陳鐵牛，葛曉靜

(中科合成油內(nèi)蒙古有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010321)

助劑過(guò)濾技術(shù)用于費(fèi)托蠟精制過(guò)程的探討

陳鐵牛，葛曉靜

(中科合成油內(nèi)蒙古有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010321)

介紹了助劑過(guò)濾技術(shù)用于費(fèi)托蠟精制的原理和工藝流程，從費(fèi)托蠟的特性、過(guò)濾過(guò)程的操作條件、過(guò)濾機(jī)本身的特性三個(gè)方面探討了影響費(fèi)托蠟精制的主要因素，總結(jié)了費(fèi)托蠟精制的主要操作條件，為工業(yè)生產(chǎn)提供了理論指導(dǎo)。

費(fèi)托蠟；助劑過(guò)濾技術(shù)；過(guò)濾機(jī)；預(yù)涂

費(fèi)托合成蠟是費(fèi)托合成反應(yīng)中的主要產(chǎn)物之一，也是加氫精制的重要原料。在費(fèi)托合成工藝中，漿態(tài)床反應(yīng)器因其傳熱傳質(zhì)效果好、壓降低、催化劑可在線更換等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。鐵基催化劑因其具有價(jià)格低、活性高、選擇性好等特點(diǎn)，是目前應(yīng)用最廣泛的一類催化劑。但是，由于鐵基催化劑顆粒粒徑介于 1～200μm，且在反應(yīng)過(guò)程中催化劑因磨損還會(huì)出現(xiàn)一定程度的破碎，導(dǎo)致出費(fèi)托反應(yīng)器的蠟混雜有粒徑超細(xì)化，甚至達(dá)到亞微米級(jí)的催化劑；另外，體系漿液粘度高，200℃時(shí)的費(fèi)托蠟的粘度達(dá)到4～8cP，很難將超細(xì)催化劑顆粒從費(fèi)托蠟中分離出來(lái)。國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)費(fèi)托蠟中超細(xì)催化劑顆粒的分離進(jìn)行了大量研究與探索，如嘗試用高梯度磁過(guò)濾[1]、靜電和介電分離[2-3]、超臨界萃取[4-5]、無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾[6-7]、絮凝沉降[8]等方法進(jìn)行分離，但效果均不理想。

通過(guò)借鑒助劑過(guò)濾技術(shù)在食用油精制、脫色方面的應(yīng)用[9]，將其用于處理費(fèi)托蠟，并根據(jù)費(fèi)托蠟自身的特殊物性對(duì)工藝進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，取得了良好的效果。文章在闡述助劑過(guò)濾技術(shù)處理費(fèi)托蠟(以下稱之為"費(fèi)托蠟精制")的原理與工藝流程的基礎(chǔ)上，著重探討了影響費(fèi)托蠟精制的主要因素，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供指導(dǎo)。

1 助劑過(guò)濾處理費(fèi)托蠟技術(shù)簡(jiǎn)介

1.1 基本原理

助劑過(guò)濾技術(shù)是在過(guò)濾前先將含有一定量助濾劑的預(yù)涂液循環(huán)通過(guò)過(guò)濾元件，使助濾劑在過(guò)濾元件表面架橋，形成一層具有復(fù)雜微細(xì)孔道的穩(wěn)定濾餅層，之后將費(fèi)托蠟循環(huán)通過(guò)已形成的濾餅層，將費(fèi)托蠟中的催化劑顆粒攔截在濾餅層內(nèi)。助劑過(guò)濾技術(shù)將簡(jiǎn)單的介質(zhì)表面過(guò)濾變?yōu)樯顚舆^(guò)濾，具有更強(qiáng)的凈化過(guò)濾作用。

1.2 助濾劑

工業(yè)上最常用的助濾劑是硅藻土與活性白土。硅藻土粒徑相對(duì)較大，形成的濾餅孔隙率大(能達(dá)80%～90%)，在壓力下能保持疏松的多孔狀態(tài)，流通阻力小，但過(guò)濾精度偏低；活性白土粒徑較小，吸附性強(qiáng)，但孔隙不如硅藻土發(fā)達(dá)。在費(fèi)托蠟過(guò)濾過(guò)程中，將硅藻土與活性白土按一定比例配制成混合助劑，硅藻土截留催化劑顆粒的同時(shí)也為費(fèi)托蠟提供了流通通道，為活性白土提供附著、分散、支撐的骨架；活性白土的加入，使形成的濾餅層孔隙更有利于攔截催化劑中的超細(xì)顆粒，同時(shí)也可吸附費(fèi)托蠟中的色素，提高費(fèi)托蠟的色度。

1.3 過(guò)濾機(jī)

助劑過(guò)濾能適用于多種過(guò)濾機(jī)，如轉(zhuǎn)鼓式過(guò)濾機(jī)、板框式壓濾機(jī)、各種葉片機(jī)等。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)比較各種過(guò)濾機(jī)用于費(fèi)托蠟精制上的效果，發(fā)現(xiàn)葉式過(guò)濾機(jī)的效果最佳。所選用的過(guò)濾機(jī)為立式帶轉(zhuǎn)動(dòng)排渣功能的過(guò)濾罐，使用蒸汽夾套加熱，內(nèi)含多片濾盤(pán)，濾盤(pán)上的過(guò)濾元件是金屬絲網(wǎng)。

2 費(fèi)托蠟精制的工藝流程

費(fèi)托蠟精制為間歇操作過(guò)程(工藝流程圖見(jiàn)圖1)，一個(gè)過(guò)濾周期包含的步驟有預(yù)涂-過(guò)濾循環(huán)及過(guò)濾出蠟-退料、吹餅、排渣。工業(yè)上將多臺(tái)過(guò)濾機(jī)并聯(lián)，不斷切換使用，可實(shí)現(xiàn)過(guò)濾工序的連續(xù)不間斷運(yùn)行。

2.1 預(yù)涂

將硅藻土與白土分別加入裝有蠟液的預(yù)涂罐內(nèi)，配置質(zhì)量濃度2%～5%的預(yù)涂液，攪拌均勻，通過(guò)預(yù)涂泵將預(yù)涂液送入過(guò)濾機(jī)，預(yù)涂液通過(guò)過(guò)濾機(jī)后在返回預(yù)涂罐，如此不斷進(jìn)行預(yù)涂循環(huán)，使助濾劑在過(guò)濾機(jī)濾網(wǎng)表面架橋形成一層濾餅層，待壓差達(dá)到一定值或循環(huán)一定時(shí)間后停止預(yù)涂。

2.2 過(guò)濾循環(huán)及出蠟

將原料罐內(nèi)含有催化劑的費(fèi)托蠟通過(guò)泵送入過(guò)濾機(jī)，費(fèi)托蠟通過(guò)濾機(jī)濾網(wǎng)表面的濾餅層，將催化劑攔截在濾餅層內(nèi)，出過(guò)濾機(jī)的濾液返回原料罐，如此進(jìn)行過(guò)濾循環(huán)，待濾液分析合格后，停止過(guò)濾循環(huán)，改線至過(guò)濾出料，將濾液送至濾液罐。

圖1 助劑過(guò)濾技術(shù)處理費(fèi)托蠟的工藝流程簡(jiǎn)圖

2.3 退料、吹餅及排渣

隨著過(guò)濾循環(huán)的進(jìn)行，原料蠟中的催化劑不斷被攔截在濾餅層內(nèi)，濾餅內(nèi)通道體積不斷減小，過(guò)濾阻力增加，使得過(guò)濾機(jī)的壓差不斷升高，達(dá)到一定程度后停止過(guò)濾循環(huán)。將過(guò)濾機(jī)內(nèi)殘留的蠟液退至原料罐內(nèi)，用氮?dú)鈱V餅吹干，開(kāi)啟甩渣電機(jī)進(jìn)行暴餅，打開(kāi)過(guò)濾機(jī)底蓋將濾渣排出，完成一個(gè)過(guò)濾周期。

3 影響費(fèi)托蠟精制的因素

判斷費(fèi)托蠟精制效果好壞的指標(biāo)是過(guò)濾通量和過(guò)濾精度。過(guò)濾通量是單位時(shí)間單位面積濾網(wǎng)上通過(guò)的濾液量，反應(yīng)了過(guò)濾機(jī)的處理能力；過(guò)濾精度是過(guò)濾后蠟液中殘留催化劑的量，反應(yīng)了該過(guò)程的攔截催化劑的能力。在生產(chǎn)中要綜合考慮過(guò)濾通量和過(guò)濾效果，在保證過(guò)濾精度的前提下盡可能提高過(guò)濾通量。

影響費(fèi)托蠟精制效果的因素較多，歸納起來(lái)主要分為三個(gè)方面：費(fèi)托蠟本身的特性、過(guò)濾過(guò)程的操作條件、過(guò)濾機(jī)本身的特性，下面對(duì)各個(gè)因素分別進(jìn)行探討。

3.1 費(fèi)托蠟本身的特性

3.1.1 費(fèi)托蠟中水含量

受生產(chǎn)工藝的影響，費(fèi)托蠟中會(huì)夾帶微量的水，水的存在對(duì)費(fèi)托蠟過(guò)濾過(guò)程的破壞較嚴(yán)重。一方面在150～180℃下，水會(huì)快速氣化，使過(guò)濾機(jī)的壓力急劇增加，一般在2～3min內(nèi)過(guò)濾機(jī)的壓力就會(huì)達(dá)到0.5MPa以上，長(zhǎng)時(shí)間在該壓力下操作會(huì)造成過(guò)濾元件變形，濾餅孔隙堵塞，過(guò)濾通量嚴(yán)重下降；另一方面水會(huì)使助劑“泥化”，破壞濾餅層，降低過(guò)濾精度。因此，要嚴(yán)格控制費(fèi)托蠟中的水分，同時(shí)費(fèi)托蠟在原料罐內(nèi)要停留足夠的時(shí)間，將夾帶的微量水蒸出。

3.1.2 費(fèi)托蠟中催化劑的含量

費(fèi)托蠟中催化劑含量較高會(huì)使濾餅層內(nèi)孔隙堵塞較快，過(guò)濾壓差快速升高，影響過(guò)濾機(jī)的平穩(wěn)操作，增大過(guò)濾機(jī)的負(fù)荷。因此要將費(fèi)托蠟中的催化劑含量控制在合理的范圍內(nèi)，出現(xiàn)超標(biāo)時(shí)要先稀釋到合理范圍在進(jìn)行助劑過(guò)濾。

3.2 操作條件的影響

3.2.1 溫度

費(fèi)托蠟的溫度對(duì)過(guò)濾通量和過(guò)濾效果均有重要影響。溫度越低，蠟粘度越高，系統(tǒng)阻力較大，過(guò)濾機(jī)的壓力會(huì)升高的較快，當(dāng)壓力達(dá)到0.5MPa時(shí)必須進(jìn)行卸渣，否則長(zhǎng)時(shí)間處于該壓力下，過(guò)濾機(jī)的內(nèi)件會(huì)受到損壞；但蠟的溫度越高，蠟中的輕組分就越易發(fā)生裂解，產(chǎn)生裂解氣，同時(shí)部分溶解氣也會(huì)釋放出來(lái)，氣體會(huì)破壞濾餅層，從而影響過(guò)濾效果。一般費(fèi)托蠟的溫度控制在150～180℃時(shí)，過(guò)濾效果較好。

3.2.2 助劑比例

助劑比例會(huì)影響濾餅層的結(jié)構(gòu)。若混合助劑中硅藻土比例較多，濾餅孔隙相對(duì)較大，可以截留較大的雜質(zhì)，維持較高的透過(guò)率和較低的過(guò)濾壓差，但過(guò)濾精度難以保證；若活性白土的比例較多，則可以截留和吸附微小雜質(zhì)，提高過(guò)濾精度，但透過(guò)率會(huì)大大降低，過(guò)濾壓差會(huì)迅速提高，高壓差會(huì)進(jìn)一步加劇活性白土本身小顆粒及蠟中催化劑對(duì)濾餅孔隙的堵塞。因此，摸索兩種過(guò)濾助劑的比例對(duì)優(yōu)化蠟精制操作具有重要作用，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)活性白土和硅藻土的適宜質(zhì)量比為3:1～6:1。

3.2.3 濾餅形成的好壞

預(yù)涂循環(huán)時(shí)間與預(yù)涂操作時(shí)壓力是否穩(wěn)定是影響濾餅層形成好壞的兩個(gè)重要因素。在形成濾餅的過(guò)程中，要求助劑與蠟液要混合均勻，預(yù)涂循環(huán)30～40min，涂層時(shí)過(guò)濾壓差緩慢上升，逐漸升到一穩(wěn)定值。在預(yù)涂時(shí)一定要保持壓力穩(wěn)定，否則壓力波動(dòng)會(huì)破壞濾餅層。

經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)摸索，費(fèi)托蠟精制的適宜操作條件為溫度150～180℃，過(guò)濾壓力≤0.5 MPa，助劑比例為3:1～6:1，預(yù)涂時(shí)間30～40 min。

3.3 過(guò)濾機(jī)本身的特性

3.3.1 過(guò)濾元件密封性能

過(guò)濾元件的密封性能對(duì)過(guò)濾精度有重要影響。若密封性差，費(fèi)托蠟會(huì)出現(xiàn)短路，未經(jīng)過(guò)濾餅層而直接進(jìn)入濾液中，造成濾液不合格。要保證過(guò)濾機(jī)的密封性，要求密封件有足夠的彈性和耐溫性能，聚四氟乙烯材質(zhì)的密封件是一個(gè)不錯(cuò)的選擇。

3.3.2 濾網(wǎng)的平整度

在安裝濾網(wǎng)時(shí)一定要保證濾網(wǎng)的平整度，避免出現(xiàn)鼓包或褶皺現(xiàn)象。若濾網(wǎng)不平整，在甩渣時(shí)高速旋轉(zhuǎn)的電機(jī)使濾網(wǎng)受力不均勻，導(dǎo)致濾網(wǎng)被撕裂，在此處難以形成濾餅層，濾液會(huì)發(fā)生短路，將嚴(yán)重影響過(guò)濾精度。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)科研和工程技術(shù)人員的不斷研究與探索，將助劑過(guò)濾技術(shù)應(yīng)用于費(fèi)托蠟精制過(guò)程，成功解決了費(fèi)托蠟精制這一影響費(fèi)托合成技術(shù)發(fā)展的瓶頸問(wèn)題。文章介紹了助劑過(guò)技術(shù)處理費(fèi)托蠟的原理與工藝流程，從原料蠟特性、操作條件、過(guò)濾機(jī)關(guān)鍵特性三個(gè)方面深入討論了影響費(fèi)托蠟精制過(guò)程的主要因素，為工業(yè)生產(chǎn)提供了理論指導(dǎo)。在今后的工程實(shí)踐中，要不斷優(yōu)化工藝指標(biāo)，探索規(guī)范化、程序化的操作方法，使費(fèi)托蠟精制工藝更加成熟和高效。

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(本文文獻(xiàn)格式：陳鐵牛，葛曉靜.助劑過(guò)濾技術(shù)用于費(fèi)托蠟精制過(guò)程的探討[J].山東化工，2017，46(20)：102-103，106.)

DiscussiononFischer-TropschWaxRefiningProcessbyAssistantFiltrationTechnology

ChenTieniu,GeXiaojing

(Synfuels China Inner Mongolia Co., Ltd., Ordos 010321, Inner Mongolia, China)

The principle and process of assistant filtration technology for Fischer-Tropsch wax refining were presented，main factors influencing refining effects were discussed from the characteristics of Fischer- Tropsch wax, the operating conditions of filtration process and the characteristics of filter itself, operating conditions were summarized, which could provide theoretical guidance for industrial production.

Fischer-Tropsch wax; assistant filtration technology;filter;precoat

2017-08-23

陳鐵牛(1985—)，山東濱州人，工程師，2010年畢業(yè)于中科院山西煤炭化學(xué)研究所，獲碩士學(xué)位，目前主要從事費(fèi)托蠟精制技術(shù)及其工業(yè)化應(yīng)用方面的研究工作

TE626

A

1008-021X(2017)20-0102-02