荊學(xué)方 / 河南金渠黃金股份有限公司

火焰原子吸收光譜法
——測定水中試樣的銀

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測定水樣中的銀，使用空氣——乙炔火焰測定銀的吸光度。于火焰原子吸收分光光度計測定，光源為銀空心陰極燈，燈電流4mA,波長328.1nm,光譜通帶0.7nm,氧化性藍(lán)色火焰。按標(biāo)準(zhǔn)曲線計算銀量。

水試樣；稀釋定容；工作曲線；原子吸收測定

一、試劑

在分析中使用優(yōu)級純試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

1；2；1硝酸 （1+1）

1；2；2銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g純銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）于100mL燒杯中，加入20ml硝酸（1；2；1）加熱煮沸3—5min黃煙退去，溶成白色，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銀。

1; 2; 3銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)貯存液（1；2；2）于500mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10ug銀.

二、儀器

原子吸收分光光度計，附銀空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用：

——特征濃度：在與測量溶液的基體相一的溶液中，銀的特征濃度應(yīng)不于0.095ug／mL。

——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8.

三、試樣

試樣要清澈，若有雜質(zhì)，干過濾以免堵塞毛細(xì)血管。

用蒸餾水做空白試樣。

四、分析步驟

1. 蒸餾水調(diào)零點(diǎn)。

2.試樣初步測定水中含銀的吸光度，用蒸餾水稀釋相應(yīng)的倍數(shù)。

3.于原子吸收分光光度計波長328.1nm處，使用空氣----乙炔火焰，以蒸餾水調(diào)“零”，測量試樣的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀的濃度。品位偏高時用蒸餾水稀釋相應(yīng)的倍數(shù)。

4.工作曲線繪制。

移取0.00mL 0.04mL 0.10mL 0.20mL 0.30mL 0.40mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1；2；3），分別置于一組100mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。在與試樣相同測定條件下，以“零”濃度溶液調(diào)零，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以銀的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

五、分析結(jié)果的計算

按式計算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg數(shù)值以g/L表示：

式中：

P1—自工作曲線上查得試液中金的濃度，單位為微克每毫升（ug/ml）；

P0—自工作曲線上查得空白試液中金的濃度，單位為微克每毫升（ug/ml）；

V0—試液的體積，單位為毫升（ml）；

V1—分取試液的體積，單位為毫升（ml）;

V2—分取試液稀釋后的體積，單位為毫升（ml）;

V3—稀釋試樣倍數(shù)；

m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）.

六、結(jié)論

測定試樣前，移出5至10mL試樣在燒杯中，用液體氯化鈉滴一滴，實(shí)測試樣濃度 ，若有白色沉淀物，說明品位偏高。稀釋合適濃度再用儀器測定，以免品位偏高，經(jīng)火焰燃燒是銀沉淀于霧化器和燃燒刀口中,造成儀器污染。

[1]國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20899.3.4.5——2007.

[2]國家標(biāo)準(zhǔn)載金炭化學(xué)分析方法GB/T29509.1------2013.

[3]蔡樹型.黃超.貴金屬分析，冶金工業(yè)出版社，1984.

[4]巖石礦物分析編寫小組，巖石礦物分析，地質(zhì)出版社，1973.

[5]周鉑勁等，冶金分析與測試（冶金分析分冊），4（1）.35.1984

[6]孫戩編著，--2版，---北京：冶金工業(yè).

[7]蔡旭琪.張維霖，周莉影，貴金屬，7（1），15,1986.

[8] 礦石及有色金屬分析手冊.