呂妍燕，劉偉，張夢(mèng)微，田帥，吳兆亮

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十二烷基二甲基甜菜堿協(xié)助泡沫分離虎杖中白藜蘆醇

呂妍燕，劉偉，張夢(mèng)微，田帥，吳兆亮

（河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，天津300130）

為了開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單高效的從虎杖中提取白藜蘆醇的方法，促進(jìn)白藜蘆醇的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，本文采用水提和泡沫分離相結(jié)合的方法，在泡沫分離過(guò)程中選用十二烷基二甲基甜菜堿作為捕獲劑，泡沫分離虎杖浸提液中白藜蘆醇。研究了橢球型泡沫分離塔、pH、十二烷基二甲基甜菜堿濃度、氣體體積流量對(duì)泡沫分離白藜蘆醇分離效率的影響，并對(duì)分離前后白藜蘆醇的抗氧化性進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，采用橢球型泡沫分離塔，在pH為3、十二烷基二甲基甜菜堿濃度1.50g/L以及氣體體積流量20mL/min的條件下，白藜蘆醇富集比和回收率分別為8.43和 81.73%，消泡液中白藜蘆醇濃度為0.085g/L，而且泡沫分離過(guò)程中能有效保持白藜蘆醇的生物活性。

虎杖；白藜蘆醇；分離；表面活性劑；泡沫；富集比；回收率

白藜蘆醇，化學(xué)名稱(chēng)3,5,4′-三羥基二苯乙烯，是植物為防止霉菌感染而分泌的一種天然多酚類(lèi)物質(zhì)。白藜蘆醇具有多種藥理活性，如抗氧化、抗腫瘤、降低血小板聚集、預(yù)防和治療動(dòng)脈粥樣硬化及心腦血管疾病等[1-4]。近年來(lái)，將白藜蘆醇這一天然物質(zhì)應(yīng)用于醫(yī)藥、食品加工特別是生物農(nóng)藥和護(hù)膚用品等領(lǐng)域，引起了學(xué)者及企業(yè)家的廣泛關(guān)注。白藜蘆醇主要存在于蓼科植物虎杖的根莖中。因此開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單高效的方法從虎杖中提取白藜蘆醇具有重要意義。

從虎杖中提取白藜蘆醇過(guò)程主要涉及虎杖浸提[5-8]和白藜蘆醇純化步驟（比如樹(shù)脂吸附）[9-10]。由于浸提液中白藜蘆醇濃度低，雜質(zhì)濃度高，直接用浸提液進(jìn)行純化白藜蘆醇效率低。為了提高白藜蘆醇的純化效率，開(kāi)發(fā)浸提液中的白藜蘆醇富集技術(shù)很重要。泡沫分離具有設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、易放大和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，特別適合低濃度目標(biāo)物質(zhì)的富集[11-12]。該技術(shù)以氣泡作為分離介質(zhì)，基于物質(zhì)之間在氣液界面上吸附性能的差異實(shí)現(xiàn)分離，并達(dá)到富集的目的[13-16]。

對(duì)于本身無(wú)表面活性的物質(zhì)，通常加入合適的表面活性劑，利用表面活性劑作為捕獲劑通過(guò)電荷作用或化學(xué)反應(yīng)與目標(biāo)物質(zhì)結(jié)合從而達(dá)到富集目標(biāo)物質(zhì)的目的，如回收大豆異黃酮和番茄紅素[17-18]。適宜的表面活性劑的選取至關(guān)重要，本文選取的十二烷基二甲基甜菜堿在酸性和堿性條件下都具有優(yōu)良的表面活性，且具有對(duì)皮膚刺激小和生物降解性好等優(yōu)點(diǎn)，作為起泡劑和乳化劑已經(jīng)廣泛用于化妝品、清潔制品、農(nóng)藥和印染工業(yè)等[19-20]。因此本文以十二烷基二甲基甜菜堿作為捕獲劑，從虎杖浸提液中富集白藜蘆醇，研究分離塔塔型、pH、十二烷基二甲基甜菜堿的加入量及氣體體積流量對(duì)富集效果的影響，并對(duì)比富集前后白藜蘆醇的抗氧化性，旨在為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用白藜蘆醇這一天然物質(zhì)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

虎杖飲片，天津市本草堂藥店。粉碎后過(guò)篩（0.40mm），粉末置于棕色瓶中低溫避光保存。

試劑和藥品：磷酸、無(wú)水乙醇、乙酸鈉、冰乙酸、鹽酸、氯化鐵、硫酸亞鐵，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司；十二烷基二甲基甜菜堿（BS-12），臨沂綠森化工有限公司；色譜級(jí)甲醇和乙腈，天津市康科德科技有限公司，用于配制流動(dòng)相；白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；2,4,6-三吡啶基三嗪（TPTZ），上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

PHS-3C型pH計(jì)，杭州奧立龍儀器有限公司；FA1204B型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；Agilent 1100高效液相色譜儀，美國(guó)安捷倫科技有限公司；Vector-22型傅里葉紅外光譜儀，德國(guó)布魯克公司；FD-1A-50型真空冷凍干燥機(jī)，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；TDZ5-WS型離心機(jī)，長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)技術(shù)有限公司；DFA100型泡沫分析儀，德國(guó)克呂士公司。

1.3 虎杖浸提液的制備

稱(chēng)取一定量的虎杖粉末置于具塞錐形瓶中，加入20倍質(zhì)量的蒸餾水，于40℃下超聲（53kHz）浸提2h，冷卻至室溫后于4500r/min下離心10min，取離心后上清液即為獲得的虎杖浸提液。

1.4 白藜蘆醇濃度的測(cè)定

通過(guò)高效液相色譜儀（Agilent 1100）測(cè)定白藜蘆醇的濃度，采用DiamonsilTMC18（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇/0.1%磷酸水溶液/乙腈（45∶45∶10，體積比）為流動(dòng)相，在檢測(cè)波長(zhǎng)306nm、柱溫30℃、流動(dòng)相流速0.8mL/min的條件下，得到白藜蘆醇峰面積（）與濃度（，g/L）的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為：=67545+41.51，2=0.9999。

1.5 泡沫分離裝置及分離效果評(píng)價(jià)參數(shù)

泡沫分離裝置由泡沫分離塔、空氣壓縮機(jī)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、緩沖瓶、氣體分布器、截水閥和泡沫收集器組成。泡沫分離塔分為實(shí)驗(yàn)塔和對(duì)照塔（如圖1所示）。實(shí)驗(yàn)塔是橢球型塔，它是由玻璃管制成，高800mm，內(nèi)徑40mm，內(nèi)部燒結(jié)一個(gè)橢球型通道，通道最大內(nèi)徑80mm，長(zhǎng)度300mm，橢球形通道距離柱底400mm；對(duì)照塔是與實(shí)驗(yàn)塔具有相同高度（800mm）、相同內(nèi)徑（40mm）但卻無(wú)內(nèi)部橢球型通道的玻璃直塔?？諝庥蓧嚎s機(jī)泵入，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)，通過(guò)塔底安置的一個(gè)由孔徑為0.42mm的燒結(jié)玻璃制成的氣體分布器鼓入泡沫分離塔內(nèi)。泡沫由泡沫分離塔頂部流入到泡沫收集器進(jìn)行機(jī)械破泡，獲得的液體即為消泡液。

圖1 泡沫分離裝置圖

1—空氣壓縮機(jī)；2—緩沖瓶；3—轉(zhuǎn)子流量計(jì)；4—截水夾； 5—?dú)怏w分布器；6—實(shí)驗(yàn)塔；7—對(duì)照塔；8—消泡液收集器

泡沫分離對(duì)虎杖浸提液中白藜蘆醇的分離效率通過(guò)富集比（）和回收率（，%）進(jìn)行評(píng)價(jià)，具體表達(dá)式如式(1)和式(2)所示。

式中，o、w分別為原料液和殘液中白藜蘆醇的濃度，g/L；o、w、f分別為原料液、殘液和消泡液的體積，L。

1.6 抗氧化性檢測(cè)

抗氧化性檢測(cè)用鐵離子還原/抗氧化能力分析法（FRAP法）[21-22]。

取一定體積的原液和消泡液經(jīng)冷凍干燥后獲得的粉末經(jīng)相同體積的甲醇溶液萃取后，經(jīng)5000r/min離心6min，留取上清液。分別取甲醇溶液、原液、消泡液各1mL，加入6mL FRAP溶液，混合均勻后反應(yīng)10min，其中以加入甲醇的溶液作為空白對(duì)照于593nm紫外波長(zhǎng)下測(cè)定吸光值，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值?？寡趸詮?qiáng)弱以FeSO4還原所需的毫摩爾數(shù)對(duì)應(yīng)的紫外吸光值大小來(lái)表示。

1.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

本文的每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)均重復(fù)至少3次實(shí)驗(yàn)，最終的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算數(shù)平均值，并且實(shí)驗(yàn)誤差由誤差棒表示。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 泡沫分離虎杖中白藜蘆醇工藝

2.1.1 實(shí)驗(yàn)塔對(duì)白藜蘆醇分離效率的影響

研究結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)塔能有效強(qiáng)化排液，從而提高被分離物質(zhì)的富集比[23]。在本節(jié)中，研究實(shí)驗(yàn)塔在泡沫分離富集虎杖中白藜蘆醇富集比和回收率的影響。量取虎杖浸提液200mL，在十二烷基二甲基甜菜堿濃度為1.15g/L、氣體體積流量15mL/min、分布器40目和pH為5的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)塔對(duì)白藜蘆醇富集比和回收率的影響

由表1結(jié)果表明，與對(duì)照塔相比采用實(shí)驗(yàn)塔時(shí)藜蘆醇富集比明顯提高，由1.51提高至10.48，而回收率有所降低，由95.01%下降至89.51%。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)塔強(qiáng)化了排液過(guò)程[24]，泡沫相持液量降低，使得消泡液中白藜蘆醇濃度增加，因此白藜蘆醇的富集比提高。同時(shí)，在排液過(guò)程中，更多白藜蘆醇會(huì)隨部分間隙液一同回流到主體液中，從而從殘液排出，造成消泡液中白藜蘆醇總量降低，所以白藜蘆醇回收率有小幅度下降?？紤]到白藜蘆醇的高富集比，以下實(shí)驗(yàn)均采用實(shí)驗(yàn)塔。

2.1.2 原料液初始pH對(duì)白藜蘆醇分離效率的影響

為了研究白藜蘆醇在不同pH的條件下的穩(wěn)定性，將虎杖浸提液調(diào)至不同pH條件檢測(cè)白藜蘆醇的含量，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2結(jié)果表明在pH為2～7條件下白藜蘆醇穩(wěn)定，在pH＞7的條件下不利于白藜蘆醇的穩(wěn)定，因此，以下實(shí)驗(yàn)均在pH 2～7條件下進(jìn)行。

量取虎杖浸提液200mL，在十二烷基二甲基甜菜堿濃度為1.50g/L、氣體體積流量為15mL/min、分布器40目和pH為2～7的條件下，得到pH對(duì)白藜蘆醇富集比和回收率的影響，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖2 pH對(duì)白藜蘆醇穩(wěn)定性的影響

圖3 pH對(duì)白藜蘆醇富集比和回收率的影響

原料液的pH是影響泡沫分離目的物質(zhì)分離效率的重要影響因素[25]。圖3結(jié)果表明隨著虎杖浸提液pH從3增加到7，白藜蘆醇的富集比下降，由10.12降低至1.89，回收率升高，由67.81%提高至87.83%。這是由于白藜蘆醇有3個(gè)羥基，顯弱酸性，溶解度隨著pH的增加而增加[25]。低的溶解度有利于十二烷基二甲基甜菜堿和白藜蘆醇的結(jié)合物吸附在氣泡表面上，從而導(dǎo)致白藜蘆醇的富集比升高，回收率降低。pH為2和pH為3的白藜蘆醇富集比和回收率相差小，所以合適的pH為3。

2.1.3 十二烷基二甲基甜菜堿的濃度對(duì)白藜蘆醇分離效率的影響

表面活性劑的加入量也是影響泡沫分離目標(biāo)物質(zhì)富集比和回收率的一個(gè)重要因素，所以這節(jié)研究原料液中十二烷基二甲基甜菜堿濃度對(duì)白藜蘆醇富集比和回收率的影響。量取虎杖浸提液200mL，在氣體體積流量為15mL/min、分布器40目、pH為3和十二烷基二甲基甜菜堿濃度為1.00～2.25g/L的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 十二烷基二甲基甜菜堿的濃度對(duì)白藜蘆醇富集比和回收率的影響

由圖4結(jié)果表明，隨著十二烷基二甲基甜菜堿濃度的逐漸增加，白藜蘆醇的富集比降低，回收率升高。當(dāng)十二烷基二甲基甜菜堿的濃度由1.00g/L升高到2.25g/L時(shí)，白藜蘆醇的富集比由12.96降低至5.29，白藜蘆醇的回收率由66.43%提高至92.80%。在虎杖浸提液中白藜蘆醇濃度一定的前提下，隨著十二烷基二甲基甜菜堿濃度的增加，十二烷基二甲基甜菜堿與白藜蘆醇的結(jié)合物濃度增加，有利于更多的白藜蘆醇分子吸附在氣液界面上，使得白藜蘆醇的回收率升高，但同時(shí)由于十二烷基二甲基甜菜堿的濃度增加，泡沫穩(wěn)定性增加，從而不利于泡沫相排液，泡沫持液量隨之增加，從而使得白藜蘆醇的富集比降低。綜合考慮白藜蘆醇的富集比和回收率，合適的十二烷基二甲基甜菜堿濃度為1.50g/L。

2.1.4 氣體體積流量對(duì)白藜蘆醇分離效率的影響

氣體體積流量的大小直接影響氣泡在泡沫相的停留時(shí)間從而影響泡沫相中泡沫排液和影響目標(biāo)物質(zhì)的分離效率[26]。量取虎杖浸提液200mL、十二烷基二甲基甜菜堿濃度為1.50g/L、分布器40目和pH為3的條件下于不同氣體體積流量下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 氣體體積流量對(duì)白藜蘆醇富集比和回收率的影響

由圖5結(jié)果表明，隨著氣體體積流量的增加，白藜蘆醇的富集比逐漸降低，回收率逐漸增加。隨著氣體體積流量的增大，富集比從15.05下降至3.67，回收率從73.21%上升至92.30%。氣體體積流量較低時(shí)，氣泡在泡沫相的停留時(shí)間長(zhǎng)，泡沫有足夠的時(shí)間進(jìn)行排液，泡沫相持液量低，所以白藜蘆醇的富集比高，回收率低。氣體體積流量增加，會(huì)產(chǎn)生更多氣泡，從而夾帶更多液體，而且氣泡在泡沫相的停留時(shí)間以及間隙液的排液速率都會(huì)降低，此時(shí)，泡沫的持液量增加，消泡液的體積增加，所以富集比下降，回收率上升。綜合考慮白藜蘆醇富集比和回收率，合適的氣體體積流量為20mL/min，得到的白藜蘆醇富集比為8.43，白藜蘆醇回收率為81.73%，消泡液中白藜蘆醇的濃度為0.085g/L。

2.2 泡沫分離對(duì)白藜蘆醇生物活性的影響

白藜蘆醇是生物活性物質(zhì)，因此為了探索泡沫分離對(duì)白藜蘆醇生物活性的影響，這部分采用FRAP抗氧化法，研究上述合適泡沫分離條件下的原液和消泡液抗氧化性，結(jié)果如表2所示。

根據(jù)表2，采用FRAP法確定的白藜蘆醇富集比和回收率與采用高效液相色譜儀確定的白藜蘆醇的富集比和回收率基本相同，這個(gè)結(jié)果表明泡沫分離在對(duì)白藜蘆醇進(jìn)行有效分離的同時(shí)，還有效保持了白藜蘆醇的生物活性。

表2 抗氧化性測(cè)定

3 結(jié)論

（1）選用環(huán)境友好型表面活性劑十二烷基二甲基甜菜堿協(xié)助泡沫分離虎杖浸提液中的白藜蘆醇，采用橢球型泡沫分離塔，在pH為3、十二烷基二甲基甜菜堿濃度1.50g/L以及氣體體積流量20mL/min的條件下，泡沫分離白藜蘆醇的富集比和回收率分別為8.43和81.73%，其中，消泡液中白藜蘆醇的濃度達(dá)到0.085g/L。

（2）白藜蘆醇是非表面活性物質(zhì)，白藜蘆醇能夠通過(guò)泡沫分離實(shí)現(xiàn)富集，正是因?yàn)槭榛谆鸩藟A與白藜蘆醇形成了結(jié)合物，并且以結(jié)合物的形式吸附在氣液界面上，因此十二烷基二甲基甜菜堿是泡沫分離虎杖中白藜蘆醇合適的捕獲劑。

（3）抗氧化實(shí)驗(yàn)表明泡沫分離在對(duì)白藜蘆醇進(jìn)行有效分離的同時(shí)，還有效保持白藜蘆醇的生物活性。

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Foam separation of resveratrol from: dodecyl dimethyl betaine as a collector

Lü Yanyan，LIU Wei，ZHANG Mengwei，TIAN Shuai，WU Zhaoliang

（School of Chemical Engineering，Hebei University of Technology，Tianjin 300130，China）

To promote the industrialization of resveratrol application，the dodecyl dimethyl betaine （BS-12）was selected as collector to recover resveratrol fromleaching solution by foam separation. This paper studied the effects of ellipsoid type foam separation tower，pH，dodecyl dimethyl betaine concentration and volumetric air flow rate on resveratrol separation efficiency. The results showed that the suitable operation conditions wereleaching solution pH 3，the odecyl dimethyl betaine concentration 1.50g/L，and volumetric air flow rate 20mL/min. Under those operation conditions，the enrichment ratio and the recovery percentage of resveratrol were 8.43 and 81.73%，respectively. Then，the concentration of resveratrol in the foamate was 0.085 g/L. Furthermore，the biological activity of resveratrol could be kept during the process of foam separation.The present studies developed a green technology for effectively separating resveratrol fromleaching solution and then promoting the development and utilization of resveratrol.

；resveratrol；separation；surfactants；foam；enrichment ratio；recovery percentage

TQ9

A

1000–6613（2017）12–4601–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0560

2017-03-30；

2017-05-08。

河北省重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目（16964002D）。

呂妍燕（1992—），女，碩士研究生。

吳兆亮，教授，研究方向?yàn)榘l(fā)酵與生物分離工程。E-mail: zhaoliangwu_ hebut@163.com。