劉樹偉，霍鵬舉，韓磊，焦有軍，程秋香，段小鋒

（陜西延長石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司碳?xì)涓咝Ю眉夹g(shù)研究中心，陜西 西安 710075）

開發(fā)應(yīng)用

費(fèi)托蠟制燃料油的研究進(jìn)展

劉樹偉，霍鵬舉＊，韓磊，焦有軍，程秋香，段小鋒

（陜西延長石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司碳?xì)涓咝Ю眉夹g(shù)研究中心，陜西 西安 710075）

隨著大量煤化工項(xiàng)目陸續(xù)投產(chǎn)運(yùn)行，其下游產(chǎn)品的高效利用成為煤化工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。費(fèi)托蠟是煤間接液化的長直鏈固體烷烴產(chǎn)物，需通過裂化處理轉(zhuǎn)化為高品質(zhì)燃料油，從而提高煤間接液化的經(jīng)濟(jì)效益。催化裂化和加氫裂化是費(fèi)托蠟改質(zhì)的關(guān)鍵技術(shù)，圍繞兩大技術(shù)的催化劑和工藝等方面進(jìn)行闡述和對比。

費(fèi)托合成蠟；催化裂化；加氫裂化

隨著能源需求的快速增長以及石油資源的不斷消耗，各國政府和研究機(jī)構(gòu)正不斷探索新型可替代資源。我國具有“富煤、缺油、少氣”的能源結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，需要依賴石油進(jìn)口來滿足國內(nèi)能源需求，2016年石油凈進(jìn)口量達(dá)到3.76億t，對外依存度上升至65.5%。鑒于風(fēng)能、太陽能等可再生能源利用技術(shù)不成熟、受環(huán)境制約等問題，煤炭資源的清潔利用是解決我國能源供需矛盾、保障國家能源安全的重要途徑。基于煤炭利用過程中的清潔化、高效化、規(guī)?；燃夹g(shù)需求，煤制油成為當(dāng)前國內(nèi)外煤炭清潔利用的主流途徑，尤其是煤間接液化合成油技術(shù)具有清潔、環(huán)保、產(chǎn)品附加值高等優(yōu)點(diǎn)，使其成為當(dāng)前潔凈煤技術(shù)的發(fā)展熱點(diǎn)。

煤間接液化合成油技術(shù)的核心反應(yīng)是費(fèi)托合成（簡稱F-T合成）反應(yīng)，是一種將煤炭經(jīng)水蒸氣變換所得的合成氣（CO和H2）作為原料，在催化劑和適宜反應(yīng)條件下催化合成以石蠟烴為主的液體燃料的反應(yīng)過程[1,2]。截至2017年，我國的煤間接液化項(xiàng)目初具規(guī)模，其投產(chǎn)運(yùn)行的產(chǎn)能超過700萬t/a，主要包括神華寧煤400萬t/a煤炭間接液化項(xiàng)目、兗礦榆林100萬t/a煤間接液化工業(yè)示范項(xiàng)目和潞安山西長治180萬t/a煤制油項(xiàng)目，在建項(xiàng)目包括伊泰200萬t/a的間接液化油品升級示范項(xiàng)目。F-T合成產(chǎn)物分布基本符合Anderson-Schulz-Flory規(guī)律，即產(chǎn)物的碳鏈長度限制汽柴油目的產(chǎn)品收率，其中汽油收率不超過 40%(wt)，且產(chǎn)物中還含有低碳烷烴氣體和長碳鏈的固體費(fèi)托合成蠟，尤其是低溫費(fèi)托合成過程有超過40%的蠟生成，這些蠟雖然有很高的十六烷值，但其低溫流動性差，不能直接用作燃料油[3-5]。由于燃料油品的產(chǎn)率受到限制以及低碳烷烴利用技術(shù)成熟，如何高效地利用費(fèi)托合成蠟已經(jīng)成為增加煤間接液化項(xiàng)目經(jīng)濟(jì)效益的關(guān)鍵。

費(fèi)托合成蠟主要是由相對分子量為500～1 000的直鏈烷烴組成，其餾程分布較寬（370～800 ℃），是優(yōu)質(zhì)的裂化原料，通過裂化得到汽柴油餾分，進(jìn)而提高費(fèi)托合成蠟的經(jīng)濟(jì)效益[6,7]。目前，費(fèi)托蠟裂化技術(shù)主要包括催化裂化技術(shù)和加氫裂化技術(shù)兩大類。

1 催化裂化技術(shù)

催化裂化是高溫條件下，重質(zhì)油在催化劑作用下發(fā)生裂化、異構(gòu)化、氫轉(zhuǎn)移和生焦等反應(yīng)，最終轉(zhuǎn)變?yōu)榱呀鈿狻⑵秃筒裼偷犬a(chǎn)物的過程。相對于傳統(tǒng)的催化裂化原料（以減壓餾分油為主），費(fèi)托蠟主要以飽和直鏈烷烴為主要成分，具有無硫、無氮、無芳烴等優(yōu)點(diǎn)，是優(yōu)異的催化裂化原料。

催化裂化工藝已相當(dāng)成熟，尤其是流化床催化裂化（FCC）廣泛應(yīng)用于費(fèi)托蠟改質(zhì)的研究。有研究將費(fèi)托蠟作為FCC原料進(jìn)行輕質(zhì)化處理，其轉(zhuǎn)化率和汽油選擇性分別達(dá)到90%和70%以上，且汽油具有較高的辛烷值和無硫無氮的特性[8,9]。目前，費(fèi)托蠟催化裂化主要是通過調(diào)變催化劑與工藝參數(shù)來改進(jìn)其反應(yīng)性能。

費(fèi)托蠟催化裂化催化劑的主要成分是分子篩（Y、β和ZSM-5等）和無定型硅鋁酸鹽。催化裂化反應(yīng)機(jī)理為碳正離子反應(yīng)機(jī)理，其反應(yīng)過程為吸附在催化劑表面的反應(yīng)物分子與催化劑表面酸性位作用生成碳正離子；碳正離子發(fā)生β位斷鍵，形成烯烴和新的碳正離子；新的碳正離子可繼續(xù)發(fā)生裂化、異構(gòu)化、縮合等反應(yīng)，生成其他物質(zhì)；也可與其他物質(zhì)或催化劑作用失去質(zhì)子生成烯烴。

催化劑的酸性質(zhì)和孔道結(jié)構(gòu)是費(fèi)托蠟催化裂化催化劑的研究熱點(diǎn)。Komvokis發(fā)現(xiàn)隨著分子篩（Y、β和 ZSM-5）的Bronster酸量增加，費(fèi)托蠟催化裂化活性不斷增強(qiáng)，而其Lewis酸對反應(yīng)貢獻(xiàn)很小，因此認(rèn)為分子篩的Bronster酸是催化裂化反應(yīng)的活性位[10]。RAO研究發(fā)現(xiàn)ZSM-5/Y分子篩酸性弱于Y分子篩，而ZSM-5分子篩的添加能夠提高費(fèi)托蠟催化裂化轉(zhuǎn)化率，增加丙烯和丁烯收率，則此現(xiàn)象與ZSM-5孔道擇形性有關(guān)，ZSM-5的孔道有利于長直鏈烷烴進(jìn)入，有利于發(fā)生進(jìn)一步裂化反應(yīng)，抑制烷烴的異構(gòu)化反應(yīng)，從而產(chǎn)物以丙烯、丁烯等低碳烯烴為主[11]。費(fèi)托蠟催化裂化主要是通過催化劑和工藝參數(shù)改變來獲得不同的目標(biāo)產(chǎn)物（見表1），Y分子篩有利于具有支鏈結(jié)構(gòu)的異構(gòu)汽油和輕循環(huán)油的生成；ZSM-5分子篩有利于丙烯、丁烯為主的低碳烯烴生成；β分子篩既有助于生成異構(gòu)汽油，又有助于生成低碳烯烴。

表1 不同目標(biāo)產(chǎn)物對催化劑和工藝條件的要求Table 1 Requirements for catalyst and technological parameters to prepare different target products

催化裂化技術(shù)能夠高效地將費(fèi)托蠟轉(zhuǎn)化為高品質(zhì)燃料油和重要化工產(chǎn)品（丙烯和丁烯），費(fèi)托蠟催化裂化反應(yīng)的生焦量小，導(dǎo)致再生器燒焦的熱量不能滿足催化裂化反應(yīng)，需要額外的熱量來實(shí)現(xiàn)熱平衡[12]。熱量平衡的問題的解決方案為通過添加額外的油、將為反應(yīng)的重油作為燃料燃燒供熱和將費(fèi)托蠟與 VGO混合或提高催化劑酸性來增加生焦量從而實(shí)現(xiàn)催化裂化工藝的熱平衡。

2 加氫裂化技術(shù)

加氫裂化技術(shù)，是指在較高的壓力和溫度下，重質(zhì)原料油在氫氣和催化劑作用下發(fā)生加氫、裂化和異構(gòu)化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為輕質(zhì)油的加工過程。相對催化裂化單功能催化劑，加氫裂化技術(shù)采用的是具有加氫功能和裂化功能的雙功能催化劑。

2.1 加氫裂化催化劑

加氫裂化催化劑是由提供加氫/脫氫活性位的金屬組分和提供酸性活性中心的載體組成。加氫裂化的反應(yīng)機(jī)理也是碳正離子機(jī)理，同時(shí)反應(yīng)物存在加氫和脫氫反應(yīng)。其反應(yīng)步驟為吸附在金屬活性位上的烷烴脫氫生成烯烴；烯烴轉(zhuǎn)移到酸性位上質(zhì)子化生成碳正離子；碳正離子進(jìn)行骨架重排或者β位斷鍵裂化；碳正離子在酸性位上失去質(zhì)子生成烯烴；烯烴轉(zhuǎn)移到金屬活性位上加氫獲得烷烴。鑒于直鏈烷烴易裂化，裂解氣產(chǎn)率高的問題，提高金屬組分的加氫功能，降低載體的裂解功能，使加氫-裂化功能得到更好的匹配，從而獲得更高的汽柴油選擇性。2.1.1 金屬組分

催化劑的金屬組分主要為加氫裂化反應(yīng)提供加氫活性位，迅速將結(jié)焦前軀體加氫，從而抑制結(jié)焦反應(yīng)的發(fā)生，避免金屬組分和酸性中心被覆蓋，從而延長催化劑的使用壽命。目前，費(fèi)托蠟加氫裂化催化劑主要使用貴金屬Pt、Pd、Pt-Pd和硫化態(tài)的Ni-Mo、Ni-W等高加氫活性的金屬組分[13-16]。

貴金屬因其具有高加氫活性、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)異性能，被廣泛地應(yīng)用于加氫裂化催化劑研究。Paris等利用等體積浸漬法將等物質(zhì)的量的Pt和Pd負(fù)載在無定型硅鋁酸鹽上，發(fā)現(xiàn)兩種貴金屬催化劑都具有良好的費(fèi)托蠟加氫裂化性能，但Pt/SiO2-Al2O3具有反應(yīng)活性高、中間餾分油收率高且甲烷乙烷收率高的特點(diǎn)，而Pd/SiO2-Al2O3所得產(chǎn)物則表現(xiàn)出異構(gòu)烴多，甲烷乙烷少的特點(diǎn)[17]。Regali等在正十六烷加氫裂化反應(yīng)中兩種貴金屬催化劑具有同樣的規(guī)律，并發(fā)現(xiàn) Pt催化劑不僅存在加氫/裂化的反應(yīng)機(jī)理，而且存在氫解反應(yīng)，從而導(dǎo)致產(chǎn)物中甲烷、乙烷的量增多[17,18]。在設(shè)計(jì)貴金屬催化劑時(shí)，可根據(jù)上述各貴金屬加氫裂化效果和產(chǎn)品要求，來設(shè)計(jì)出合適的貴金屬加氫裂化催化劑。價(jià)格昂貴，大幅度提高催化劑的使用成本，在很大程度上制約了貴金屬在加氫裂化催化劑方面的應(yīng)用。

硫化態(tài)的 Ni-Mo、Ni-W 等金屬組分因其廉價(jià)且高加氫活性被廣泛地應(yīng)用于加氫裂化催化劑生產(chǎn)。上海兗礦能源科技研發(fā)有限公司以低溫費(fèi)托合成蠟為原料自主開發(fā)了以 Ni/W 為加氫活性組分、USY/SiO2-Al2O3為載體的加氫裂化催化劑，該催化劑在反應(yīng)溫度為溫度370 ℃、反應(yīng)壓力為6.4 MPa，費(fèi)托蠟蠟轉(zhuǎn)化率約為 50%，柴油的選擇性約為90%[19]。艾軍等研發(fā)的Ni/W為金屬組分、SiO2-Al2O3為載體的加氫裂化催化劑能有效抑制費(fèi)托蠟的二次裂化、增加柴油選擇性，其中間餾分的選擇性比商業(yè)催化劑高20%，中間餾分最高收率達(dá)到54.7%[20]。非貴金屬加氫裂化催化劑的加氫活性中心是Ni、W、Co等金屬的硫化物（如NiWS，WS2和NiSx等），因此催化劑需要預(yù)硫化，同時(shí)在反應(yīng)過程中需要補(bǔ)充硫化物，從而導(dǎo)致產(chǎn)物油品含有硫化物，影響油品的清潔性。

近些年，加氫裂化催化劑的金屬組分類型和組成并未發(fā)生太大的變化，其主要是圍繞如何提高金屬分散度，增加金屬負(fù)載量以及探索新的加氫活性相來增強(qiáng)金屬組分的加氫活性，從而改善加氫裂化催化劑的反應(yīng)性能。

2.1.2 酸性載體

酸性載體為加氫裂化反應(yīng)提供裂化和異構(gòu)化的活性位，能夠?qū)⒔饘俳M分均勻分散在其表面，縮短金屬活性位與載體酸性位的距離，同時(shí)提高催化劑的強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性。

酸性載體主要包括分子篩和無定型硅鋁酸鹽兩大類，其中適于加氫裂化催化劑的分子篩載體種類有很多，包括Y系列、β系列[21]、ZSM系列[22,23]、SAPO系列[24,25]，尤其是Y系列和β系列分子篩是最常用的載體。分子篩的酸性強(qiáng)，酸密度大且平均孔徑小，具有較高的裂解活性，有利于加氫裂化活性的提高，而無定型硅鋁酸鹽載體具有酸性較弱、酸密度小和平均孔徑大等特點(diǎn)，不易發(fā)生過度裂解，因此有利于產(chǎn)物中中間餾分油的生成，尤其對柴油有很高的選擇性。銅鼓對原有分子篩載體的改性來改善加氫裂化催化劑的性能是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)閆鵬輝等[26]采用不同金屬預(yù)處理方式制備 Ni/W 為金屬組分，Y和Al2O3為載體的加氫裂化催化劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明經(jīng)過偏鎢酸銨溶液處理后的 Y分子篩，W6+進(jìn)入分子篩孔道或籠內(nèi)，與酸性位形成較強(qiáng)的離子鍵，降低催化劑的B酸，同時(shí)使金屬離子與酸性位點(diǎn)間的距離適當(dāng)減小，使得費(fèi)托蠟加氫裂化在高轉(zhuǎn)化率下表現(xiàn)出較好的柴油選擇性。近些年來，介孔分子篩的發(fā)現(xiàn)為加氫裂化催化劑載體提供了新的可能，包括 SBA-15[27,28]、MCM-41[29]以及微介復(fù)合分子篩。

分子篩的種類和用量隨著目的產(chǎn)品和操作條件的不同而改變（見表2）。當(dāng)以最大限度生產(chǎn)柴油時(shí)，要盡量減少二次裂化，應(yīng)該選用少量且酸性不能過強(qiáng)的分子篩作為載體。當(dāng)以汽油為目的產(chǎn)品時(shí)，加氫裂化催化劑的裂化性能要盡可能高，需要添加較多量且酸性較強(qiáng)的分子篩。

表2 不同加工工藝對催化劑酸性和加氫活性的要求Table 2 Requirements of different progress for acidity and hydogenation activities of catalyst

2.2 加氫裂化工藝

費(fèi)托蠟加氫裂化反應(yīng)屬于氣-液兩相反應(yīng)，氣液平衡在加氫裂化反應(yīng)中起到重要作用[30]。結(jié)合加氫裂化反應(yīng)路徑，工藝參數(shù)通過影響氣液相平衡和各單元反應(yīng)的速率來控制費(fèi)托蠟加氫裂化反應(yīng)。山西煤炭化學(xué)研究所利用單因素實(shí)驗(yàn)法對影響費(fèi)托蠟加氫裂化深度的工藝條件進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)各工藝條件對費(fèi)托蠟加氫裂化轉(zhuǎn)化率影響從強(qiáng)到弱的順序?yàn)椋悍磻?yīng)溫度＞液體空速＞反應(yīng)壓力＞氫油比，其中費(fèi)托蠟轉(zhuǎn)化率隨溫度升高、氫油比增加而增加，隨反應(yīng)壓力升高、液體空速增加而降低[31]。Leckel發(fā)現(xiàn)費(fèi)托蠟預(yù)加氫處理也能夠提高費(fèi)托蠟轉(zhuǎn)化率，但會降低柴油選擇性；而反應(yīng)壓力、液體空速和氫油比的提高都能提高柴油的選擇性[32]。

近年來，加氫裂化工藝的主要技術(shù)進(jìn)展為：利用液相連續(xù)反應(yīng)區(qū)的加氫裂化方案，能夠以較小的反應(yīng)器容積獲得較高的單程轉(zhuǎn)化率；新型的吸附工藝，能夠提高進(jìn)入加氫裂化裝置的HVGO質(zhì)量；能夠調(diào)整加氫處理裝置苛刻度以提高超低硫汽油辛烷值和超低硫柴油質(zhì)量的加氫處理/加氫裂化工藝。

3 結(jié) 語

鑒于我國能源供應(yīng)現(xiàn)狀以及日益突出的環(huán)境污染問題，國內(nèi)神華、伊泰、潞安、渝富能源、兗礦以及延長集團(tuán)相繼開展煤炭清潔化利用技術(shù)的研發(fā)與項(xiàng)目建設(shè)工作，煤間接液化項(xiàng)目在建或已建成裝置產(chǎn)量總計(jì)已經(jīng)接近千萬噸。但目前國內(nèi)費(fèi)托蠟加工技術(shù)相對單一，費(fèi)托蠟制燃料油催化劑在性能仍有較大的提升空間。因此，費(fèi)托蠟裂化制高品質(zhì)燃料油技術(shù)具有很好的市場空間，與之配套的催化劑市場潛力巨大。

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Research Progress of Preparing Fuels From Fischer-Tropsch Wax

LIU Shu-wei, HUO Peng-ju*, HAN Lei, JIAO You-jun, CHENG Qiu-xiang, DUAN Xiao-feng
（Hydrocarbon High-efficiency Utilization Technology Research Center, Shaanxi Yanchang Petroleum (Group) Co., Ltd.,Shaanxi Xi’an 710075, China)

With the development of coal chemical industry, more and more attention is paid to efficient application of its downstream products. As the indirect coal liquefaction technology product, Fischer Tropsch wax can be converted to high quality fuel by hydrocracking technology, which can improve the economic benefits of coal indirect liquefaction process. FCC and Hydrocraking are the main technologies of upgrading F-T wax. In this paper, catalysts and processes of these technologies were discussed.

F-T wax; Catalytic cracking; Hydrocracking

TE624

A

1671-0460（2017）11-2281-04

2017-08-28

劉樹偉（1989-），男，河北省唐山市人，助理工程師，碩士，2016年畢業(yè)于中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程與技術(shù)專業(yè)，研究方向：能源化工。E-mail：liushuwei1016@163.com。

霍鵬舉（1969-），男，高級工程師，研究方向：能源化工。E-mail：yctqhpj@163.com。