

        微波消解的特點(diǎn)

        目前,儀器市場,微波消解儀主流品牌包括有海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等,在此不一一列舉。當(dāng)前微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點(diǎn),但是對于新手來說,往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓最高可達(dá)100~150bar、溫度通常達(dá)到180~240℃,同時伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

        表1

        微波消解操作流程及注意事項

        試驗前準(zhǔn)備

        檢查儀器運(yùn)行正常以及轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已被清洗。

        稱樣

        用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05~0.5 g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量),稱樣量取原則及注意事項:

        ①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

        ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性。

        ③對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)。

        加消化試劑

        將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6 mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機(jī)樣品量大于0.2 g的,最好放于加熱設(shè)備(如,Lab Tech的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

        密封上蓋檢查

        檢查密封是否有破損,如有破損,需及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴(kuò)口后15 min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴(kuò)口。

        反應(yīng)罐的安裝

        確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

        蓋保護(hù)罩

        將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,順時針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。

        選擇方法

        打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品如土壤的消解,有機(jī)樣品(如,動植物組織等)。如,生物樣品,0.5 g(最大)加5 mL硝酸1 mLH2O2(最大使用2 mL),對于初始時間和功率的設(shè)置,推薦根據(jù)樣品數(shù)量設(shè)定,8個以下為:

        編輯完成之后按START,開始程序。多數(shù)量樣品功率與時間設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫至180度,(5 mL硝酸1500 W最大功率),如在同一條件下,41位放滿可能要由30分鐘爬波升至180度。

        消解結(jié)束泄壓

        消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合于分析,需進(jìn)行蒸酸或定容。

        清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容

        ①打開消解罐, 按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

        ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

        ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。

        ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

        ⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

        密封蓋及消解內(nèi)管的清洗

        ①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6 mLHNO3運(yùn)行清洗程序。

        ②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。

        綜上所述,微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程,嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程。任何不規(guī)范的操作,都會存在安全隱患。

        目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機(jī)構(gòu)中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進(jìn)行高度概括總結(jié),以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。

        本文作者來自南平市糧油質(zhì)量監(jiān)測站。

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