劉 蕊（黑龍江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 黑龍江 哈爾濱 150056）

流動(dòng)注射-鉬酸銨分光光度法測(cè)定土壤中全磷消解溫度的研究

劉 蕊（黑龍江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 黑龍江 哈爾濱 150056）

流動(dòng)注射-鉬酸銨分光光度法具有普遍適用性，該方法具有重現(xiàn)性好、能夠適合各類土壤樣品的測(cè)試。具有操作簡(jiǎn)便，所用儀器、設(shè)備、化學(xué)試劑便于購(gòu)置的特點(diǎn)。

流動(dòng)注射；鉬酸銨分光光度法；土壤；全磷；消解溫度

1 引言

磷對(duì)土壤的污染主要是人為污染，來(lái)源于人類過(guò)量使用農(nóng)藥、化肥及化工企業(yè)廢水的排放等。而土壤污染因其具有的隱蔽性，無(wú)法立刻發(fā)現(xiàn)。而土壤污染的后果卻是長(zhǎng)期、持續(xù)、累積的過(guò)程。由此導(dǎo)致土壤生產(chǎn)能力降低、破壞土壤生態(tài)平衡、環(huán)境污染加劇、影響植物生長(zhǎng)發(fā)育、通過(guò)以土壤為起點(diǎn)的土壤-植物-動(dòng)物-人類的食物鏈，導(dǎo)致食品安全和人類健康受到威脅。

流動(dòng)注射-鉬酸銨分光光度法具有普遍適用性，易于推廣使用該方法具有重現(xiàn)性好、能夠適合各類土壤樣品的測(cè)試。操作簡(jiǎn)便、所用儀器、設(shè)備、化學(xué)試劑便于購(gòu)置。方法的測(cè)定條件對(duì)精密度和準(zhǔn)確度有很大的影響，本實(shí)驗(yàn)對(duì)土壤消解的最佳溫度進(jìn)行研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理

土壤樣品經(jīng)氫氧化鈉熔融，一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的載液中，與過(guò)硫酸鉀溶液混合進(jìn)行紫外消解，土壤樣品中的含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非完全反應(yīng)的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池在波長(zhǎng)880nm處進(jìn)行光度檢測(cè)。

2.2 試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純或分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水，按照HJ168的相關(guān)要求列舉所有在試驗(yàn)中需要使用的試劑和材料。

2.3 儀器和設(shè)備

FIA-6000+全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀。

2.4 樣品的制備

稱取0.2500g試樣于鎳坩堝底部，用幾滴無(wú)水乙醇濕潤(rùn)樣品；然后加入2g氫氧化鈉平鋪于樣品的表面，將樣品覆蓋，蓋上坩堝蓋；將坩堝放入馬弗爐中升溫，當(dāng)溫度升至400℃時(shí)，保持15min；然后繼續(xù)升溫至640℃，保持15min，取出冷卻。再向坩堝中加入10ml水加熱至80℃，待熔塊溶解后，將坩堝內(nèi)的溶液全部轉(zhuǎn)入50ml離心管中，再用10ml硫酸溶液分三次洗滌坩堝，洗滌液轉(zhuǎn)入離心管中，然后再用適量水洗滌坩堝3次，洗滌液全部轉(zhuǎn)入離心管中，以2500-3500r/min離心分離10min，靜置后將上清液全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水定容，待測(cè)。

2.5 分析步驟

2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備 分別量取適量的10mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用水稀釋定容至100mL，制備6個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。全磷質(zhì)量濃度分別為：0.000、0.020、0.100、0.200、0.500和1.00mg/L。

量取適量標(biāo)準(zhǔn)系列，分別置于樣品杯中，由進(jìn)樣器按程序依次從低濃度到高濃度取樣、測(cè)定。以測(cè)定信號(hào)值（峰面積）為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的全磷質(zhì)量濃度（以 P計(jì)，mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

3 測(cè)定結(jié)果

3.1 確定樣品的最佳消解溫度

將所得試樣按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件與操作步驟進(jìn)行測(cè)定。對(duì)最佳溫度進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別對(duì)600℃、640℃、680℃進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表1，可以看出640℃試驗(yàn)效果最佳。

表1 最佳消解溫度的選擇匯總表

3.2 對(duì)樣品準(zhǔn)確度與精密度測(cè)定

在640℃的消解條件下，利用3種濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度及精密度的測(cè)定，結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，精密度滿足方法要求，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

4 小結(jié)

（1）流動(dòng)注射-鉬酸銨分光光度法測(cè)定土壤中的全磷具有重現(xiàn)性好、靈敏度高、準(zhǔn)確度好、操作簡(jiǎn)單、化學(xué)試劑便于購(gòu)置，能夠適合各類土壤樣品的測(cè)試。

（2）分別對(duì)600℃、640℃、680℃的消解時(shí)間進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析顯示640℃試驗(yàn)效果最佳，準(zhǔn)確度和精密度最好。

Research on Digestion Temperature in Determining Total Phosphorus in Soil with Flow injection and Ammonium Molybdate Spectrophotometric Method

LiuRui（Environment Monitoring Center station of HeiLongjiang Province Harbin HeiLongjiang 150056）

Flow injection and ammonium molybdate spectrophotometric method has universal applicability and is easy to be popularized.This method has good reproducibility and is suitable for testing various soil samples.The operation is simple.The instruments，equipment and chemical reagents are easy to purchase.

Flow injection Ammonium molybdate spectrophotometric method Soil Total phosphorus Digestion temperature

X

A

1674-263X（2017）02-0060-03

2017-06-20

劉蕊（1976-），女，本科，高級(jí)工程師，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。