于嬌嬌，甘黎明，展桂瑩，溫欣欣

(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 蘭州 730060)

資源與環(huán)境

玉米芯介孔炭對(duì)蘭州段黃河水的吸附研究

于嬌嬌，甘黎明，展桂瑩，溫欣欣

(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 蘭州 730060)

以玉米芯為原料，采用磷酸活化法可制備含有較高中孔比例的活性炭。本文研究了該介孔炭對(duì)蘭州段黃河水的吸附性能，考察了吸附劑用量、時(shí)間對(duì)黃河水中氨氮和COD吸附率的影響。

介孔碳；吸附；氨氮；COD

黃河是蘭州社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要水源。黃河蘭州段從蘭州市永靖縣進(jìn)入蘭州市后，先后流經(jīng)西固區(qū)、七里河區(qū)、安寧區(qū)和城關(guān)城區(qū)，最后從榆中縣青城鄉(xiāng)流出，全程長(zhǎng)約152km。黃河與蘭州人民的生活息息相關(guān)，近年來(lái)蘭州段黃河水的污染問(wèn)題也格外引人關(guān)注。根據(jù)黃河流域水資源保護(hù)局發(fā)布的《黃河流域省界水體及重點(diǎn)河段水資源質(zhì)量狀況通報(bào)》[1]，目前蘭州段黃河水中氨氮和化學(xué)需氧量項(xiàng)目已經(jīng)超過(guò)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中Ⅲ類水的標(biāo)準(zhǔn)。多孔炭材料是一種能有效去除有機(jī)和無(wú)機(jī)污染物的吸附材料[2]。介孔炭具有較大的比表面積和孔容、較好化學(xué)惰性和機(jī)械強(qiáng)度[3]，應(yīng)用于水處理時(shí)，具有吸附速率快以及吸附容量高等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于水中的污染物是一種高效吸附劑[4-6]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

介孔炭(自制)；蘭州段黃河水；重鉻酸鉀；試亞鐵靈指示液；硫酸亞鐵銨；硫酸；濃硫酸銀；硫酸汞；納氏試劑；無(wú)氨水等。

氨氮測(cè)定儀(5B-6D 型)；電子分析天平(FA160N型)；水浴恒溫振蕩器(SHA-C型)；臺(tái)式離心機(jī)(TDL-40型 )；真空過(guò)濾泵(QP-1型)；真空干燥箱(DZF-O型)；粉粹機(jī)(SL-200A型)；酸式滴定管等。

1.2 介孔炭的制備

玉米芯用粉粹機(jī)粉粹，過(guò)篩，取粒徑為 0.15～0.25mm 的玉米芯顆粒用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的濃度磷酸，以2.5：1的浸漬比在100℃下浸漬6 h后放入石英槽并置于加熱爐中．調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繛?40cm3/min，以10/ min 的升溫速度加熱到550℃，恒溫活化1h?；罨Y(jié)束后停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵敝翣t內(nèi)溫度降至100℃以下。將產(chǎn)品取出后用煮沸的去離子水反復(fù)沖洗過(guò)濾直至濾液為中性，然后將產(chǎn)品置于120℃下的真空干燥箱內(nèi)干燥12h，可得到介孔活性炭[7]。

1.3 黃河水吸附試驗(yàn)

取200mL蘭州段黃河水置于6個(gè)500mL燒杯中，分別加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50g的介孔炭，放置在恒溫?fù)u床中振蕩，控制溫度為25℃，轉(zhuǎn)速為120r/min。吸附一定時(shí)間后，將溶液用離心分離后吸取上清液，用0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾，分析溶液中的氨氮和COD，計(jì)算介孔炭對(duì)氨氮和還原性物質(zhì)和吸附率和殘余量。

Re=(C0-C)/C0×100%

式中，Re為吸附率，%；C0和C分別為吸附前與吸附后溶液中氨氮的質(zhì)量濃度(或吸附前與吸附后溶液中還原性物質(zhì)的化學(xué)需氧量)。

1.4 氨氮含量分析

1.5 COD分析

水樣在強(qiáng)酸性條件下，加入已知準(zhǔn)確過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，使水中還原性物質(zhì)氧化，然后以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的重鉻酸鉀。根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和返滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量可以算出水樣的中還原性物質(zhì)的化學(xué)需氧量。

2 結(jié)果與討論

2.1 介孔炭的表征

利用 77K下N2吸附等溫線對(duì)制備的活性炭的表面性質(zhì)進(jìn)行表征。利用BET方程計(jì)算出樣品的比表面積為1610m2/g，根據(jù)SLD方法計(jì)算出樣品的孔容為1.72cm3/g，中孔體積為1.14cm3/g，中空率達(dá)到66%[8]。

2.2 吸附劑加入量對(duì)氨氮吸附效果的影響[9-10]

蘭州段黃河水原樣中氨氮的含量為3.404mg/L，在溫度為25℃，振搖速率為120r/min，吸附震蕩時(shí)間為30min的條件下，考查介孔炭加入量對(duì)氨氮吸附效果的影響，分析結(jié)果如圖1所示。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著介孔活性炭用量的增加，介孔炭對(duì)氨氮的吸附量逐漸增大，當(dāng)吸附劑用量增加到1.5 g/L 時(shí)，氨氮吸附率接近50%，繼續(xù)增加介孔炭用量，氨氮吸附效果增加不明顯。故介孔炭吸附黃河水中的氨氮最適宜投加量為1.5 g/L。

圖1 介孔炭加入量對(duì)氨氮吸附效果的影響

2.3 吸附劑加入量對(duì)COD的影響

蘭州段黃河水的COD為194.07mg/L，在溫度為25℃，振搖速率為120r/min，吸附震蕩時(shí)間為30min的條件下，考查介孔炭加入量對(duì)還原性物質(zhì)吸附效果的影響，分析結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，隨著介孔炭用量增加，吸附后溶液的的化學(xué)需氧量逐漸減小，當(dāng)介孔炭用量增加到2.0 g/L后，COD值降低67%，繼續(xù)增加介孔炭投入量，溶液的COD變化不大。故介孔炭吸附黃河水中的還原性物質(zhì)的最適宜投加量為2.0 g/L。

圖2 介孔炭加入量對(duì)COD的影響

2.4 振蕩時(shí)間對(duì)吸附效果的影響[9-10]

在250mL 錐形瓶中，加入100mL蘭州段黃河水和1.0g介孔炭，在25℃，振搖速率為120r/min的條件下，分別振蕩10,20,30,40,50min和60min，測(cè)定介孔炭對(duì)氨氮和還原性物質(zhì)的吸附率。結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，前30min，隨著振蕩時(shí)間增加，介孔炭對(duì)氨氮和還原性物質(zhì)吸附率迅速上升。30min后，隨著時(shí)間的增加，吸附趨于平衡。因此，介孔炭對(duì)蘭州段黃河水的最佳時(shí)間為30min。

圖3 時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

3 結(jié)論

(1)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的濃度磷酸，浸漬比2.5，在100℃下浸漬6 h后，在氮?dú)庵屑訜岬?50℃，活化1h可制得含有較高中孔比例的高比表面活性炭，中孔比例達(dá)到 66%。

(2)吸附實(shí)驗(yàn)表明：介孔炭吸附蘭州段黃河水中氨氮的最佳用量為1.5g/L；而吸附還原性物質(zhì)的最佳投入量為2.0g/L；最佳吸附時(shí)間為30min。

(3)當(dāng)介孔炭投加量2.0g/L的介孔炭，25℃ 下 恒 溫 振 蕩，振 搖 速 率 為120r/min，振蕩30min后，蘭州段黃河水中的氨氮含量降低50%，還原性物質(zhì)含量降低67%，吸附效果明顯。

[1] 黃河流域水資源保護(hù)局.黃河流域省界水體及重點(diǎn)河段水資源質(zhì)量狀況通報(bào)2010 [R/OL]. http://www.docin.com/p-592366616.html.

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(本文文獻(xiàn)格式：于嬌嬌，甘黎明，展桂瑩，等.玉米芯介孔炭對(duì)蘭州段黃河水的吸附研究[J].山東化工，2017，46(20)：156-157.)

StudyonAdsorptionPerformaneofCorncobMesoporousActivatedCarbonintheLanzhouSectionoftheYellowRiver

YuJiaojiao,GanLiming,ZhanGuiying,WenXinxin

( Lanzhou Petrochemical College of Vocational Technical, Lanzhou, Gansu 730060 )

Corncob was used as raw material to prepare activated carbon with a high content of mesopores using phosphoric acid activation. The dsorption propertions of this mesoporous activated carbon for ammonia nitrogen and COD in the Lanzhou Section of the Yellow River. The effects of amount of mesoporous activated carbon, time on the adsorption rate were investigated.

mesoporous activated carbon; adsorption; ammonia nitrogen;COD

2017-10-02

于嬌嬌(1987—)，女，山東日照人，講師，主要從事工業(yè)分析專業(yè)基礎(chǔ)研究和教育教學(xué)改革研究。

A

1008-021X(2017)20-0156-02