岳彩霞 李平 鄔學(xué)清(集寧師范學(xué)院化學(xué)系， 內(nèi)蒙古 烏蘭察布 012000)

堿改性高嶺土載體對(duì)鈀基吸附劑脫汞性能的影響

岳彩霞 李平 鄔學(xué)清(集寧師范學(xué)院化學(xué)系， 內(nèi)蒙古 烏蘭察布 012000)

采用NaOH對(duì)烏蘭察布市高嶺土進(jìn)行改性，以改性前后高嶺土為載體，Pd為活性組分，用等體積浸漬法制備系列吸附劑，并評(píng)價(jià)其煤氣脫汞性能。通過(guò)N2吸附對(duì)高嶺土載體的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。9%的堿改性效果最為明顯。堿改性均不同程度地提高了高嶺土載體的比表面積，促進(jìn)了活性組分的分散效果，進(jìn)而提高脫汞效率。

高嶺土；堿改性；脫汞；鈀基吸附劑

汞是有劇毒性的微量重金屬元素，它對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有毒害作用而且汞具有揮發(fā)性和累積性。如果攝入和吸入的量較多可以給人體帶來(lái)一系列的危害。煤氣化技術(shù)已經(jīng)成為煤清潔利用的主要技術(shù)，該技術(shù)有著發(fā)電效率高、應(yīng)用非常廣泛的優(yōu)點(diǎn)。但是煤氣為還原性氣氛，氧化性的煙氣可以將單質(zhì)汞氧化成結(jié)合汞，所以煤氣化技術(shù)并沒(méi)有減少單質(zhì)汞的排放量。Pd基吸附劑中溫下有較好的脫汞性能，但是貴金屬Pd脫汞價(jià)格昂貴。

本文將堿改性的高嶺土作為載體，單質(zhì)鈀為活性組分制備鈀基負(fù)載型吸附劑，考察堿改性后高嶺土載體對(duì)吸附劑脫除煤氣中單質(zhì)汞性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

(1)載體的制備 ①天然高嶺土 實(shí)驗(yàn)用產(chǎn)自內(nèi)蒙古烏蘭察布市的高嶺土，先在60℃條件下烘干，后過(guò)40～60目篩備用。②堿改性高嶺土的制備 取30g天然高嶺土置于圓底燒瓶中，分別加入300ml不同濃度(體積分?jǐn)?shù)為1%、5%、9%)的NaOH溶液，在60℃條件下恒溫?cái)嚢?h，冷卻后離心，用蒸餾水洗滌固體沉積物，制得的固體樣品在120℃條件下烘干，過(guò)40～60目篩，得到堿改性的高嶺土載體。

(2)吸附劑的制備 本文選用40-60目的天然高嶺土和堿改性高嶺土為載體， Pd(NO3)2·2H2O 溶液為前驅(qū)體溶液，用等體積浸漬法將活性組分分散到載體上，經(jīng)過(guò)干燥、煅燒等步驟，制得Pd基負(fù)載型吸附劑。

(3)吸附劑的表征 吸附劑樣品用氮?dú)馕絻x(WBL830，上海精科物理光學(xué)儀器廠)在70K下測(cè)量等溫吸附性能，總孔孔容由相對(duì)壓力為0．95時(shí)的液氮吸附量計(jì)算，微孔孔容由t-plot法得出，利用BET方程計(jì)算比表面積。

(4)吸附劑脫汞性能評(píng)價(jià) ①實(shí)驗(yàn)裝置。吸附劑的活性評(píng)價(jià)，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)裝置主要由固定床反應(yīng)器、模擬煤氣的流量控制系統(tǒng)、汞蒸氣發(fā)生系統(tǒng)、加熱及恒溫控制系統(tǒng)、尾氣分析及其凈化裝置等組成。②實(shí)驗(yàn)步驟。稱取500±5 mg，40～60目的石英砂，將石英砂放置在石英管的燒結(jié)板上，再將石英管放置在加熱爐內(nèi)。將管路連接好，開(kāi)測(cè)汞儀電腦和主機(jī)，設(shè)定好溫度，升溫速率為15℃/min，升溫過(guò)程中通N2，此時(shí)N2載氣不經(jīng)過(guò)汞滲透管。開(kāi)恒溫水浴鍋，當(dāng)基線穩(wěn)定后，氣氛切換成模擬煤氣，此時(shí)載氣經(jīng)過(guò)汞滲透管，待汞的初始濃度穩(wěn)定后，換上500±5 mg左右的吸附劑，溫度穩(wěn)定后，通模擬煤氣，進(jìn)行活性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)。③吸附劑的評(píng)價(jià)指標(biāo)。脫汞效率(η%)是吸附劑的評(píng)價(jià)指標(biāo)，計(jì)算公式如下所示：

式中： C0和C分別代表石英管反應(yīng)器進(jìn)、出口的汞濃度(μg/m3)。

2 結(jié)果與討論

(1)改性高嶺土的物理特性

表1 不同改性高嶺土的物理特性

天然與幾種改性高嶺土載體的比表面積與孔結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1，三種濃度堿改性均提高了高嶺土的比表面積，原因是堿改性促進(jìn)硅鋁聚合態(tài)向具有β籠結(jié)構(gòu)的方鈉石轉(zhuǎn)變。

(2)堿改性高嶺土載體對(duì)鈀基負(fù)載型吸附劑脫汞活性的影響 不同濃度堿改性高嶺土為載體制備的吸附劑在200℃條件下的脫汞活性，由活性評(píng)價(jià)結(jié)果可以看出：堿改性可以不同程度地提高吸附劑的脫汞效率，其中9%堿改性高嶺土吸附劑的脫汞效果最好，脫汞效率在8 h之內(nèi)一直維持在78%左右。

圖1 不同濃度堿改性高嶺土載體的Pd基吸附劑在200℃時(shí)的脫汞效率

3 結(jié)論

高嶺土經(jīng)不同濃度的NaOH改性，比表面積均增大，提高了活性組分在高嶺土載體上的分散性，提高了活性組分的利用率，使得吸附劑的脫汞活性增強(qiáng)。當(dāng)NaOH用量為9%時(shí)，吸附劑的脫汞率最高，8 h內(nèi)一直維持在78%左右。

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岳彩霞(1988- )女，內(nèi)蒙古烏蘭察布人，研究方向：氣體凈化。

集寧師范學(xué)院科學(xué)研究項(xiàng)目(jsky2017046)