廈門市計(jì)量檢定測(cè)試院 阮育嬌

絕緣層上鍺(GOI)材料的表征測(cè)試

廈門市計(jì)量檢定測(cè)試院 阮育嬌

晶片鍵合技術(shù)已成為半導(dǎo)體器件制備中的一項(xiàng)重要工藝，目前廣泛地應(yīng)用于SOI (Silicon-on-insulator)、GOI (Germanium-oninsulator)結(jié)構(gòu)以及硅基Ш-V族結(jié)構(gòu)的制備，在硅基光電集成方面具有廣闊的應(yīng)用前景。本文采用鍵合技術(shù)結(jié)合智能剝離方法制備了絕緣層上鍺(GOI)材料，并通過(guò)原子力顯微鏡(AFM)、掃描聲學(xué)顯微鏡(SAM)、透射電鏡(TEM)、以及X射線衍射(XRD)等對(duì)GOI的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析。非破壞性的檢測(cè)方法在鍵合質(zhì)量檢測(cè)上具有重要的應(yīng)用價(jià)值，鍵合材料表征技術(shù)的進(jìn)步，必將推動(dòng)鍵合技術(shù)不斷向前發(fā)展。

鍵合技術(shù)；GOI材料；表征；測(cè)試

1.引言

現(xiàn)代通信和信息技術(shù)的迅速發(fā)展，促進(jìn)了集成電路（IC）和光通信技術(shù)的發(fā)展，同時(shí)也促進(jìn)了半導(dǎo)體科學(xué)和技術(shù)的研究。目前晶片鍵合技術(shù)已成為半導(dǎo)體器件制備中的一項(xiàng)重要工藝[1-3]，相對(duì)于化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)（CVD）、液相外延（LPE）和分子束外延（MBE）等這些常用的外延生長(zhǎng)方法[4-7]，其具有獨(dú)特的優(yōu)越性，該技術(shù)與鍵合材料的結(jié)構(gòu)、晶向等參數(shù)無(wú)關(guān)。如今隨著鍵合技術(shù)的不斷發(fā)展和成熟，該技術(shù)已越來(lái)越多地在微電子和光電集成（OEIC）中得到應(yīng)用。鍵合工藝條件的不斷改善，多種不同材料的晶片之間已經(jīng)能夠通過(guò)直接鍵合或中間層鍵合來(lái)實(shí)現(xiàn)異質(zhì)結(jié)合。目前，鍵合技術(shù)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于SOI、GOI結(jié)構(gòu)以及硅基Ш-V族結(jié)構(gòu)的制備，對(duì)硅基光電集成的發(fā)展起了極大的推動(dòng)作用[8-11]。

隨著鍵合技術(shù)的逐漸成熟，也需要不斷改進(jìn)測(cè)試技術(shù)和手段，以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)晶片的鍵合質(zhì)量，更好地表征鍵合晶片的表面、界面特性等。通過(guò)對(duì)測(cè)試方法的研究有利于我們了解鍵合特性，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法，從而提高鍵合質(zhì)量。本文采用鍵合技術(shù)結(jié)合智能剝離方法制備了絕緣層上鍺(GOI)材料，并通過(guò)多種檢測(cè)方法，如原子力顯微鏡(AFM)、掃描聲學(xué)顯微鏡(SAM)、透射電鏡(TEM)、以及X射線衍射(XRD)等對(duì)GOI的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析。

2.GOI材料的制備

我們采用(100)晶面的p型Ge片，在室溫下利用高能離子注入機(jī)進(jìn)行氫離子注入，注入劑量為5×1016cm-2，注入能量為250 keV，注入時(shí)離子束偏離樣品法線7°以避免溝道效應(yīng)。

實(shí)驗(yàn)利用n型(100)Si片作為支撐片，在表面生長(zhǎng)約40 nm厚的SiO2層。SiO2/Si支撐片和注入的Ge片經(jīng)表面處理后在室溫下面對(duì)面貼合，然后放進(jìn)鍵合機(jī)內(nèi)進(jìn)行加溫加壓，實(shí)現(xiàn)Ge-SiO2/Si的鍵合，并在400 °C時(shí)實(shí)現(xiàn)Ge的剝離，從而完成GOI材料的制備。

3.GOI材料的鍵合質(zhì)量表征

通過(guò)鍵合和智能剝離方法制備得到的GOI樣品，其頂層Ge膜厚度約為1.98 μm，埋層SiO2為40 nm。我們通過(guò)光學(xué)顯微鏡、原子力及透射電子顯微鏡等對(duì)GOI鍵合質(zhì)量進(jìn)行了表征。

3.1 鍵合界面特性表征

常用方法是用SEM或TEM觀察鍵合截面，從而分析鍵合截面的微結(jié)構(gòu)。圖1為GOI樣品的TEM截面圖，從圖1中可以看出，Ge與SiO2的鍵合界面清晰而平整，說(shuō)明整體鍵合效果良好。

圖1 GOI樣品的XTEM圖

另外，由于鍵合前晶片表面殘留的雜質(zhì)顆粒以及鍵合過(guò)程中產(chǎn)生的水汽或其他氣體，都會(huì)造成鍵合界面空洞的產(chǎn)生。因此需要檢測(cè)樣品鍵合界面處的空洞情況。圖2為用超聲波顯微鏡檢測(cè)鍵合片中的空洞圖象，黑色區(qū)域?yàn)殒I合界面的空洞，即未鍵合上的區(qū)域。鍵合界面空洞是影響鍵合強(qiáng)度的重要原因。

圖2 Ge-SiO2-Si鍵合片的超聲波檢測(cè)照片

Ge和SiO2/Si片在鍵合過(guò)程中會(huì)在鍵合界面處產(chǎn)生一些水汽，如果水汽及其它氣體產(chǎn)生的速率大于氣體從界面處逸出的擴(kuò)散速率，氣體就會(huì)被封在鍵合界面中，從而形成空洞[12]。由于空洞的存在，使得此處的兩晶片并不能貼合在一起發(fā)生成鍵反應(yīng)，而在空洞周邊附近，兩晶片也不能實(shí)現(xiàn)完好的貼合，造成能夠形成的化學(xué)鍵比較稀少，以至于鍵合強(qiáng)度不高。這樣不僅影響制備的器件性能、結(jié)構(gòu)，而且在制作器件的后續(xù)工藝中容易導(dǎo)致該部分兩晶片的分離，降低產(chǎn)品的成品率，因此應(yīng)盡量減少鍵合界面的空洞密度。

通過(guò)掃描聲學(xué)顯微鏡這種非破壞性的檢測(cè)方法，我們可以清楚地了解鍵合界面的空洞情況，結(jié)合具體的鍵合機(jī)理，分析空洞產(chǎn)生原因，從而改進(jìn)鍵合工藝條件，減少空洞的產(chǎn)生，提高鍵合質(zhì)量。

3.2 晶片表面形貌的表征

圖3為制得的GOI樣品的表面顯微鏡照片。從圖3中可以看到，在GOI的表面有少許的小坑（如圖中箭頭所標(biāo)示），這是智能剝離GOI材料表面存在的主要宏觀缺陷。這些實(shí)際上就是我們?cè)阪I合樣品的SAM測(cè)試結(jié)果中所看到的空洞。這些空洞屬于未鍵合區(qū)，主要是由于鍵合過(guò)程氣體副產(chǎn)物無(wú)法被充分吸收而在界面處形成了氣泡，所以當(dāng)Ge在400 °C剝離時(shí)，如果空洞內(nèi)的氣壓過(guò)大，就容易導(dǎo)致該處的整層Ge發(fā)生脫落，從而形成未轉(zhuǎn)移缺陷，即圖中所示的小坑，這屬于鍵合工藝中一種常見的現(xiàn)象。

圖3 GOI的表面顯微鏡照片

圖4（a）為剛制得的GOI表面的原子力顯微鏡照片，掃描范圍為10 μm×10 μm，表面粗糙度RMS為15.94 nm。在所有GOI材料的制備實(shí)驗(yàn)中，測(cè)得剝離后頂層Ge的粗糙度RMS范圍均在15~20 nm，因此要將GOI材料應(yīng)用于器件中，必須進(jìn)行拋光。我們采用拋光液Nalco2398并添加H2O2（Nalco2398: H2O: H2O2=1: 20: 0.2），拋光后的表面原子力顯微鏡照片如圖4（b）所示，RMS=0.54 nm，可以看出GOI表面的粗糙度得到了有效的降低。

圖4 （a）GOI拋光前及 （b）拋光后的原子力顯微鏡照片

3.3 Ge晶體質(zhì)量的表征

我們通過(guò)X射線衍射檢測(cè)GOI樣品的Ge晶體質(zhì)量及在鍵合剝離過(guò)程引入的熱應(yīng)力大小，并研究后續(xù)退火對(duì)晶體質(zhì)量及應(yīng)變大小的影響。

原始GOI在真空環(huán)境下500°C退火1 h。圖5是原始GOI及退火后樣品的XRD (004)搖擺曲線，虛線是無(wú)應(yīng)變Ge (004)峰的位置?？梢钥闯?，原始GOI的Ge (004)峰的峰形并不對(duì)稱，說(shuō)明剛剝離后頂層Ge晶體質(zhì)量并不好，主要是由于氫離子注入造成Ge晶格的損傷。另外，通過(guò)計(jì)算，我們得到GOI頂層Ge薄膜的水平壓應(yīng)變?yōu)?.32%。轉(zhuǎn)移過(guò)程中壓應(yīng)變的產(chǎn)生，主要是由于Ge膜剝離時(shí)氫氣泡的不斷膨脹對(duì)周圍晶格起到了擠壓作用。

GOI樣品經(jīng)500°C退火1h后，從圖中可以看出，Ge衍射峰的峰形變對(duì)稱了，而且峰值半高寬（FWHM）僅為72.6 arc sec，說(shuō)明500°C退火后頂層Ge薄膜的晶體質(zhì)量得到了很大的改善，而且Ge峰位基本與無(wú)應(yīng)變Ge的峰位一致，說(shuō)明經(jīng)過(guò)500°C退火的樣品，其頂層Ge薄膜的壓應(yīng)變已完全釋放。

圖5 GOI樣品的(004) XRD曲線：原始GOI及退火后的樣品（在真空環(huán)境下500 °C退火1 h），虛線表示無(wú)應(yīng)變Ge (004)峰的位置

4.結(jié)論

通過(guò)低溫鍵合技術(shù)及智能剝離方法，我們制備了GOI材料，并對(duì)鍵合樣品的界面特性、表面形貌及晶體質(zhì)量進(jìn)行了表征。GOI材料鍵合質(zhì)量良好，鍵合界面平整、無(wú)裂縫；經(jīng)過(guò)真空500 °C退火1h后，晶體質(zhì)量得到了很大的改善，Ge峰半高寬僅為72.6 arc sec，而且殘余的壓應(yīng)力也完全釋放。

非破壞性的鍵合晶片檢測(cè)方法，可以有效地評(píng)估晶片鍵合質(zhì)量，有助于理解鍵合機(jī)理，從而指導(dǎo)鍵合工藝，優(yōu)化鍵合參數(shù)。隨著鍵合技術(shù)的發(fā)展，晶片鍵合質(zhì)量表征技術(shù)有待進(jìn)一步的研究和開發(fā)，從而使鍵合工藝能有效地應(yīng)用于光電器件的制備。

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阮育嬌（1985—），女，福建龍海人，博士，工程師，主要從事半導(dǎo)體光電材料及器件方面的研究。

Characterization and Measurement of Germanium-on-Insulator (GOI) Materials

RUAN Yu-jiao
(Xiamen Institute of Measurement and Testing, Xiamen, Fujian Province, 361004)

Wafer bonding has been demonstrated to be an important technology in the semiconductor device fabrication, which promoted the development of silicon-on-insulator (SOI) wafers, germanium-on-insulator (GOI) wafers and Ш-V structures on Si substrate. This remarkable process can be widely used for the monolithic integration of Si based opto-electronics. In this study, GOI materials were fabricated by Smart-Cut and wafer bonding techniques. Atomic force microscope (AFM), scanning acoustic microscope (SAM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD) have been used to characterize microstructure of GOI materials. These non-destructive measurements are important on the application of bonding quality characterization. The improvement of the characterization methods will promote the development of wafer bonding technology.

Wafer bonding technology, GOI materials, characterization, measurement.

福建省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（2015D020）；廈門市科技計(jì)劃項(xiàng)目（3502Z20154091）。