文/宗芳

有效運(yùn)用微波處理樣品使用微波消解儀注意事項(xiàng)

文/宗芳

微波消解原理及應(yīng)用

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。

微波消解的特點(diǎn)

目前，儀器市場(chǎng)，微波消解儀主流品牌包括有海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等，在此不一一列舉。當(dāng)前微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、完全、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是對(duì)于新手來(lái)說(shuō)，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過(guò)程中高壓最高可達(dá)100～150bar、溫度通常達(dá)到180～240℃，同時(shí)伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢(shì)必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。

表1

微波消解操作流程及注意事項(xiàng)

試驗(yàn)前準(zhǔn)備

檢查儀器運(yùn)行正常以及轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已被清洗。

稱樣

用萬(wàn)分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05～0.5 g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量），稱樣量取原則及注意事項(xiàng)：

①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性。

③對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)。

加消化試劑

將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6 mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑（酸）類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2 g的，最好放于加熱設(shè)備（如，Lab Tech的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

密封上蓋檢查

檢查密封是否有破損，如有破損，需及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過(guò)分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15 min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。

反應(yīng)罐的安裝

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

蓋保護(hù)罩

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。

選擇方法

打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫(xiě)有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品如土壤的消解，有機(jī)樣品（如，動(dòng)植物組織等)。如，生物樣品，0.5 g（最大）加5 mL硝酸1 mLH2O2（最大使用2 mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，推薦根據(jù)樣品數(shù)量設(shè)定，8個(gè)以下為：

編輯完成之后按START，開(kāi)始程序。多數(shù)量樣品功率與時(shí)間設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫至180度，（5 mL硝酸1500 W最大功率），如在同一條件下，41位放滿可能要由30分鐘爬波升至180度。

消解結(jié)束泄壓

消解結(jié)束后，開(kāi)門(mén)，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合于分析，需進(jìn)行蒸酸或定容。

清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容

①打開(kāi)消解罐， 按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。

④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

密封蓋及消解內(nèi)管的清洗

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6 mLHNO3運(yùn)行清洗程序。

②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。

綜上所述，微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類(lèi)型下研究消解的過(guò)程。任何不規(guī)范的操作，都會(huì)存在安全隱患。

目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。

本文作者來(lái)自南平市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)站。