王首忠，王雪蓮，高美華，李強(qiáng)，陳勇，王鐵林

(廊坊出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北廊坊 065000)

氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食用植物油中23種農(nóng)藥殘留*

王首忠，王雪蓮，高美華，李強(qiáng)，陳勇，王鐵林

(廊坊出入境檢驗(yàn)檢疫局，河北廊坊 065000)

建立了測(cè)定食用植物油中23種農(nóng)藥殘留的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。采用固相萃取，以乙腈超聲提取，經(jīng)過(guò)PSA，C18柱進(jìn)行凈化，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。23種農(nóng)藥在0.01～1.0 mg／L范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.997 3～0.999 7，方法檢出限為5～15 μg／kg。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.25%～9.40%(n=6)，加標(biāo)回收率為78.4%～127.3%，可以滿足食用植物油中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)分析。采用該方法對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)常見(jiàn)的食用植物油進(jìn)行檢測(cè)分析，所檢測(cè)的農(nóng)藥殘留均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的限量范圍內(nèi)。

植物油；氣相色譜-質(zhì)譜法；農(nóng)藥殘留

我國(guó)是植物油消費(fèi)大國(guó)，植物油總消費(fèi)量為2 235萬(wàn)噸，占世界總消費(fèi)量的18%［1］。植物油中農(nóng)藥殘留一方面來(lái)自油料作物防治自身病蟲(chóng)害，另一方面來(lái)自土壤污染。據(jù)統(tǒng)計(jì)，通過(guò)農(nóng)作物直接或間接污染食品的農(nóng)藥，占農(nóng)藥污染物進(jìn)入人體的90%［2-3］。WHO、歐盟、美國(guó)和日本等組織和國(guó)家對(duì)植物油中的農(nóng)藥殘留均有嚴(yán)格規(guī)定［4-5］。我國(guó)制定的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)GB 2763 《食品中農(nóng)藥殘留最大限量》規(guī)定了食用植物油、棉籽油、花生油、菜籽油等40多種農(nóng)藥的殘留限量。農(nóng)藥殘留直接影響我國(guó)植物油的質(zhì)量安全［6-7］。對(duì)食用植物油中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，必須除去其中高含量的油脂，否則基體干擾大，還會(huì)污染檢測(cè)儀器［8-11］。筆者建立了測(cè)定食用植物油中23種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法，該方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確可靠。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 7890A／5975C型，美國(guó)安捷倫科技有限公司；

高速離心機(jī)：HC-3852型，美國(guó)賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

渦旋混合器：Vortex-Genie 2型，美國(guó)Scientific Industries公司；

乙腈、正己烷：色譜純，美國(guó)J. T. Bake公司；

23種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：甲基乙拌磷、地蟲(chóng)硫磷、γ-六六六、甲基毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、異艾氏劑、δ-六六六、苯氟磺胺、馬拉硫磷、艾氏劑、異柳磷、環(huán)氧七氯、o，p’-滴滴伊、α-硫丹、地胺磷、狄氏劑、吡氟禾草靈、β-硫丹、p，p’-滴滴涕、禾草靈、聯(lián)苯菊酯、滅蟻靈、氯菊酯，純度均不小于95%，德國(guó)Dr. Erenstorfer公司；

植物油樣品：大豆油，市售；

實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜條件

色譜柱：DB-1701P型熔融石英毛細(xì)管柱(30 m×250 μm，0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：初始溫度為60℃，保持3 min，以10℃／min升溫至180℃，保持3 min，再以20℃／min升溫至200℃，保持5 min，以5℃／min升溫至280℃，保持5 min；進(jìn)樣體積：1.0 μL；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；載氣：高純氦氣，流量為1 mL／min。在此色譜條件下，23種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜保留時(shí)間見(jiàn)表1。

表1 23種農(nóng)藥的SIM離子、定量離子及色譜保留時(shí)間

1.2.2 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜接口溫度：280℃；電離方式：EI；電子能量：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；質(zhì)量掃描范圍：50～550 u；采集方式：選擇離子監(jiān)測(cè)，每種化合物選擇豐度較大的碎片離子作為選擇離子(SIM)，其中豐度最大的子離子作為定量離子，見(jiàn)表1；定量方法：色譜峰面積外標(biāo)法。23種農(nóng)藥的選擇離子色譜圖見(jiàn)圖1。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 樣品處理

稱取樣品約2 g（精確至0.001 g），置于50 mL的具塞離心管中，加入少許硫酸鈉，然后加入10 mL乙腈，渦旋混勻，超聲提取10 min，以4 000 r／min轉(zhuǎn)速離心15 min。取上述溶液5 mL，分別加入到200 mg C18和200 g PSA基質(zhì)中凈化，渦旋混合后，經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾，待上機(jī)測(cè)定。

圖1 23種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液的選擇離子色譜圖

1.3.2 測(cè)定

采用外標(biāo)法單離子定量測(cè)定。為減少基質(zhì)的影響，定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)試樣中被測(cè)物的含量，選取響應(yīng)值適宜的標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)工作液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)工作溶液與樣品溶液等體積參插進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)工作溶液和樣品溶液中每種農(nóng)藥的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取方式

根據(jù)文獻(xiàn)［12-16］，用于食用油的農(nóng)藥殘留提取溶劑多為乙腈、正己烷、乙酸乙酯。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)乙腈作為提取溶劑，對(duì)農(nóng)藥有比較好的溶解性，提取的油脂又相對(duì)較少，因此選用乙腈作為提取溶劑。

農(nóng)藥殘留的提取方式主要有超聲提取、均質(zhì)提取，快速溶劑提取等，通過(guò)對(duì)上述幾種提取方式進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，證明均質(zhì)提取效果明顯優(yōu)于其它提取方式，故采取均質(zhì)提取樣品。

2.2 凈化條件

植物油基質(zhì)復(fù)雜，干擾成分較多，提取溶液需要經(jīng)過(guò)有效凈化，避免干擾測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用固相萃取技術(shù)對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化。試驗(yàn)考察了常用的固相萃取小柱（包括石墨化碳黑Carb柱、弗羅里硅土Florisil柱、PSA柱、NH2柱、C18-PSA柱、Carb-NH2柱、中性氧化鋁Alumina N柱）對(duì)提取液中雜質(zhì)的去除效果。在1.2條件下測(cè)定，計(jì)算各農(nóng)藥的加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，Carb-NH2柱對(duì)α-硫丹的回收率小于60%，回收率偏低；中性氧化鋁柱對(duì)苯氟磺胺的回收率小于70%，回收率偏低；PSA柱對(duì)甲基對(duì)硫磷的回收率約為55%，對(duì)o，p’-滴滴伊、禾草靈的回收率大于135%，存在增強(qiáng)效應(yīng)；C18-PSA柱對(duì)多種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率比較好，在80%～130%范圍內(nèi)。綜合考慮，選擇C18-PSA柱進(jìn)行樣品凈化。

表2 添加23種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的食用油樣品經(jīng)不同固相萃取柱凈化后的農(nóng)藥回收率

2.3 線性方程和檢出限

準(zhǔn) 確 配 制 質(zhì) 量 濃 度 分 別 為 0.01，0.05，0.10，0.20，1.00 mg／L的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.2條件下進(jìn)行測(cè)定，以色譜峰面積(Y)對(duì)質(zhì)量濃度(X，mg／L)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各農(nóng)藥的線性方程。采用信噪比法確定其檢出限（LOD），往色譜儀器中注入已知低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，取響應(yīng)峰高與基線噪音比為3∶1時(shí)的濃度作為檢出限。23種農(nóng)藥的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見(jiàn)表3。由表3可知，23種農(nóng)藥分別在 0.01～1.0，0.02～1.0，0.05～1.0 mg／L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.997 3～0.999 7，檢出限為5～15 mg／kg，表明本方法可以滿足食用植物油中多種類型農(nóng)藥殘留同步分析的要求。

2.4 精密度試驗(yàn)

向食用油樣品中加入23種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的混合溶液，按照1.3實(shí)驗(yàn)步驟，在1.2儀器工作條件下平行測(cè)定6次，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。由表4可知，23種農(nóng)藥測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.25%～9.40% (n=6)，表明本法精密度較好。

表3 23種農(nóng)藥的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

表4 23種農(nóng)藥的精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

取食用油樣品，按照1.3實(shí)驗(yàn)步驟，在1.2儀器工作條件下測(cè)定23種農(nóng)藥的含量，然后進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)量為100 μg／kg，加標(biāo)食用油樣品色譜圖見(jiàn)圖2，23種農(nóng)藥的回收率結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，23種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率為78.4%～127.3%，表明本法準(zhǔn)確度較高。

圖2 食用油加標(biāo)樣品色譜圖

3 結(jié)語(yǔ)

建立了食用植物油中多種類型農(nóng)藥殘留的氣相色譜-質(zhì)譜分析方法。利用商品化的固相萃取柱，可以使食用油中的農(nóng)藥殘留分離出來(lái)，大幅簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程。本方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確可靠，可滿足食用油中農(nóng)藥含量檢測(cè)要求。

表5 23種農(nóng)藥的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

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環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)須對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)“終身負(fù)責(zé)”

近年來(lái)，圍繞環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)過(guò)很多“怪現(xiàn)象”。比如在空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)儀器附近加大打掃和灑水頻次，給儀器“戴口罩”；把污水監(jiān)測(cè)探頭放到自來(lái)水中。很多人質(zhì)疑，當(dāng)前是環(huán)境質(zhì)量在改善，還是環(huán)境數(shù)據(jù)在“改善”?誰(shuí)該對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)準(zhǔn)確負(fù)責(zé)?數(shù)據(jù)出問(wèn)題，處罰誰(shuí)，如何處罰?

中央辦公廳、國(guó)務(wù)院辦公廳近日印發(fā)《關(guān)于深化環(huán)境監(jiān)測(cè)改革提高環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的意見(jiàn)》(以下簡(jiǎn)稱《意見(jiàn)》)，環(huán)境保護(hù)部監(jiān)測(cè)司司長(zhǎng)劉志全說(shuō)，通過(guò)落實(shí)《意見(jiàn)》，將構(gòu)建政府監(jiān)管、企業(yè)負(fù)責(zé)、社會(huì)監(jiān)督、行業(yè)自律的綜合治理體系，營(yíng)造環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)弄虛作假“不能為、不愿為、不敢為”氛圍。

“誰(shuí)出數(shù)誰(shuí)負(fù)責(zé)” 建立責(zé)任追溯制度

環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是客觀評(píng)價(jià)環(huán)境質(zhì)量狀況、反映污染治理成效、實(shí)施環(huán)境管理與決策的基本依據(jù)。劉志全說(shuō)，當(dāng)前我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量存在兩大突出問(wèn)題。一是人為干預(yù)導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真情況時(shí)有發(fā)生。比如一些地方通過(guò)指使相關(guān)人員干擾采樣設(shè)施等手段篡改、偽造監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)等不當(dāng)干預(yù)環(huán)境監(jiān)測(cè);排污單位監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)弄虛作假也屢禁不止，有些企業(yè)蓄意干擾監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)采樣，偽造數(shù)據(jù)等。二是客觀局限導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，這是由于監(jiān)測(cè)人員、儀器、設(shè)備等能力不足造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確、不科學(xué)，不同部門布局的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位不一致、方法標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一等導(dǎo)致數(shù)據(jù)不一致，引發(fā)公眾對(duì)環(huán)境數(shù)據(jù)的質(zhì)疑。

于是，為準(zhǔn)確界定環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)質(zhì)量責(zé)任，《意見(jiàn)》第五部分明確要求，建立“誰(shuí)出數(shù)誰(shuí)負(fù)責(zé)、誰(shuí)簽字誰(shuí)負(fù)責(zé)”的責(zé)任追溯制度，建立全過(guò)程檢測(cè)質(zhì)量管理體系，落實(shí)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理要求。

首次明確地方政府的領(lǐng)導(dǎo)和監(jiān)管責(zé)任

《意見(jiàn)》主要目標(biāo)是，到2020年，通過(guò)深化改革，全面建立環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量保障責(zé)任體系，健全環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理制度，建立環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)弄虛作假防范和懲治機(jī)制。

劉志全說(shuō)，《意見(jiàn)》的一大亮點(diǎn)是，明確了不同責(zé)任主體的責(zé)任和問(wèn)責(zé)形式，解決了環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)性由誰(shuí)負(fù)責(zé)、負(fù)什么責(zé)、對(duì)出現(xiàn)什么問(wèn)題追究什么責(zé)任等問(wèn)題。排污單位對(duì)自行監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量承擔(dān)主體責(zé)任，環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)及其負(fù)責(zé)人對(duì)其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。

《意見(jiàn)》提出實(shí)行“干預(yù)留痕和記錄”制度，明確環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和人員的記錄責(zé)任與義務(wù)，規(guī)范記錄事項(xiàng)和方式，對(duì)地方黨委政府和部門的“干預(yù)信息”做到全程留痕、依法提取、介質(zhì)存儲(chǔ)、歸檔備查。

《意見(jiàn)》規(guī)定還首次明確提出，為防范地方和部門不當(dāng)干預(yù)，地方黨委政府和相關(guān)部門在防范和懲治環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)弄虛作假方面的領(lǐng)導(dǎo)責(zé)任和監(jiān)管責(zé)任。

劉志全說(shuō)，為確保環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的獨(dú)立性、公正性和真實(shí)性，還要建立約談機(jī)制，對(duì)弄虛作假問(wèn)題突出的市(地、州、盟)，環(huán)保部和省級(jí)環(huán)保部門可公開(kāi)約談市政府負(fù)責(zé)人，責(zé)成當(dāng)?shù)卣樘幒驼牡取?/p>

實(shí)施聯(lián)合懲戒“一處違法、處處受限”

“根據(jù)《意見(jiàn)》，還將加強(qiáng)部門協(xié)作，實(shí)施聯(lián)合懲戒，實(shí)現(xiàn)‘一處違法、處處受限’。”劉志全說(shuō)，與質(zhì)檢、國(guó)土等資源部門加強(qiáng)協(xié)作，建立信息共享與發(fā)布協(xié)調(diào)機(jī)制，統(tǒng)一環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范，統(tǒng)一信息發(fā)布，提高環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可比性和一致性。

此外，與質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督、司法部門等，建立行政執(zhí)法與刑事司法銜接機(jī)制，實(shí)現(xiàn)對(duì)社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和排污單位弄虛作假行為給予嚴(yán)肅查處和嚴(yán)厲打擊;與組織、監(jiān)察部門等加強(qiáng)協(xié)作，對(duì)地方干預(yù)環(huán)境監(jiān)測(cè)行為進(jìn)行問(wèn)責(zé)，保障環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和人員獨(dú)立監(jiān)測(cè);與法制辦等部門一起，完善法律法規(guī)，為打擊環(huán)境監(jiān)測(cè)弄虛作假行為提供堅(jiān)實(shí)的法律基礎(chǔ)。

(儀器信息網(wǎng))

Determination of 23 Kinds of Pesticide Residues in Edible Vegetable Oils by GC-MS

Wang Shouzhong, Wang Xuelian, Gao Meihua, Li Qiang, Chen Yong, Wang Tielin
(Langfang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Langfang 065000, China)

A method was established for the determination of 23 kinds of pesticide residues in edible vegetable oils by gas chromatograghy with mass spectrometry. The sample was extracted with acetonitrile, and the clear suoernant liquid was purified by PSA and C18 for GC-MS analysis by using external standard method. The mass cocentration of 23 kinds of pesticide residues had good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 0.01-1.0 mg／L, the correlation coefficients ranged from 0.997 3 to 0.999 7, and the detection limits were 5-15 μg／kg. The relative standard deviations of the determination results were 2.25%-9.40%(n=6), and the standard addition recoveries were 78.4%-127.3%.The method is well suitable for the analysis of multi-pesticides in edible oils. Common edible oils were determined by this method, and the detection results met the standard requirements.

edible oils; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues

O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1008-6145(2017)06-0033-05

10.3969／j.issn.1008-6145.2017.06.008

*河北出入境檢驗(yàn)檢疫局科研項(xiàng)目(HE2014K029)

聯(lián)系人：王首忠；E-mail： 37241766@qq.com

2017-09-28