張玉平（河北承德石油高等?？茖W校，河北 承德 067000）

釩鋁合金中氧分析試樣制備方法研究

張玉平（河北承德石油高等?？茖W校，河北 承德 067000）

本文主要研究了研磨制樣、車取制樣及破碎制樣等不同樣品制備方法對釩鋁合金中氧含量測定的影響。結(jié)果表明，磨制樣與車取樣相比，兩者相對標準偏差RSD接近，前者3.59%，后者3.74%，但磨制樣測定平均值比車取樣平均測定值明顯偏高；車取樣與破碎樣相比，兩者平均測定值前者0.2030%，后者0.2121%比較接近，且均明顯低于磨制樣平均測定值0.2584%，但破碎樣相對標準偏差RSD為7.58%，遠高于車取樣RSD（3.74%）。

釩鋁合金；氧含量；研磨制樣；車取制樣；破碎制樣

釩鋁合金作為制備各種鈦合金的專用中間原料，能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，故其質(zhì)量好壞對鈦合金生產(chǎn)起著舉足輕重的作用[1]。釩鋁合金中氧含量作為用戶最重要的驗收指標之一，受制樣方法的影響較大[2-4]。但鮮見釩鋁合金樣品制備方面的文獻、標準或規(guī)范。本文針對上述問題，在參考上述兩種金屬合金產(chǎn)品樣品制備標準的基礎(chǔ)上，主要研究了研磨制樣、車取制樣及破碎制樣等不同樣品制備方法對釩鋁合金中氧含量測定的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

破碎機；磨樣機；車床；不銹鋼缽；

ON900氧氮儀（北京納克儀器分析公司）：BS 124S電子天平（靈敏度為0.1mg，賽多利斯公司）；

高氯酸鎂，無水、粒狀；堿石棉，粒狀；玻璃棉；稀土氧化銅；

錫箔（剪至1mm×1mm）；高溫石墨坩堝（10mm×20mm）；

載氣：氦氣（純度大于99.99%）；動力氣：氮氣。

1.2 實驗方法

1.2.1樣品制備

1.2.1.1研磨制樣

稱取400g釩鋁合金試樣，設(shè)定合適的破碎時間，用破碎機將試樣全部破碎至2mm以下，然后用研磨機或不銹鋼缽磨制試樣至1mm以下，用四分法縮取100g，使其全部通過100目篩，分作兩等份，一份供分析用，一份置于干燥器中保存。

1.2.1.2車取制樣

用車床將400g大小不一的釩鋁合金樣塊，車取屑狀試樣（屑重遠小于0.1g），用四分法縮取100g，分作兩等份，一份供分析用，一份置于干燥器中保存。

1.2.1.3破碎制樣

稱取400g釩鋁合金試樣，設(shè)定合適的破碎時間，經(jīng)破碎機多次破碎至0.1g左右的小塊，然后直接取破碎后試樣用四分法縮取100g，分作兩等份，一份供分析用，一份置于干燥器中保存。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量的確定

選取車取樣，研究不同稱樣量與氧含量測定值的關(guān)系。當稱樣量在0.08～0.12g時，氧含量趨于穩(wěn)定；而當稱樣量小于0.08g時，氧含量波動較大，原因是此范圍內(nèi)稱樣量太低，誤差較大，而當稱樣量大于0.12g時，氧含量呈下降趨勢，原因是隨稱樣量增大，樣品燃燒不完全導致氧釋放不完全，故測定結(jié)果降低。綜上，確定釩鋁合金稱樣量為0.1g。

2.2 分析參數(shù)的設(shè)定

分析參數(shù)的選定與使用的儀器、儀器狀態(tài)、樣品材質(zhì)、所分析元素等諸多因素有關(guān)。除空白和校正系數(shù)以外，主要參數(shù)為分析時加熱參數(shù)值。對于微量分析，找出最佳參數(shù)值至關(guān)重要。經(jīng)反復試驗研究，4.5 kW為釩鋁合金中氧含量的最佳分析功率。

2.3 樣品制備方法的選擇

對AlV55同一種樣品按照3種不同的樣品制備方法制樣，測定結(jié)果見下表1：

表1 3種不同制樣方法所得樣品中氧含量測定值

從表1可以看出，磨制樣與車取樣相比，兩者相對標準偏差RSD接近，且都較低（均小于5%），但磨制樣平均測定值比車取樣平均測定值明顯偏高，究其原因為在研磨機或不銹鋼缽磨制過程中導致了樣品氧化；而車取樣與破碎樣相比，兩者平均測定值接近且均明顯低于磨制樣平均測定值（0.2584%），但破碎樣相對標準偏差RSD（7.58%）要遠高于車取樣RSD（3.74%），究其原因為破碎樣粒度較大不均勻，故其測定結(jié)果的重復性較差。

3 結(jié)語

采用車取樣RSD為3.74%，既避免了樣品磨制過程中的氧化，又可以避免因破碎樣粒度不均勻造成的測定結(jié)果的重復性較差，確定了車取制樣為釩鋁合金中氧含量測定的最優(yōu)樣品制備方法。

[1]孫寶蓮,周愷,李波等.制樣方法對測定釩鋁中間合金中釩鐵硅碳氧的影響.[J]冶金分析,2014,34(12):23-28.

[2]李巖,王強.鋁釩合金中氧含量的測定方法研究.分析實驗室,2010(增1):331-333.

[3]YS/T 579-2006釩鋁中間合金[s].

[4]GB/T 24484-2009鉬鐵試樣的采取和制備方法[s].

課題名稱和編號：河北省科技支撐計劃項目12214903