張 瑩，張義文，呂日紅，黃虎豹，張國(guó)星，韓壽波，劉明東，孫志坤

?

PREP工藝制造的鎳基高溫合金粉末中夾雜物

張 瑩1, 2，張義文1, 2，呂日紅3，黃虎豹1, 2，張國(guó)星1, 2，韓壽波1, 2，劉明東1, 2，孫志坤1, 2

(1. 鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081；2. 鋼鐵研究總院高溫合金新材料北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100081；3.貴州黎陽(yáng)航空動(dòng)力有限公司，安順561102)

夾雜物是影響粉末冶金產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素之一。采用SEM、XRD、EPMA 等手段通過對(duì)等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉工藝(PREP)制取的鎳基高溫合金粉末中夾雜物的形貌特征、化學(xué)組成的研究，將不同工序處理后粉末中的夾雜物進(jìn)行分類，統(tǒng)計(jì)分析其存在形式、尺寸、數(shù)量及分布。結(jié)果表明：粉末中的夾雜物按產(chǎn)生機(jī)制和來(lái)源主要分為陶瓷、熔渣、有機(jī)物、粉末粘連夾雜物或升華物形成的異常顆粒。經(jīng)過篩分和靜電處理后，殘留在成品粉末中的陶瓷占夾雜物總數(shù)量的7%，熔渣占 53%，有機(jī)物占40%。篩分和靜電分離去除各類夾雜物的能力主要與成品粉末的粒度和夾雜物的密度、介電常數(shù)及其尺寸、形態(tài)有關(guān)。

PREP 工藝；鎳基高溫合金粉末；夾雜物；粉末處理

鎳基粉末冶金(PM)高溫合金由于具備優(yōu)異的高溫性能，在PM高溫合金領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，并成為制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓渦輪盤等關(guān)鍵熱端部件的必選材料[1?2]。近年來(lái)采用金屬粉末3D打印零部件技術(shù)開始在航空航天領(lǐng)域獲得了應(yīng)用[3]。隨著產(chǎn)品使用需求的提高，對(duì)合金粉末的質(zhì)量提出了更嚴(yán)格的要求。夾雜物是影響PM高溫合金發(fā)展和應(yīng)用的主要因素之一。大量研究證明[1?2, 4?7]，非金屬夾雜物會(huì)破壞合金基體的連續(xù)性，造成應(yīng)力集中，對(duì)PM高溫合金產(chǎn)品的力學(xué)性能特別是低周疲勞性能產(chǎn)生極大的危害，甚至?xí)斐杀P件突然破裂而失效。文獻(xiàn)[4]對(duì)鎳基PM高溫合金進(jìn)行低周疲勞試驗(yàn)的研究結(jié)果表明，有80%的試樣斷裂起源于夾雜物。夾雜物與合金基體界面的結(jié)合強(qiáng)度以及對(duì)裂紋萌生、擴(kuò)展、疲勞壽命的影響程度和夾雜物的類別、性質(zhì)、尺寸、形貌及其在PM合金制件中的分布有著密切的關(guān)系。

夾雜物的研究一直是各國(guó)粉末冶金領(lǐng)域備受關(guān)注的問題[6?10]。人們?cè)噲D通過等溫鍛造、擠壓等熱加工工藝破碎細(xì)化PM合金中的夾雜物，以改善產(chǎn)品的力學(xué)性能和提高使用壽命。同時(shí)也展開了改進(jìn)母合金冶煉和制粉工藝的研究，以減少母合金中夾雜物數(shù)量和降低粉末的使用粒度[11?14]。然而與其他傳統(tǒng)的成形工藝相同[15]，夾雜物的存在尚不可避免。文獻(xiàn)[6]對(duì)PREP工藝制取的EP741NP和EI698P合金粉末中的夾雜物進(jìn)行了分析，指出在該類合金粉末中陶瓷、熔渣、有機(jī)物夾雜物數(shù)量分別占10%~16%、35%~44%、46%~49%。為減少粉末中夾雜物數(shù)量，人們?cè)诜勰┨幚砉に嚫倪M(jìn)方面做了諸多研究[14, 16?17]。文獻(xiàn)[17]通過靜電分離電場(chǎng)中合金粉末和夾雜物的運(yùn)動(dòng)速度公式的推導(dǎo)，分析了不同粒子的尺寸、密度以及氣體介質(zhì)的粘滯度與其運(yùn)動(dòng)速度的關(guān)系，以及對(duì)靜電分離去除夾雜物效果的影響，并報(bào)導(dǎo)目前正在深入該方面的研究。

PREP工藝是我國(guó)近20年來(lái)制造鎳基高溫合金粉末的主要手段之一。本文作者在對(duì)該類合金粉末多年的研究基礎(chǔ)上，針對(duì)我國(guó)采用真空感應(yīng)冶煉母合金+PREP 工藝制取的鎳基高溫合金粉末中的夾雜物，首次進(jìn)行了系統(tǒng)分類，對(duì)其尺寸及分布狀態(tài)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析；結(jié)合夾雜物的形貌特征和化學(xué)組成，分析各類夾雜物的來(lái)源、產(chǎn)生機(jī)制，并就其物理特性對(duì)去除效果的影響展開了討論。這對(duì)改進(jìn)PM高溫合金的制造工藝、提高產(chǎn)品質(zhì)量以及預(yù)測(cè)PM高溫合金制件的使用壽命將提供有價(jià)值的科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用LEICAMZ6實(shí)體顯微鏡(OM)檢測(cè)、提取不同工序處理后鎳基高溫合金粉末中的夾雜物，通過JSM?6480LV型掃描電鏡(SEM)、APD?10 型X衍射儀(XRD)、JXA?8530型電子探針(EPMA)觀察、分析夾雜物的形貌表征和化學(xué)組成，并進(jìn)行計(jì)算統(tǒng)計(jì)和歸類。

2 結(jié)果和分析

2.1 原始粉末中的夾雜物數(shù)量和尺寸

對(duì)PREP工藝制取的10爐批原始鎳基高溫合金粉末進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得出粉末粒度與夾雜物分布的相對(duì)關(guān)系，由圖1所示。當(dāng)粒度在(50~150) μm的粉末為全粉質(zhì)量的85%以上時(shí)，小于50 μm的粉末質(zhì)量約占全粉質(zhì)量的5%。尺寸在(50~150) μm的夾雜物數(shù)量(顆粒個(gè)數(shù))占全粉中夾雜物總數(shù)量的55%，而小于50 μm的粉末中夾雜物占總數(shù)量的35%。

圖1 原始粉末的粒度與夾雜物分布對(duì)應(yīng)關(guān)系圖

2.2 夾雜物的類型和數(shù)量

圖2所示為原始以及篩分和靜電處理后粉末試樣中夾雜物的類型和數(shù)量。篩分處理后，夾雜物去除50%以上，經(jīng)過靜電處理，(50~150) μm范圍1 kg粉樣中的夾雜物少于15顆。其中陶瓷約占總數(shù)量的7%，熔渣占53%，有機(jī)物占40%。

圖2 不同處理工序后1 kg粉樣中夾雜物的類型和數(shù)量

2.3 粉末中不同類型夾雜物的表征及產(chǎn)生機(jī)制

粉末中的夾雜物按來(lái)源分為陶瓷、熔渣、有機(jī)物、粉粘夾雜物異常顆粒4類。

2.3.1 陶瓷類

如圖3所示，陶瓷類夾雜物呈球狀(見圖3(a))、液滴狀(見圖3(b))、有棱角多邊形塊狀(見圖3(c))，呈白、藍(lán)、灰半透明色。根據(jù)EDS能譜分析，它們的主要成分是O、Si和Al(見圖3(d))。

圖4所示為澆注口耐火材料的XRD譜，結(jié)果顯示，母合金熔煉爐澆注口的耐火材料是由3Al2O3?2SiO2(莫來(lái)石)、SiO2和Al2O3組成，其中莫來(lái)石含47.4%， SiO2含28.9%，Al2O3為23.7%。測(cè)試得知，本研究用真空感應(yīng)熔煉爐的坩堝材質(zhì)為MgO，并含有少量SiO2。由此分析，陶瓷類夾雜物主要來(lái)自澆注過程。極少量未能被過濾掉的爐襯渣及過濾網(wǎng)下方澆注口的耐火材料渣被卷入合金錠模中，屬于外來(lái)夾雜物。

圖5所示為典型球形Si、Al復(fù)合氧化物夾雜的SEM元素分析結(jié)果。這類夾雜物可能是合金原料在高溫熔煉中生成的Al2O3、 SiO2或與爐襯的氧化硅渣聚集形成，歸類為硅酸鋁[18?19]陶瓷夾雜物。其反應(yīng)式如下：

3/2Al2O3+SiO2=1/2(3Al2O3?2SiO2) (1)

在澆注凝固時(shí)由于冷卻速度較快，液態(tài)的硅酸鋁來(lái)不及結(jié)晶，通常以過冷液體玻璃態(tài)的形式存在，表面張力使其收縮而形成球狀?；蛘呤窃陟F化制粉過程中，高溫等離子弧使母合金棒端面的陶瓷夾雜物以熔融態(tài)離心飛濺，然后在約1×104℃/s的速度冷卻中形成球狀。

圖3 陶瓷夾雜物形貌及其EDS譜

圖4 澆注口耐火材料XRD譜

2.3.2 熔渣類

圖6所示為熔渣類夾雜物的形貌及其對(duì)應(yīng)的EDS能譜。由圖6可見，熔渣類夾雜物為多孔不透明、形狀不規(guī)則且棱面光滑，呈黑色或灰色。圖6(a′)、(b′)、(c′)所示為分別對(duì)應(yīng)圖6(a)、(c)、(e)的EDS分析結(jié)果。主要成分為Al、O(見圖6(a))以及Al、Si和少量Mg、Ti、Cr、Fe的混合氧化物(見圖6(c)、(e))，或粘連有合金基體，成分不均，局部存在合金枝晶組織(見圖6(e))。

熔渣主要來(lái)源有：1) 合金原材料在熔煉過程中形成Al2O3等內(nèi)生夾雜物；2) 原材料與坩堝材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成氧化物；3) 澆注過程中多元反應(yīng)生成的復(fù)雜氧化產(chǎn)物；4)母合金棒中的夾雜物在霧化制粉時(shí)與熔融態(tài)的合金粘連。

由以上結(jié)果得知，熔渣類夾雜物主要是由氧化物組成。母合金在冶煉過程中的氧一方面來(lái)自原材料，另一方面來(lái)自爐襯材料的熱分解。真空熔煉過程中坩堝爐襯與合金熔液接觸，爐襯在高溫下分解的氧直接進(jìn)入熔池，與氧親和力強(qiáng)的合金元素發(fā)生氧化反應(yīng)：

2[Al]+3[O]=Al2O3(2)

[Ti]+2[O]=TiO2(3)

所研究的合金在真空感應(yīng)冶煉過程中是通過碳進(jìn)行脫氧：

[C]+[O]=CO (4)

但由于真空冶煉時(shí)Mg 的蒸汽壓高而溶解度低，坩堝材料MgO分解的供氧速度MgO→[Mg]+[O]要大于[C]+[O]→CO反應(yīng)的脫氧速度[20]。由此分析，坩堝與合金熔體中的Al發(fā)生如下反應(yīng)，生成Al2O3夾雜物：

圖5 球形硅酸鋁夾雜物的SEM元素分析圖

圖6 熔渣類夾雜物的形貌及其對(duì)應(yīng)的EDS譜

MgO+4/3[Al]=2/3Al2O3+2Mg (5)

所以，母合金冶煉時(shí)必須通過控制真空度和熔池溫度以減少爐襯分解產(chǎn)生夾雜物。

由于澆注過程與大氣接觸，因此，合金熔液中的Al等親氧元素會(huì)發(fā)生二次氧化反應(yīng)。同時(shí)合金熔液與爐渣、坩堝、分流器剝落的耐火材料之間發(fā)生多元反應(yīng)[18]，聚合形成以Al、Si、Mg為主的復(fù)雜氧化物夾雜，或與合金熔液粘連凝結(jié)，如圖6(a′)、(b′)和(c′)所示。

2.3.3 有機(jī)類

有機(jī)夾雜物形貌表征如圖7所示，形狀不規(guī)則，多為半透明白、棕黃色及灰黑色，主要含C、O、Ca、Ti等元素。它們來(lái)自制粉和粉末處理系統(tǒng)，主要有棉絲、真空油蒸汽、灰塵、橡膠，及其在霧化室與熔融態(tài)的熔渣粘連形成混合夾雜物。

2.3.4 異常顆粒

如圖8所示，在制粉過程中會(huì)形成一種合金粉末粘連升華物和夾雜物的異常顆粒，它們的形狀、類型各異。

圖7 有機(jī)夾雜物的形貌及其EDS譜

圖8 異常顆粒的形貌特征

霧化制粉時(shí)，等離子流使母合金棒端部達(dá)到熔化的溫度，在高溫和惰性氣體氛圍下合金中低熔點(diǎn)的Mg、Cr、Al等元素相對(duì)蒸氣壓較高[21]，極易蒸發(fā)，其升華物附著在未完全凝固的粉末表面，一般呈絮狀或彌散狀(見圖8(a))。當(dāng)霧化氣氛中含有C、O時(shí)，便生成氧化物或碳氧化物粘附在粉末表面。圖8(b)、(c)和(d)分別表示：霧化過程中離心飛射的合金液滴在未完全凝固時(shí)，與在2.3.1、2.3.2和2.3.3中所述的熔渣、陶瓷及有機(jī)夾雜物粘連形成的異常顆粒。夾雜物和熔融的合金液滴發(fā)生粘附(Adhesion)，可用下式[22]表達(dá)：

3 討論

通過粉末處理去除夾雜物是獲取高純度粉末必不可少的工藝手段。目前，PREP工藝制取的高溫合金粉末首先經(jīng)過篩分獲得所需的粒度范圍，并篩去大尺寸和細(xì)小尺寸的夾雜物，然后再采用靜電分離工藝去除夾雜物。

將圖2中篩分與靜電處理后相同粉末粒度范圍的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)靜電后陶瓷夾雜物數(shù)量減少了86%，有機(jī)物減少70%，熔渣減少68%。

靜電處理是在惰性氣體保護(hù)下，被處理的粉末通過振動(dòng)給料器均勻地撒到電暈極和沉淀極(輥筒)之間的電場(chǎng)中，利用電暈放電現(xiàn)象對(duì)金屬粉末和夾雜物進(jìn)行分離。如圖9所示，在靜電過程中合金及夾雜粒子受到電力和機(jī)械力的作用[23]。電力分別為：庫(kù)侖力1、界面吸力2和作用極小的非均勻電場(chǎng)力3。機(jī)械力為重力4和離心力5。

在電暈電場(chǎng)中各類粒子所受電力的大小，取決于其荷電的能力。根據(jù)文獻(xiàn)[23]中的公式推論，在電暈電場(chǎng)中合金及夾雜物粒子的荷電為

當(dāng)離開電暈電場(chǎng)，粒子與輥筒接觸釋放電荷。粒子的剩余電荷可由公式表示：

圖9 靜電分離工藝示意圖

式中：()為電阻系數(shù)。

由以上分析得知，各類夾雜物在靜電場(chǎng)中受力的區(qū)別主要取決于它們的介電常數(shù)和密度。在本研究合金粉末中常見的夾雜物主要含Al2O3、3Al2O3?2SiO2、SiO2、橡膠、聚四氟乙烯，它們的介電常數(shù)分別為9.5、6.5、3.78、2.6~2.9、2.0，密度分別為4.1、3.2、2.6、1.65、＜2.3 g/cm3[22, 24]。設(shè)工作電壓為40 kW，輥筒直徑320 mm，轉(zhuǎn)速60 r/min，將以上數(shù)據(jù)分別代入文獻(xiàn)[16]的推導(dǎo)公式：

計(jì)算分析對(duì)比得出，在相同工藝參數(shù)條件下，有機(jī)夾雜物應(yīng)最易被去除，其次是SiO2、3Al2O3.2SiO2，然后是Al2O3。陶瓷類夾雜物主要含SiO2及其復(fù)合氧化物；熔渣較多是Al2O3為主的混合氧化物，所以陶瓷較熔渣易于去除。

小尺寸的夾雜物特別是有機(jī)物，由于本身剩余電荷和重力很小，加之與釋放電荷快速流動(dòng)的金屬粉末撞擊，很容易從輥筒上脫落被卷入成品粉罐。如圖9所示，粘連夾雜顆粒落入成品粉罐中的概率還與其著落輥筒的方式有關(guān)。當(dāng)該異常顆粒受輥筒的吸力大于離心力時(shí)，便會(huì)附著在輥筒上，被刷入廢粉罐內(nèi)；反之，則被卷入成品粉末中。

4 結(jié)論

1) 本研究采用真空感應(yīng)熔煉母合金+PREP工藝生產(chǎn)的鎳基高溫合金原始粉末中大于150 μm的夾雜物占總數(shù)量的10%，(150~50) μm的占55%，小于50 μm的占 35%。

2)本試驗(yàn)用粉末經(jīng)篩分后，夾雜物減少了50%以上，通過靜電分離處理，1 kg粒度為(50~150) μm試樣中的夾雜物少于15顆。

3)粉末中的夾雜物按來(lái)源分為：陶瓷、熔渣、有機(jī)夾雜物、粉末粘連夾雜物異形顆粒。

4)與篩分處理后相同粒度的粉末比較，靜電后陶瓷類減少了86%，有機(jī)物減少70%，熔渣減少68%；靜電分離去除各類夾雜物的能力主要與夾雜物的密度和介電常數(shù)以及尺寸、形態(tài)有關(guān)。殘留在成品粉末中的陶瓷占夾雜物總數(shù)的7%，熔渣占 53%，有機(jī)物占 40%。

[1] 張義文, 劉建濤. 粉末高溫合金研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)材料進(jìn)展, 2013, 32(1): 1?11. ZHANG Yi-wen, LIU Jian-tao. Development in powder metallurgy superalloy[J]. Materials China, 2013, 32(1): 1?11.

[2] GARIBOV G S, GRITS N M. The way of creating new high strength powder metallurgy superalloy for promising aircraft engines[J]. Technology ofLight Alloys, 2012(3): 35?43.

[3] 鄭 增, 王聯(lián)鳳, 嚴(yán) 彪. 3D金屬材料研究進(jìn)展[J]. 上海有色金屬, 2016, 37(1): 57?60.ZHENG Zeng, WANG Lian-feng, YAN Biao. Research progress of metal materials for 3D printing[J]. Shanghai Nonferrous Metals,2016, 37(1): 57?60.

[4] 張 瑩, 張義文, 張 娜, 劉明東, 劉建濤. 粉末冶金高溫合金FGH97的低周疲勞斷裂特征[J]. 金屬學(xué)報(bào), 2010, 46(4): 444?450. ZHANG Ying, ZHANG Yi-wen, ZHANG Na, LIU Ming-dong, LIU Jian-tao. Fracture character of low cycle fatigue of P/M superalloy FGH97[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2010, 46(4): 444?450.

[5] 劉新靈, 陶春虎. 粉末高溫合金缺陷特性及壽命預(yù)測(cè)方法研究進(jìn)展和思考[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2013, 27(專輯21): 92?96. LIU Xin-ling, TAO Chun-hu. Research progress and analysis on defect characteristic and life estimation of powder metallurgy superalloy[J]. Materials Review, 2013, 27(special 21): 92?96.

[6] KOSHELEV V J, SHOROSHEV Y G. Study of nonmetallic inclusions in the powder particles of nickel base superallloy[J]. Technology of Light Alloys, 2005 (1/4): 78?82. (in Russian)

[7] 張 瑩, 張義文, 宋璞生, 張鳳戈, 陶 宇, 陳希春, 楊仕仲. 鎳基粉末高溫合金中的夾雜物[J]. 鋼鐵研究學(xué)報(bào), 2003, 15(6): 71?73. ZHANG Ying, ZHANG Yi-wen, SONG Pu-sheng, ZHANG Feng-ge, TAO Yu, CHENG Xi-cun, YANG Shi-zhong. Inclusion in PM nickel based superalloy[J]. Journal of Iron and Steel Research, 2003, 15(6): 71?73.

[8] 周曉明. 粉末高溫合金中非金屬夾雜物的遺傳特征及損傷力學(xué)行為研究[D]. 北京: 北京航空材料研究院, 2006: 6?11, 24?44, 50?56. ZHOU Xiao-ming. Genetic characteristic and damage mechanical behavior of non-metallic inclusions in P/M superalloy[D]. Beijing: Beijing Institute of Aeronautical Materials, 2006: 6?11, 24?44, 50?56.

[9] CHEBOTAREV M S. Defects in the PM disks and their detection methods[J]. Technology of Light Alloys, 2008(2): 44?48. (in Russian)

[10] 張敏聰, 方爽, 陳由紅, 孫興, 東赟鵬, 王淑云. FGH96合金擠壓過程非金屬夾雜物的變形行為[J]. 鍛壓技術(shù), 2013, 38(6): 132?137. ZHANG Min-cong, FANG Shuang, CHEN You-hong, SUN Xing, DONG Yun-peng, WANG Shu-yun. Deformation behavior of non-metallic inclusions of FGH96 alloy in extrusion process[J]. Forging & Stamping Technology, 2013, 38(6): 132?137.

[11] 陳希春, 付 銳, 任 昊, 馮 滌. 電渣重熔連續(xù)定向凝固FGH96合金非金屬夾雜物研究[J]. 中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品, 2011(10): 1?2. CHEN Xi-chun, FU Rui, REN Hao, FENG Di. Study on nonmetallic inclusions of ESR-CDS FGH96 alloy[J]. China New Technologies and Products, 2011(10): 1?2.

[12] 王曉峰, 周曉明, 穆松林, 鄒金文. 高溫合金熔煉工藝討論[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2012, 26(4): 108?135.WANG Xiao-feng, ZHOU Xiao-ming, MU Song-lin, ZOU Jin-wen. Discussion on melting process of superalloy[J]. Materials Review, 2012, 26(4): 108?135.

[13] 陶 宇, 馮 滌, 張義文, 國(guó)為民, 張 瑩, 張鳳戈, 陳生大. 優(yōu)化等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝提高FGH95合金粉末的收得率[J]. 粉末冶金工業(yè), 2003, 13(2): 33?36.TAO Yu, FENG Di, ZHANG Yi-wen, GUO Wei-min, ZHANG Ying, ZHANG Feng-ge, CHEN Sheng-da. Study on improving the yield of FGH95 alloy powder in plasma rotating electrode process[J]. Powder Metallurgy Industry, 2003, 13(2): 33?36.

[14] VOSTRIKO A V, GARIBOV G S. Investigation in the field of physico-mechanical properties and a structure of new Ni-base superalloy powder[C]// Proceedings of 11th International Conference on Hot Isostatic Pressing. Stockholm Sweden: The Swedish Steel Producers’Association Press, 2014: 427.

[15] 唐中杰, 郭鐵明, 寇生中, 付 迎, 金 碩. 鎳基高溫合金K4169中夾雜物的特征及形成機(jī)理[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2015, 25(9): 2403?2413.TANG Zhong-jie, GUO Tie-ming, KOU Sheng-zhong, FU Ying, JIN Shuo.Feature and formation mechanism of inclusions in K4169 Ni-based superalloy [J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2015, 25(9): 2403?2413.

[16] MESHALIN V S, KOSHELEV V I, MESENYSHIN A I. Clearing masses of powder Ni-based superalloy elimination non-metallic inclusions by electrostatic separation[C]// Metallurgy Powder No 6. Moscow: Moscow VILS Press, 1993: 246?251. (in Russian)

[17] GARIBOV G S, KAZBEROVIQ A M, KASATKIN V V, ROMANOV A I. The dynamics of movement of metallic granules and nonmetallic inclusions in electrostatic separation[J]. Technology of Light Alloys, 2007(4): 70?72.

[18] 姜錫山. 鋼中非金屬夾雜物[M].北京: 冶金工業(yè)出版社, 2011: 65?66, 214?216. JIAN Xi-shan.Nonmetallic inclusions in steel[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2011: 65?66, 214?216.

[19] 陳肇友. 氧化物酸堿性強(qiáng)弱與復(fù)合氧化物的生成自由能[C]// 蔣明學(xué), 李 勇, 陳開獻(xiàn). 耐火材料論文選. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2011: 1?13. CHEN Zhao-you. The acidity and alkalinity of oxide and formation free energy of composite oxide[C]// JIANG Ming-xue, LI Yong, CHEN Kai-xian. Selected Papers on Refractories. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2011: 1?13.

[20] 牛建平. 純凈鋼及高溫合金制備技術(shù)[M].北京: 冶金工業(yè)出版社, 2009: 173?175. NIU Jian-ping. Purified steel and superalloy preparation technology[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2009: 173?175.

[21] 張 瑩, 劉明東, 孫志坤, 張義文. 顆粒間斷裂在P/M鎳基高溫合金低周疲勞斷口上的特征[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2013, 23(4): 987?996. ZHANG Ying, LIU Ming-dong, SUN Zhi-kun, ZHANG Yi -wen. Characteristics of inter-particle rupture on LCF fractography of P/M nickel-based superalloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2013, 23(4): 987?996.

[22] 陳家祥. 煉鋼常用圖表數(shù)據(jù)手冊(cè)[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2010: 38, 330. CHEN Jia-xiang. Steelmaking common chart data handbook[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2010: 38, 330.

[23] 袁致濤, 王常任. 磁電選礦[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2011: 258?265.YUAN Zhi-tao, WANG Chang-ren.[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2011: 258?265.

[24] 耿桂宏.材料物理與性能學(xué)[M]. 北京: 北京大學(xué)出版社, 2010: 160. GEN Gui-hong.Materials physics and properties science[M]. Beijing: Peking University Press, 2010: 160.

Inclusions in Ni-base superalloy powder by PREP

ZHANG Ying1, 2, ZHANG Yi-wen1, 2, Lü Ri-hong3, HUANG Hu-bao1, 2, ZHANG Guo-xing1, 2, HAN Shou-bo1, 2, LIU Ming-dong1, 2, SUN Zhi-kun1, 2

(1. High Temperature Material Institute, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China;2. Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China;3. Guizhou Liyang Aero Engine Co., Ltd., Anshun 561102, China)

Inclusion is one of the main factors affecting the quality of powder metallurgy products. Scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction(XRD) and electron probe microanalysis (EPMA) were used to analyze morphology and composition of inclusions in nickel-base superalloy powder by plasma rotation electrode process(PREP). Inclusions in powder after different processing were assorted and analyzed their form, size, quantity and distribution statistically. The results show that inclusions in the powder can be divided into ceramics, slag, organic as well as abnormal particles adhering inclusions or sublimate by formation and source. The ceramic accounts for 7% of the residual inclusions in finished powder particles, 53% for slag, 40% for organic. The ability of removing inclusions by screening and electrostatic separation is associated with product particle size range and density, dielectric constant of inclusions, as well as their size and shape.

PREP; nickel-base superalloy powder; inclusions; powder processing

(編輯 何學(xué)鋒)

Project (2014DFR50330) supported by International Science and Technology Cooperation Program of China; Project(Z141100002814014) supported by Beijing Municipal Science and Technology Program, China

2016-08-15;

2017-02-20

ZHANG Ying; Tel: +86-10-62185157; E-mail: zyxqxn@hotmail.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.10.10

1004-0609(2017)-10-2037-09

TG132.32

A

國(guó)家國(guó)際科技合作專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2014DFR50330)；北京市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(Z141100002814014)

2016-08-15；

2017-02-20

張 瑩，教授級(jí)高級(jí)工程師；電話：010-62185157；E-mail: zyxqxn@hotmail.com