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        高效銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成方法

        2017-12-08 02:11:53錢飛錢福強(qiáng)江蘇凌飛科技股份有限公司江蘇宜興214264
        化工管理 2017年34期
        關(guān)鍵詞:壬基水楊醛燒瓶

        錢飛 錢福強(qiáng)(江蘇凌飛科技股份有限公司, 江蘇 宜興 214264)

        高效銅萃取劑5-壬基水楊醛肟的合成方法

        錢飛 錢福強(qiáng)(江蘇凌飛科技股份有限公司, 江蘇 宜興 214264)

        5-壬基水楊醛肟因其具有萃取容量大,萃取性能好,高萃取率(高反萃率),寬適應(yīng)性等優(yōu)點(diǎn)是目前作為銅萃取的主要材料,本文討論一種合成方法制作5-壬基水楊醛肟,其反應(yīng)條件溫和易于控制,安全便于操作,無易燃易爆廢氣產(chǎn)生,適合大批量生產(chǎn)并且對(duì)設(shè)備要求不高,能耗低,反應(yīng)效率高,原料轉(zhuǎn)化率高,副產(chǎn)物少,以4-壬基酚計(jì)的產(chǎn)物收率可達(dá)98%以上,純度可達(dá)95%以上。

        5-壬基水楊醛肟;銅;萃取

        銅是一種重要并具有廣泛工業(yè)用途的有色金屬,當(dāng)前國(guó)內(nèi)外主要采用濕法冶煉(浸出-萃取-電積)的技術(shù)來制取銅,在這一工藝中,萃取是實(shí)現(xiàn)浸出液金屬分離的關(guān)鍵步驟,萃取劑的性能直接影響萃取的效率,因此,萃取容量大,萃取性能好,高萃取率(高反萃率),寬適應(yīng)性的銅萃取劑的研制一直是國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。在已開發(fā)出的銅萃取劑中,主要包括:肟類(酮肟、醛肟)、β-二酮類、三元胺類和復(fù)配類等。其中,肟類萃取劑最引人注目,尤其是芳香類醛肟萃取劑的問世使得銅的濕法冶金研究上了一個(gè)很大的臺(tái)階,為銅的濕法冶金快速發(fā)展提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持,現(xiàn)已在濕法冶煉萃取銅工業(yè)中獲得大規(guī)模應(yīng)用。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上廣泛使用的M5640、LIX系列都屬于肟類萃取劑,分別為英國(guó)百慕大阿科伽公司和德國(guó)漢高公司研制并生產(chǎn)銷售。國(guó)內(nèi)有北京礦冶研究院的BK系列產(chǎn)品,昆明冶金研究院的KM系列產(chǎn)品,以及上海有機(jī)研究所研制的N-902等類似銅萃取劑。

        美國(guó)專利US5260487A公開了5-壬基水楊醛肟的制備方法,該方法以甲醇鎂為起始劑,經(jīng)過成鹽反應(yīng)、甲酰化反應(yīng)、肟化反應(yīng)三步合成,反應(yīng)過程激烈不易控制,且有大量氫氣產(chǎn)生,有較大安全隱患,而且溶劑用量大,回收困難,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),反應(yīng)溫度高,副反應(yīng)多,收率(以4-壬基酚計(jì))只有86%,含量只有85%;專利CN101326148A公開了一種用新的催化劑混合物催化甲?;磻?yīng)過程,得到較高的收率95%(以壬基酚計(jì)),較高的純度95%,該方法采用短途蒸餾SPDU蒸餾出中間體5-壬基水楊醛,對(duì)設(shè)備要求較高,對(duì)溫度(160~240℃)和真空度(1mmHg)要求也很高,能耗很大,溶劑損失較大,成本很高。專利CN101497576A公開了一種5-壬基水楊醛肟的制備方法,該方法采用與與美國(guó)專利US5260487A類似的工藝,具有相同的缺點(diǎn)。

        討論一種高效銅萃取劑5-壬基水楊醛肟合成工藝,由以下三步反應(yīng)合成:①將4-壬基酚和甲醛水溶液在堿性條件下反應(yīng)生成2-羥甲基-4-壬基苯酚;②將2-羥甲基-4-壬基苯酚用Dess-Martin試劑氧化為5-壬基水楊醛;③將5-壬基水楊醛和羥胺鹽發(fā)生肟化反應(yīng)生成5-壬基水楊醛肟。

        反應(yīng)方程式見圖1,具體實(shí)施方式:

        實(shí)施例1

        將220g4-壬基酚和30%質(zhì)量濃度的甲醛水溶液200g投入1L四口燒瓶中,加入18g碳酸鈉,攪拌并升溫至70℃,保溫反應(yīng)2h后靜置分層,棄去水層,將有機(jī)層轉(zhuǎn)入1L四口燒瓶中并加入200ml氯仿,加入178g Dess-Martin試劑在25℃反應(yīng)2h,反應(yīng)完畢在室溫下依次用200g飽和碳酸鈉水溶液、200g硫代硫酸鈉水溶液、200g去離子水洗滌后靜置分層,棄去水層,有機(jī)層轉(zhuǎn)入1L四口燒瓶,加入25%質(zhì)量濃度的碳酸鈉水溶液300g,于1h內(nèi)滴入30%質(zhì)量濃度硫酸羥胺水溶液328g,滴加完畢在60℃保溫反應(yīng)3h,加入20%質(zhì)量濃度的硫酸水溶液60g中和洗滌并靜置分層,有機(jī)層用200g去離子水洗至中性,最后蒸餾除去溶劑,得成品5-壬基水楊醛肟261g,收率99.24%,純度98.30% ;

        實(shí)施例2

        將220g4-壬基酚和30%質(zhì)量濃度的甲醛水溶液150g投入1L四口燒瓶中,加入10g氫氧化鈉,攪拌并升溫至50℃,保溫反應(yīng)2h后靜置分層,棄去水層,將有機(jī)層轉(zhuǎn)入1L四口燒瓶中并加入200ml氯仿,加入170g Dess-Martin試劑在30℃反應(yīng)2h,反應(yīng)完畢在室溫下依次用200g飽和碳酸鈉水溶液、200g硫代硫酸鈉水溶液、200g去離子水洗滌后靜置分層,棄去水層,有機(jī)層轉(zhuǎn)入1L四口燒瓶,加入25%質(zhì)量濃度的氫氧化鈉水溶液175g,于1h內(nèi)滴入30%質(zhì)量濃度硫酸羥胺水溶液300g,滴加完畢在50℃保溫反應(yīng)3h,加入20%質(zhì)量濃度的硫酸水溶液10g中和洗滌并靜置分層,有機(jī)層用200g去離子水洗至中性,最后蒸餾除去溶劑,得成品5-壬基水楊醛肟258g,收率98.10%,純度95.66%。

        結(jié)論:用這種工藝制作銅萃取劑反應(yīng)條件溫和易于控制,安全便于操作,無易燃易爆廢氣產(chǎn)生,對(duì)設(shè)備要求不高,能耗低,反應(yīng)效率高,原料轉(zhuǎn)化率高,副產(chǎn)物少,以4-壬基酚計(jì)的產(chǎn)物收率可達(dá)98%以上,純度可達(dá)95%以上。

        [1]ICI,PLC.Process for the preparation of 2-hydroxyarylaldehydes[P].USA:US5260487A,1993.11.09.

        [2]星礦國(guó)際私人有限公司.5-壬基水楊醛肟新的制備方法[P].中國(guó):CN200680043406.1,2008.12.17 .

        錢飛(1983- ),男,漢,本科,高級(jí)經(jīng)濟(jì)師,江蘇凌飛科技股份有限公司 董事長(zhǎng),研究方向:壬基酚及烷基酚上下游衍生產(chǎn)品。

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