朱紅梅，張彥軍，徐 飛，田建文,*，初 眾

（1.寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川 750021；2.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，海南 萬寧 571533）

4 種物理方法制備香草蘭精油微膠囊的比較分析

朱紅梅1，張彥軍2，徐 飛2，田建文1,*，初 眾2

（1.寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川 750021；2.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，海南 萬寧 571533）

本研究采用菠蘿蜜種子淀粉作為壁材，利用飽和水溶液法（saturated water solution method，SWSM）、分子包埋法（paste method，PM）、超聲波法（ultrasonic method，UM）、噴霧干燥法（spray-drying method，SDM）4 種物理方法包埋香草蘭精油，通過測定產(chǎn)率、包埋率、載油量、緩釋性、貯藏穩(wěn)定性等指標(biāo)，對比分析4 種物理方法包埋效果。結(jié)果表明：香草蘭精油微膠囊產(chǎn)率在74.34%～92.06%，對應(yīng)的包埋率范圍為68.90%～74.49%，載油量為21.27%～26.71%。其中SDM的產(chǎn)率和包埋率最大，分別為92.06%和74.49%，PM產(chǎn)率和包埋率最小，分別為74.34%和68.90%。4 種方法均能成功包埋香草蘭精油，且色澤上無明顯差異，微膠囊為均一球狀。在粒徑方面，SDM制備的香草蘭精油微膠囊粒徑最大，為600 nm左右，SWSM最小，為200 nm左右。SWSM制備的香草蘭精油微膠囊貯存50 d后香蘭素保留率為49.11%，貯存15 d后過氧化值為14.24 mmol/kg，說明緩釋性、貯藏穩(wěn)定性較其他3 種香草蘭精油微膠囊好。綜合所有指標(biāo)，對比其他3 種方法，SWSM是香草蘭精油微膠囊的最佳制備方法。

物理法；微膠囊化；菠蘿蜜種子淀粉；香草蘭精油

香草蘭和菠蘿蜜為獨具特色的熱帶作物。其中香草蘭（Vanilla planifolar Andrews）以“香料之王”著稱，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、冰淇淋、香水、香煙、醫(yī)藥等產(chǎn)品[1-3]。然而香草蘭的特殊風(fēng)味和香氣是鮮豆莢經(jīng)過初加工處理（殺青、發(fā)酵生香、晾曬等工藝）制成的香草蘭豆莢形成的[4-5]。香草蘭中可以提取天然香料——香草蘭精油（vanilla essence oil，VEO），其由小分子質(zhì)量的化合物構(gòu)成，常溫條件下為油狀液體，具有強(qiáng)烈的香味和氣味，已廣泛應(yīng)用于高級食品、醫(yī)藥、化妝品、保健品等領(lǐng)域，但其中有效成分卻極易受到氧氣、溫度、濕度、光照因素的影響[2]，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用。鑒于此，微膠囊技術(shù)可以很好地減少它在加工與貯藏過程中的成分損失[6]。然而，迄今為止卻鮮有關(guān)于制備香草蘭精油微膠囊的報道[7-9]。

我國菠蘿蜜栽種面積為1億 m2左右，年產(chǎn)量為30萬 t，菠蘿蜜種子約占整個菠蘿蜜質(zhì)量的1/4，然而種子資源被大量浪費，同時造成環(huán)境污染。已有研究者從化學(xué)組成、糊化特性、凝膠特性、結(jié)晶性、流變特性等角度考察菠蘿蜜種子淀粉（jackfruit seed starch，JFSS）的功能特性，表明其中含有32%直鏈淀粉[10]，而直鏈淀粉內(nèi)腔疏水、外側(cè)親水，具有溶解度高、吸水性和吸油性強(qiáng)、黏度低、成膜性好等特點[11-12]，證明JFSS能夠通過疏水相互作用與VEO（疏水性芯材）形成結(jié)晶態(tài)微膠囊，因此，JFSS有可能成為VEO微膠囊的新型壁材。雖然近幾年有學(xué)者分析測定了菠蘿蜜種子的主要化學(xué)成分、物化特性、加工特性等，并且對改性JFSS的特性及其作為食品增稠劑的應(yīng)用等的研究增多[13-14]，但JFSS作為壁材的研究鮮見報道。本研究將JFSS應(yīng)用于VEO微膠囊的制備，以期提高其附加值，增加產(chǎn)品多樣性，提高產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，填補(bǔ)JFSS作為微膠囊壁材的空白。

物理法制備微膠囊是利用物理和機(jī)械的原理，優(yōu)點在于生產(chǎn)中操作簡便、無化學(xué)試劑添加、不產(chǎn)生污染物、相應(yīng)成套設(shè)備簡單、生產(chǎn)成本低廉、能連續(xù)化和規(guī)?；a(chǎn)、易被生產(chǎn)企業(yè)所接受[15-16]。常用的物理方法包括飽和水溶液法（saturated water solution method，SWSM）、分子包埋法（paste method，PM）、超聲波法（ultrasonic method，UM）、噴霧干燥法（spraydrying method，SDM）。4 種方法適用芯材存在差異、制備工藝也不同，例如PM要求芯材必須是非極性分子，而SDM可產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，卻在緩釋型微膠囊應(yīng)用時存在弊端[17]，而SWSM操作方法和所需設(shè)備比其他方法簡單，且微膠囊成品性能良好，在生產(chǎn)中更容易推廣[18]。本研究以JFSS為壁材、VEO為芯材，通過這4 種物理方法制備VEO微膠囊，并通過指標(biāo)對比分析4 種方法的制備效果，對VEO微膠囊進(jìn)行質(zhì)量評價，篩選出包埋VEO微膠囊的最適方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

JFSS顆粒（馬來西亞Ⅰ號）與VEO由中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所提供。

溴化鉀（光譜級）、香蘭素（標(biāo)準(zhǔn)品） 美國Sigma公司；甲醇（色譜級） 德國默克股份兩合公司；其他試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

HZ-2010K多層恒溫?fù)u床 常州市三盛儀器制造有限公司；B-290型噴霧干燥機(jī) 瑞士BüCHI公司；92-2D型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)、SB5200DT型超聲波清洗機(jī)、SCIENTZ-18ND型真空冷凍干燥機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司；Mastersizer 2000型激光粒度儀英國馬爾文儀器有限公司；1260型高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）儀 美國安捷倫科技公司。

1.3 方法

1.3.1 VEO微膠囊的制備

1.3.1.1 SWSM制備VEO微膠囊

加熱溶解制備飽和JFSS溶液，冷卻后按照芯與壁材質(zhì)量比1∶7滴加VEO，混合均勻后恒溫振蕩處理2 h，冷卻至室溫后，于冰箱中4 ℃保存過夜，然后抽濾分離，再低溫真空冷凍干燥至恒質(zhì)量，即得到VEO微膠囊[19]。

1.3.1.2 PM制備VEO微膠囊

將5 倍體積乙酸乙酯溶液溶解的VEO溶液按照芯與壁材質(zhì)量比1∶7的比例加入至已冷卻至室溫的JFSS飽和溶液中，超聲（100 W，30 min）處理后即完成包埋，抽濾后在低溫狀態(tài)下冷凍干燥，即得到VEO微膠囊。

1.3.1.3 UM制備VEO微膠囊

取一定量的VEO與60%乙醇混合液，按照芯與壁材質(zhì)量比1∶7的比例逐滴加入飽和JFSS水溶液中，經(jīng)超聲波細(xì)胞粉碎儀（100 W，15 min）處理后，放在60 ℃的水浴鍋中30 min后取出，待溶液冷卻至室溫，于冰箱中4 ℃靜置24 h，抽濾后利用烘箱于40 ℃干燥至恒質(zhì)量，即得到VEO微膠囊[20]。

1.3.1.4 SDM制備VEO微膠囊

將飽和JFSS水溶液和VEO（芯與壁材質(zhì)量比為1∶7）采用超聲波細(xì)胞粉碎儀（100 W，15 min）處理后經(jīng)噴霧干燥即得VEO微膠囊。噴霧干燥機(jī)進(jìn)口溫度為100 ℃，抽氣速率為100%，流量為600 L/h，蠕動泵設(shè)置為20%，自動噴嘴清洗次數(shù)為6 次。

1.3.2 產(chǎn)率、包埋率及載油量的測定

VEO微膠囊產(chǎn)率即所得VEO微膠囊粉末與原料芯、壁材之間的總質(zhì)量比值；VEO微膠囊包埋率即為被包埋的VEO與總油含量的比值。表面油用石油醚浸提，總油含量利用堿性乙醚提取法測定。載油量為被包埋的精油與所得VEO微膠囊粉末的比值。

1.3.3 VEO微膠囊粒度分布

通過激光粒度儀檢測VEO微膠囊粒度分布，檢測溫度為25 ℃。粒徑大小以平均粒徑計，粒度分布的范圍以粒度分布系數(shù)計。

1.3.4 色差分析

采用便攜色差儀對VEO微膠囊進(jìn)行顏色偏差測定，以JFSS為參照。

1.3.5 顯微結(jié)構(gòu)的觀察

將VEO微膠囊粉末制成5%的水溶液，在顯微鏡（偏光鏡）下放大100 倍進(jìn)行觀察。

1.3.6 傅里葉變換紅外光譜測定

將JFSS、VEO及VEO微膠囊利用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測定，觀察比較峰形、峰位變化，驗證芯材被包埋情況以及確定微膠囊的結(jié)構(gòu)特征[21]。采用壓片法將制成的薄片放入紅外檢測室檢測；液體樣品涂抹在兩片溴化鉀片中即可，波數(shù)范圍為500～4 000 cm-1。

1.3.7 貯藏穩(wěn)定性分析

將VEO及VEO微膠囊樣品置于60 ℃烘箱中進(jìn)行加速氧化實驗，每隔3 d測定其過氧化值，其中過氧化值測定參考Zhang Yating等[22]的方法。

1.3.8 緩釋性分析

利用HPLC監(jiān)測VEO在貯藏過程中香蘭素的保留率（釋放量），進(jìn)行緩釋性分析。參數(shù)方法參考董智哲[1]并做適當(dāng)修改。取2 g VEO微膠囊樣品用無水乙醇溶解定容至20 mL后，離心取上清液過0.45 μm膜過濾，用HPLC分析。

色譜條件：反相C18柱（4.6 mm×100.0 mm，3.5 μm）；進(jìn)樣量5 μL；檢測器檢測波長260 nm；流速1.0 mL/min；柱溫30 ℃；流動相20%甲醇和80%酸化水（0.2%醋酸）等度洗脫。配制不同濃度香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 產(chǎn)率、包埋率及載油量分析

表1 VEO微膠囊的產(chǎn)率、包埋率及載油量（n＝ 3）Table 1 Production yields, microencapsulation efficiencies and loadings of VEO microcapsules (n= 3)%

由表1可知，VEO微膠囊產(chǎn)率在74.34%～92.06%，對應(yīng)的包埋率范圍為68.90%～74.49%、載油量為21.27%～26.71%。產(chǎn)率高的VEO微膠囊對應(yīng)的包埋率、載油量也高，這與理論結(jié)果一致；相比于VEO-SDM，其他3 種VEO微膠囊的產(chǎn)率、包埋率、載油量較低，VEO微膠囊空囊率也相對較低，這是由于抽濾過程中引起微膠囊損失。SWSM中VEO滴加速率或者攪拌、振蕩速率過快會產(chǎn)生泡沫從而影響包埋；超聲波的空化作用可弱化VEO與溶劑間的界面能[23]，從而增大接觸面積，即提高VEO-PM及VEO-UM的產(chǎn)率、包埋率，但是PM中包埋時間不及UM，并且超聲波均質(zhì)作用使得包埋緩慢，同樣超聲功率大使得反應(yīng)溫度升高進(jìn)而引起VEO揮發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低，而UM可以在極短的時間內(nèi)對懸浮液中的固體進(jìn)行超微粉碎，同時兼有混合、攪拌、分散和乳化的作用，利于芯材被包埋[24]，但同樣會因為超聲功率、超聲時間而影響到溫度變化進(jìn)而影響實驗結(jié)果。VEO-SDM產(chǎn)率、包埋率最高，因為SDM可以直接將混合液干燥，省去了均質(zhì)等工序，減少損失，但由于高溫作業(yè)提高了JFSS溶解度同時導(dǎo)致VEO低沸點成分的損失，導(dǎo)致VEO微膠囊產(chǎn)率、包埋率及載油量降低。

2.2 VEO微膠囊粒度分布

圖1 VEO微膠囊的粒度分布Fig. 1 Particle size distribution of VEO microcapsules

從圖1可以看出，VEO微膠囊粒度均呈正態(tài)分布，粒度較集中、均勻，粒徑介于微米、納米之間。VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM對應(yīng)的平均粒徑分別在200、300、250、600 nm左右，VEO-SDM的平均粒徑最大，而VEO-SWSM的粒徑最小。微膠囊的粒徑是影響其包埋率的重要因素之一，即粒徑越大，相應(yīng)的包埋率就越高[25]。陳巖等[25]得出同樣的結(jié)果：SDM制備的VEO微膠囊粒徑一般在微米范圍，甚至更大。SDM雖可將物料分散成很細(xì)的像霧一樣的微粒，但是高溫處理致使VEO黏附在微膠囊表面，微膠囊粉末之間再相互黏結(jié)使得成品粒徑變大。微膠囊粒徑差異是由不同方法制備過程中工藝參數(shù)條件即物料混合方式與程度、均質(zhì)或者乳化程度、乳化時的轉(zhuǎn)速和乳化時間的不同造成的。轉(zhuǎn)速高、乳化時間長，得到的微膠囊粒徑小，進(jìn)而微膠囊成品粒徑也小，反之粒徑大。另一方面，芯與壁材比例不當(dāng)也會導(dǎo)致粒徑變化，VEO用量若過多則乳化均質(zhì)不完全，也會使得顆粒較大。乳化劑的添加與否以及用量多少也會影響粒徑的大小。

2.3 VEO微膠囊色澤分析

圖2 VEO微膠囊產(chǎn)品Fig. 2 VEO microcapsules

最終的VEO微膠囊產(chǎn)品為淡乳黃色粉末（圖2），顆粒流動性均較好，近聞有淡淡的香草香味。

表2 VEO微膠囊色差分析（n＝ 3）Table 2 Color analysis of VEO microcapsules (n= 3)

從表2中數(shù)據(jù)可知，VEO微膠囊的色調(diào)角H°相差不到15°，表示4 種VEO微膠囊粉末屬于同一色系、顏色較淺且顏色立體。VEO-PM、VEO-SWSM、VEO-SDM、VEO-UM的L*值逐漸減?。ǚ謩e為92.64、91.91、87.76、84.57），表示顏色逐漸加深，即VEO-PM顏色較淺，而VEO-UM則較深。這是受制備過程中包埋溫度的影響，溫度高則VEO物化性質(zhì)發(fā)生改變，顏色隨之改變；另一方面是不同干燥方式導(dǎo)致[26-28]，真空冷凍干燥利用其低溫、高真空狀態(tài)最大限度地保留了熱敏性高和極易氧化物料原有的色香味，同時維持固體骨架結(jié)構(gòu)，形成多孔結(jié)構(gòu)，防止表面硬化和營養(yǎng)損失；噴霧干燥通過機(jī)械作用將物料與熱空氣接觸，在高溫條件下瞬間將大部分水分除去使物料干燥成粉末，干燥迅速卻導(dǎo)致芯材損失，進(jìn)而影響包埋率，未被包覆的VEO便加深成品VEO微膠囊的顏色；而鼓風(fēng)干燥是將物料在氣流中干燥，這不僅將可揮發(fā)性成分一同逸出，降低包埋率，損失的VEO影響VEO微膠囊色澤，而且濕微膠囊不易做到蒸發(fā)面積最大化，直接干燥后成品易結(jié)塊，因此VEO微膠囊成品粒徑也增大，此與2.2節(jié)結(jié)果一致。對于c*值，指的其實是色彩的純度，純度越高，表現(xiàn)越鮮明，純度較低則較黯淡，實驗結(jié)果表示VEO-UM顏色較鮮艷。

2.4 傅里葉變換紅外光譜分析

圖3 VEO微膠囊樣品與JFSS、VEO的傅里葉變換紅外光譜對比Fig. 3 Fourier transform infrared spectra of VEO microcapsules,JFSS and VEO

由圖3可知，樣品的特征吸收波數(shù)覆蓋了整個500～4 000 cm-1的區(qū)域，JFSS顯示與VEO不同的特征吸收峰，但與VEO微膠囊的紅外圖譜大致相同。4 種物理法制備的VEO微膠囊的圖譜是JFSS與VEO的簡單疊加。

紅外光譜曲線中[29-30]，JFSS在3 396.03 cm-1波數(shù)處的O—H伸縮振動峰由于受到VEO在3 574.35 cm-1波數(shù)處—OH伸縮振動形成的特征吸收峰的影響而發(fā)生偏移，進(jìn)而產(chǎn)生VEO微膠囊在3 399.89 cm-1波數(shù)處的特征吸收峰；VEO微膠囊中在2 850.27、1 874.47 cm-1波數(shù)處的吸收峰與VEO的—CH伸縮振動吸收峰（3 000～2 850 cm-1）及—NH彎曲振動吸收峰（1 655～1 590 cm-1）相吻合，但峰位及峰強(qiáng)度有所偏差；VEO中不飽和功能團(tuán)的吸收峰（2 327.02 cm-1）、—NH的彎曲振動吸收峰（2 059.60 cm-1）在VEO微膠囊制備過程中均消失，使得VEO微膠囊與VEO在1 000～2 800 cm-1區(qū)間峰形有一定差異；結(jié)合JFSS、VEO光譜圖的峰形、峰位，VEO微膠囊的光譜圖上并未發(fā)現(xiàn)不存在于JFSS、VEO中的特殊峰，說明在VEO微膠囊制備過程中未有新化學(xué)鍵生成，進(jìn)一步證實了4 種方法利用芯與壁材間的靜電相互作用制備VEO微膠囊，而非化學(xué)反應(yīng)，這更有利于保護(hù)VEO的天然性及保證其完整性；4 種VEO微膠囊中，VEO-PM、VEO-UM峰形幾乎重合，而峰強(qiáng)度略強(qiáng)于VEO-SWSM，弱于VEO-SDM，此結(jié)果在一定程度上證明了微膠囊的包埋率結(jié)果，說明VEO被JFSS包覆其中，但是有所損失。

2.5 顯微結(jié)構(gòu)觀察

圖4 VEO微膠囊顯微結(jié)構(gòu)（×100）Fig. 4 Morphology of VEO microcapsules (× 100)

4 種制備方法均呈現(xiàn)偏光十字現(xiàn)象（圖4），且按照VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM順序呈現(xiàn)粒徑增大的趨勢，這與粒徑結(jié)果基本相吻合。根據(jù)Zhang Yanjun[10]和胡美杰[31]等的研究結(jié)果表明，JFSS具有顯著的偏光十字現(xiàn)象。VEO微膠囊從外觀看無顯著差異（圖2），從顯微鏡圖看形貌上也無差異：4 種VEO微膠囊均明顯成球，大部分為規(guī)則的囊狀結(jié)構(gòu)，球形理想、分散性較好且粒徑適宜，說明JFSS與VEO經(jīng)過4 種物理方法處理后有良好的相容性。從圖4中可以看出，VEO被成功包埋，除了VEO微膠囊黏結(jié)現(xiàn)象，VEO-SDM的粒徑明顯大于其他3 種，VEO-SWSM最小。VEO微膠囊出現(xiàn)黏連情況，導(dǎo)致原因：未被包埋的VEO黏附在壁材及表面，亦或是內(nèi)部VEO滲出使得物料黏結(jié)；JFSS球晶顆粒被破壞所留下的結(jié)晶碎片；VEO微膠囊在空氣中暴露吸潮導(dǎo)致結(jié)塊。

2.6 緩釋性分析

香草蘭中最主要的且含量最多的揮發(fā)性物質(zhì)為香蘭素[32]，因此本實驗對比考察VEO微膠囊在常溫常壓貯存條件下（前50 d）香蘭素的保留情況來直觀地反映VEO微膠囊的緩釋性能。

圖5 VEO微膠囊緩釋性能Fig. 5 Slow-releasing potential analysis of VEO microcapsules

由圖5可知，VEO中香蘭素在前30 d保留率僅為20%，隨后的20 d趨于平穩(wěn)；VEO微膠囊中香蘭素的保留情況與VEO相似，然而降低幅度卻明顯減小，其在50 d內(nèi)釋放緩慢，香蘭素保留率約為50%。這是因為未被包埋的VEO中香蘭素優(yōu)先釋放，亦或是環(huán)境濕度對VEO微膠囊的影響（前30 d釋放較快），而后由于JFSS受到外界因素的影響致使VEO通過溶解、擴(kuò)散、滲透等過程透過JFSS膜壁而釋放出來，但其作為高分子材料，包埋VEO時形成一層致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[10]，可防止表面出現(xiàn)裂紋，減少內(nèi)部VEO與外界環(huán)境的接觸，有效控制VEO的釋放。從實驗結(jié)果可明顯看出，50 d后VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM香蘭素保留率分別為49.11%、48.64%、48.45%、46.84%，其中，VEO-SDM保留率最低，VEO-SWSM保留率高于VEO-PM、VEO-UM。Anwar等[33]曾得到同樣的實驗結(jié)果，VEO-SDM致密性不好，囊壁容易破裂；理論上包埋率低的VEO微膠囊必然VEO釋放量也相對較低，但此結(jié)果與其相反，一方面是因為VEO微膠囊制備過程中受溫度影響，溫度高，VEO損失且分子熱運動越快，釋放率越大；另一方面是因為微膠囊粒徑差異，粒徑較小的微膠囊結(jié)構(gòu)較致密，其JFSS膜孔隙度要低一些，使得VEO微膠囊中香蘭素釋放速率相對較小，而大粒徑微膠囊釋放較快是由于表面積與體積比較大，加速VEO擴(kuò)散[34]。因此，VEO-SWSM緩釋性能最好。

2.7 貯藏穩(wěn)定性分析

圖6 VEO微膠囊貯藏穩(wěn)定性Fig. 6 Storage stability analysis of VEO microcapsules

以過氧化值變化評價微膠囊貯藏穩(wěn)定性。從圖6可以看出，VEO經(jīng)微膠囊化后明顯可以減緩氧化作用。起始，VEO微膠囊的過氧化值高于VEO，這是由于制備過程中高溫處理導(dǎo)致VEO未包埋前便出現(xiàn)氧化，致使VEO微膠囊初始過氧化值偏高。在貯藏期間，VEO過氧化值增加速率高于VEO微膠囊；VEO-SDM起始過氧化值略高于其他3 種，變化趨勢與其他3 種一致，第15天時，過氧化值達(dá)到18.26 mmol/kg，VEO-SWSM過氧化值增加緩慢，VEO-PM和VEO-UM過氧化值增加相當(dāng)，說明VEO-SWSM貯藏穩(wěn)定性最好，可長期存放使用。VEO微膠囊的貯藏穩(wěn)定性受到VEO微膠囊緩釋性的直接影響，而VEO微膠囊的緩釋情況又受到包埋效果的影響，即與前面提及的制備工藝中乳化均質(zhì)方式及功率、包埋溫度、包埋時間、干燥方式有關(guān)。但在存放過程中VEO微膠囊過氧化值均增長緩慢，油脂氧化速率慢，這也正是微膠囊化的優(yōu)點之一：VEO微膠囊化后受到JFSS的保護(hù)作用，可以控制VEO的釋放，提高VEO微膠囊的貯藏穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

本實驗對比分析VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM的差異，根據(jù)實驗結(jié)果可得：相比于PM、UM、SDM 3 種制備方法，SWSM具有同等甚至更優(yōu)的包埋效果，無顏色差異，產(chǎn)率、包埋率、載油量分別為75.16%、69.42%、22.65%，VEO-SWSM粒徑（200 nm）最小，在貯藏過程中香蘭素釋放較慢，過氧化值增長緩慢，表明其在常規(guī)條件下緩釋性、貯藏穩(wěn)定性優(yōu)于其他3 種VEO微膠囊。綜合考慮VEO微膠囊的所有指標(biāo)，SWSM是本研究中最適合包埋VEO微膠囊的方法。

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Comparative Analysis of Vanilla Essence Oil Microcapsules Prepared by Four Physical Methods

ZHU Hongmei1, ZHANG Yanjun2, XU Fei2, TIAN Jianwen1,*, CHU Zhong2
(1. College of Agronomy, Ningxia University, Yinchuan 750021, China;2. Spice and Beverage Research Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Wanning 571533, China)

Vanilla essence oil microcapsules were prepared with jackfruit seed starch as the shell material by four physical methods including saturated water solution method (SWSM), paste method (PM), ultrasonic method (UM), and spray-drying method (SDM). They were comparatively evaluated in terms of product yield, microencapsulation efficiency, loading, slow release capacity, storage stability and other physicochemical properties. The data we obtained showed that product yields range from 74.34% to 92.06%, microencapsulation efficiencies ranged from 68.90% to 74.49%, and loadings varied between 21.27% and 26.71%. SDM showed the maximum yield (92.06%) and microencapsulation efficiency (74.49%) among the four methods, while the minimum yield and microencapsulation efficiency of 74.34% and 68.90%, respectively were obtained by PM. Fourier transform infrared spectroscopy results showed that vanilla essence oil could be embedded by the four methods successfully. All four microcapsules showed no significant color differences and were uniformly spherical in shape. The microcapsules prepared by SDM showed the biggest particle size (around 600 nm), whereas those prepared by SWSM exhibited the smallest particle size (around 200 nm). The SDM microcapsules showed the best thermal stability but the lowest slow-releasing potential and storage stability, and the retention rate of vanillin and peroxide value were 49.11%and 14.24 mmol/kg after 50 and 15 days of storage, respectively. Overall, compared to the other three methods, SWSM was the best method for preparing vanilla essence oil microcapsules.

physical method; microencapsulation; jackfruit seed starch; vanilla essence oil

10.7506/spkx1002-6630-201721017

TS202.3

A

1002-6630（2017）21-0106-06

朱紅梅, 張彥軍, 徐飛, 等. 4 種物理方法制備香草蘭精油微膠囊的比較分析[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(21): 106-111.

10.7506/spkx1002-6630-201721017. http://www.spkx.net.cn

ZHU Hongmei, ZHANG Yanjun, XU Fei, et al. Comparative analysis of vanilla essence oil microcapsules prepared by four physical methods[J]. Food Science, 2017, 38(21): 106-111. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201721017. http://www.spkx.net.cn

2016-09-12

中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費專項（1630142016002；1630142016004）

朱紅梅（1991—），女，碩士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工。E-mail：602852209@qq.com

*通信作者：田建文（1965—），男，研究員，博士，研究方向為果品貯藏加工。E-mail：tjw6789@126.com