肖 旋，劉慶豐, ，王常帥，周蘭章

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Si對(duì)K325鑄造高溫合金的凝固行為和拉伸性能的影響

肖 旋1，劉慶豐1, 2，王常帥2，周蘭章2

(1. 沈陽(yáng)理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng)110159；2. 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所，沈陽(yáng)110016)

采用掃描電鏡、電子探針和差熱分析等方法研究Si含量對(duì)鑄造高溫合金K325凝固行為、組織特征和拉伸性能的影響。結(jié)果表明：Si添加粗化枝晶、加重Nb元素偏析且偏析程度隨Si含量增加呈增大趨勢(shì)。不含Si合金的凝固路徑為→+→++MC→+MC，鑄態(tài)相組成為γ+MC。含Si合金的凝固路徑為→+→++MC→++MC+/Laves→+MC+/Laves，鑄態(tài)相組成為+MC+/Laves。此外，隨著Si含量的升高，/Laves共晶相的尺寸明顯增大且量明顯增加，形貌由半連續(xù)狀向連續(xù)致密篩網(wǎng)狀和花瓣?duì)钷D(zhuǎn)變。固溶處理后含Si合金中的/Laves共晶消失，相組成為+MCLaves相，Laves相為具有尖銳棱角的塊狀。隨Si含量增加，塊狀Laves相含量明顯增多，Si含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，形成Laves相團(tuán)簇區(qū)。Si對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響與Si含量密切相關(guān)，小于1.0%的Si對(duì)合金抗拉強(qiáng)度無(wú)明顯影響，然而Si含量為1.5%，抗拉強(qiáng)度明顯降低。

Si；鑄造K325合金；凝固特性；組織特征；拉伸性能

面對(duì)能源危機(jī)和環(huán)境問題，需要進(jìn)一步提高燃煤電站的效率以實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。目前，超超臨界燃煤發(fā)電技術(shù)的主蒸汽溫度已經(jīng)達(dá)到600 ℃等級(jí)，壓力約為28 MPa，因此，為實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排，世界各國(guó)紛紛提出700 ℃先進(jìn)超超臨界燃煤電站計(jì)劃[1]。然而，隨著蒸汽溫度和壓力的提高，傳統(tǒng)用于600 ℃超超臨界燃煤電站的鐵素體和奧氏體鋼已不能滿足要求，鎳基高溫合金因具有優(yōu)異的高溫蠕變強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度和抗氧化腐蝕能力而適于制造700 ℃先進(jìn)超超臨界燃煤電站部件[2?3]。K325合金是一種含有大量Cr和Mo元素，并以Nb為主要添加元素的固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金。該合金因具有優(yōu)異的高溫蠕變強(qiáng)度、抗氧化腐蝕能力和焊接性而被選為700 ℃先進(jìn)超超臨界燃煤電站汽輪機(jī)汽缸和閥殼等大型鑄件的候選材料。

汽輪機(jī)汽缸和閥殼具有尺寸大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜且需要通過焊接與其他部件進(jìn)行連接的特點(diǎn)，要求合金具有優(yōu)異的鑄造工藝性和可焊性，此外，由于蒸汽溫度的提高，要求汽缸或閥殼用合金具有更加優(yōu)異的抗蒸汽氧化能力。對(duì)于鑄造鎳基高溫合金，微量元素Si可以改善合金的鑄造性能、提高合金的可焊性、耐磨性、抗氧化和抗腐蝕能力[4?9]。此外，在高溫合金冶煉過程中，Si可以作為精煉劑加入[10?12]，提高合金的冶金質(zhì)量。因此，K325合金中含有微量Si以提高合金的鑄造工藝性、可焊性和抗蒸汽氧化腐蝕能力。然而，迄今為止，關(guān)于Si對(duì)高溫合金影響規(guī)律的研究主要集中在變形高溫合金領(lǐng)域。對(duì)于鑄造高溫合金，僅有少量關(guān)于Si對(duì)枝晶偏析和凝固溫度區(qū)間影響規(guī)律的研究。關(guān)于Si對(duì)鑄造高溫合金凝固特性、凝固路徑、凝固組織和力學(xué)性能的系統(tǒng)研究尚未見報(bào)道，影響規(guī)律尚不明確。因此，本文作者通過調(diào)整Si含量，采用掃描電鏡、電子探針和差熱分析技術(shù)系統(tǒng)研究了Si對(duì)K325合金凝固特性、凝固路徑、凝固組織、熱處理組織和拉伸性能的影響規(guī)律，從而為優(yōu)化K325合金中的Si含量，改善鑄造和焊接工藝提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和理論依據(jù)，同時(shí)，進(jìn)一步揭示Si在鑄造高溫合金中的作用機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

為保證合金成分的一致性，先用200 kg真空感應(yīng)爐冶煉一爐母合金，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.05，Cr 21.5，Mo 9，Nb+Al+Ti 4，Ni余量。然后采用25 kg的真空感應(yīng)爐重熔澆注成4組具有不同Si含量的試棒(No.1~4)。No.1試棒未添加Si，No.2~4試棒Si含量分別為0.5%、1.0%和1.5%。差熱分析(DTA)用樣品直徑3 mm，厚度1.5 mm，樣品加熱到1400 ℃保溫1 min后以10 ℃/min的速度冷卻測(cè)定DTA曲線。鑄態(tài)試棒經(jīng)固溶處理(1200 ℃, 1 h, 水冷)后，加工成標(biāo)距尺寸為5 mm×25 mm標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在AG?100KNG試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，在AG?250KNE試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行700℃瞬時(shí)拉伸實(shí)驗(yàn)。

金相樣品的觀察采用電解腐蝕，腐蝕液為10 mL HNO3+30 mL HCl+50 mL C3H8O3，在10 V電壓下腐蝕30~60 s。腐蝕后的試樣在Olympus GX51型光學(xué)顯微鏡(OM)、Hitachi S?3400N掃描電鏡(SEM)及JEOL 6340型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察組織，利用能譜(EDS)和Shimadzu 1610型電子探針(EPMA)分析各相的成分及元素偏析情況。四組合金在光學(xué)顯微鏡(OM)下采用截線法測(cè)定二次枝晶間距，取至少20次測(cè)量結(jié)果的平均值。每個(gè)合金棒樣品在掃描電鏡(SEM)下隨機(jī)拍攝20張照片，用photoshop CS6和Image Plus6.0軟件進(jìn)行枝晶間析出相的面積分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計(jì)。

2 結(jié)果

2.1 鑄態(tài)顯微組織

圖1所示為不同Si含量K325合金的凝固組織特征?？梢钥闯?，4種合金均呈現(xiàn)出明顯的枝晶組織特征且存在明顯的枝晶偏析。隨Si含量的增加，二次枝晶明顯粗化。枝晶組織的典型表征參數(shù)為枝晶間距。枝晶間距與合金的凝固行為和外部凝固條件相關(guān)，對(duì)鑄件和采用鑄錠制造的鍛件性能有明顯影響，而且枝晶間距及其形態(tài)還直接影響糊狀區(qū)的流動(dòng)、偏析和縮松等。對(duì)二次枝晶間距測(cè)量統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，No.1~4合金的二次枝晶間距依次為55、63、66和72mm，二次枝晶間距隨Si含量的增加明顯增大。

圖1 不同Si含量對(duì)合金鑄態(tài)枝晶形貌的影響

2.2 Si含量對(duì)合金偏析行為的影響

鎳基高溫合金作為一種多組元合金，凝固過程中存在固相中和液相中兩個(gè)擴(kuò)散過程，由于固相中擴(kuò)散較慢，導(dǎo)致隨著凝固過程的進(jìn)行，從液相中先后凝固的固相成分發(fā)生變化，形成枝晶偏析。枝晶偏析的程度可由元素偏析比R表示，R是枝晶間測(cè)得的最大(正偏析)或最小(負(fù)偏析)溶質(zhì)濃度與枝晶干中心測(cè)得的最小或最大溶質(zhì)濃度之比[13]。無(wú)論是正偏析還是負(fù)偏析元素，其偏離R=1越遠(yuǎn)，表示該合金在凝固過程中偏析的程度越嚴(yán)重。

圖2所示為Si元素對(duì)枝晶偏析的影響，可以看出，Mo、Nb和Si元素偏析比大于1，為正偏析元素，偏聚于枝晶間；Ni和Cr元素R值略小于1，為負(fù)偏析元素，偏聚于枝晶干。Si元素添加對(duì)Ni、Cr和Mo元素的偏析行為影響較小。隨著Si含量增加，Ni、Cr和Mo偏析比偏離于1程度略微增大，偏析程度略有增加。然而，Si含量對(duì)Nb和Si元素偏析程度具有明顯影響。隨著Si含量的升高，Nb和Si元素偏析比偏離1程度逐漸增大，偏析程度增加。這表明，Si的添加主要促進(jìn)Nb和Si元素在枝晶間的偏聚，而對(duì)Ni、Cr和Mo元素的偏析影響較小。GUO等[12]的研究結(jié)果顯示，Si添加增加合金結(jié)晶溫度間隔。合金的結(jié)晶溫度間隔與合金元素的偏析系數(shù)相關(guān)，偏析系數(shù)偏離1程度的增大，合金結(jié)晶溫度間隔增大。由此可知，Si添加引起合金結(jié)晶溫度間隔增大與Si添加引起的合金偏析程度增大相關(guān)。

2.3 Si含量對(duì)相析出行為的影響

圖3所示為具有不同Si含量K325合金凝固組織特征。可以看出，不含Si合金除具有明顯的枝晶組織特征之外，在枝晶間和晶界還存在白色不規(guī)則條狀或塊狀析出相。能譜分析結(jié)果(見表1)表明白色析出相為富Nb、Mo和Ti的MC型碳化物。圖3(b)所示為含0.5%Si合金的凝固組織特征，可以看出，除在枝晶間和晶界有塊狀和條狀MC碳化物析出之外，枝晶間開始析出共晶相。能譜分析顯示共晶相富Mo、Nb、Si和Ni，為L(zhǎng)aves共晶。升高Si含量至1.0%(見圖3(c))，MC碳化物含量顯著減少，/Laves共晶相尺寸增大且量明顯增加(見圖4)。進(jìn)一步升高Si含量至1.5%(見圖3(d))，合金枝晶間除MC碳化物和/Laves共晶之外，開始有塊狀Laves相直接析出，同時(shí)MC型碳化物的量進(jìn)一步降低，而/Laves共晶尺寸進(jìn)一步增大且量進(jìn)一步增加。此外，不同Si含量合金中/Laves相共晶組織形貌具有明顯差別，0.5% Si合金/Laves共晶組織較小，呈半連續(xù)的篩網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)(見圖3(b))。1.0%Si合金中共晶組織明顯長(zhǎng)大，和Laves相排列非常緊密，為連續(xù)致密的篩網(wǎng)狀形貌(見圖3(c)c)。當(dāng)Si含量為1.5%時(shí)，共晶組織繼續(xù)長(zhǎng)大，形貌發(fā)生了較大變化呈花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)(見圖3(d))。圖5所示為Si含量為1.0%合金的SEM像和EPMA面掃描結(jié)果，可以看出，最先開始凝固的基體貧Nb、Si和Mo元素，后凝固的枝晶間富Nb、Si和Mo，Ni和Cr元素偏析傾向不明顯。Laves相主要富集Nb、Mo和Si元素，MC碳化物主要富集Nb、Ti元素，Nb、Si元素明顯偏聚于枝晶間。Si元素作為L(zhǎng)aves相重要形成元素，其在枝晶間的富集促進(jìn)Laves相析出，形成/Laves共晶。同時(shí)，Si元素明顯增大Nb元素在枝晶間偏析傾向，因此，隨著Si含量增加，枝晶間Nb和Si元素含量富集程度增大，導(dǎo)致/Laves共晶相尺寸增大且量明顯增多。

圖2 不同Si含量K325合金主要元素偏析的情況

圖3 Si含量對(duì)K325合金枝晶間析出相的影響

表2所列為不同Si含量合金的DTA實(shí)驗(yàn)結(jié)果?？梢钥闯?，不含Si元素的合金只存在g相吸熱峰和MC型碳化物吸熱峰，而含Si元素的合金出現(xiàn)了/Laves共晶吸熱峰。/Laves初熔溫度明顯低于MC型碳化物初熔溫度且隨著Si含量增加逐漸降低。此外，隨Si含量增加，MC型碳化物初熔溫度明顯降低，合金固、液相變溫度降低，凝固溫度區(qū)擴(kuò)大。這與前期相關(guān)研究結(jié)果一致，Si元素降低合金凝固過程中固、液相線溫度，擴(kuò)大凝固溫度區(qū)間，促進(jìn)/Laves共晶形成[14?15]。

表1 實(shí)驗(yàn)合金中析出相的成分分析

圖4 Si含量對(duì)K325合金枝晶間析出相面積分?jǐn)?shù)的影響

通過上述研究結(jié)果可知，Si含量的增加，一方面促進(jìn)Nb、Mo、Si等Laves相形成元素偏聚于枝晶間，另一方面通過擴(kuò)大凝固溫度區(qū)間使得/Laves共晶組織有更多的時(shí)間形核和長(zhǎng)大，使得/Laves共晶組織不斷長(zhǎng)大，形貌也由半連續(xù)向連續(xù)致密篩網(wǎng)狀轉(zhuǎn)變，最后形成花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)和塊狀Laves相。因此，合金開始凝固時(shí)，首先析出基體并以枝晶方式長(zhǎng)大，隨著凝固的進(jìn)行，正偏析元素Nb、Si、Mo等元素不斷地向枝晶間富集，當(dāng)溫度降低到MC碳化物、/Laves共晶或Laves相析出溫度時(shí)，MC碳化物、/Laves共晶或Laves相開始析出，并最終形成+MC+/Laves共晶+塊狀Laves相組織。因此，不含Si合金的凝固順序?yàn)椋骸?→++MC→+MC。當(dāng)Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%~1.0%之間時(shí)，由于偏析增大和強(qiáng)Laves相形成元素Si的加入，開始析出/Laves共晶，此時(shí)合金的凝固順序?yàn)椋骸?→++MC→++MC+/Laves→+MC+/Laves。當(dāng)進(jìn)一步升高Si含量至1.5%，開始析出塊狀Laves相，合金的凝固順利變?yōu)椋骸?→++MC→++MC+/Laves→++MC+/Laves+Laves→+MC+/Laves+Laves。

對(duì)比圖2和圖4可見，合金中Nb、Si元素的R變化趨勢(shì)和枝晶間Laves相面積分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì)一致，故Laves相分?jǐn)?shù)的變化是由于凝固過程中Nb、Si在枝晶間的偏析變化造成的。合金中不含Si時(shí)，合金偏析較小，枝晶間Laves相形成元素Nb含量較低且缺乏Laves相形成元素Si，因此，無(wú)Laves相析出。當(dāng)合金中含有0.5%Si時(shí)，合金中Nb元素偏析增大，且Si元素富集于枝晶間，Laves相形核驅(qū)動(dòng)力增大，枝晶間開始析出少量/Laves共晶。隨著Si含量增加到1.5%，Nb和Si元素在枝晶間濃度急劇增大，導(dǎo)致Laves相形核和長(zhǎng)大驅(qū)動(dòng)力進(jìn)一步增大，除/Laves共晶外，塊狀Laves相也開始析出。因此，隨著Si含量增加，/Laves共晶相面積分?jǐn)?shù)不斷增多。MC碳化物與Laves相面積分?jǐn)?shù)變化呈相反趨勢(shì)，這是由于這兩相均為富Nb相，兩相對(duì)Nb元素的吸收為競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，故其面積分?jǐn)?shù)隨Si含量增加呈相反變化趨勢(shì)。

圖5 鑄造No.3合金成分EPMA面掃描圖

表2 No.1~3合金升溫條件下相變溫度

2.4 Si含量對(duì)熱處理態(tài)組織特征和拉伸性能的影響

圖6所示為不同Si含量的K325合金的熱處理態(tài)組織特征?？梢钥闯觯缓琒i的合金熱處理態(tài)相組成為+MC，MC碳化物為塊狀和粒狀。含Si元素合金中的/Laves共晶相消失，/Laves共晶組織轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀，這表明固溶處理可以有效消除/Laves共晶。然而，合金相組成為+MCLaves，Laves相與MC碳化物均為塊狀，MC碳化物邊緣更加圓滑，Laves相邊緣棱角比較尖銳，固溶處理并未消除Laves相。同時(shí)，在該固溶條件下未觀察到回溶現(xiàn)象，這表明塊狀Laves相的回溶溫度高于1200 ℃。此外，隨Si含量增加，塊狀Laves相明顯增多，特別是當(dāng)Si含量達(dá)到1.5%，塊狀Laves相大量出現(xiàn)，形成Laves相團(tuán)簇區(qū)。

圖7所示為Si含量對(duì)合金室溫及700 ℃拉伸性能的影響。由圖7(a)可以看出，合金700 ℃屈服強(qiáng)度基本保持同一水平，但Si元素的添加，明顯降低合金的700 ℃抗拉強(qiáng)度和室溫拉伸強(qiáng)度。當(dāng)Si含量低于1.0%時(shí)，隨Si含量的升高，抗拉強(qiáng)度略微降低。當(dāng)Si含量達(dá)到1.5%時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均顯著降低。同時(shí)由圖7(b)所示，Si含量對(duì)K325合金室溫和700 ℃伸長(zhǎng)率影響規(guī)律類似：當(dāng)Si含量低于1.0%時(shí)伸長(zhǎng)率保持較高水平甚至稍有升高；當(dāng)Si含量達(dá)到1.5%時(shí)，伸長(zhǎng)率降至最小。此外，Si含量為1.5%時(shí)，合金合金室溫面縮率最差，1.5%Si合金較No.1合金室溫面縮率降低17%。值得注意的是No.1~4合金面縮率和伸長(zhǎng)率均高于37 %，說明各K325合金依舊保持較好的塑性。

綜上所述，Si元素對(duì)K325合金的拉伸強(qiáng)度有明顯影響，然而，當(dāng)Si含量不超過1.0%時(shí)，強(qiáng)度略有降低。當(dāng)Si含量為1.5%時(shí)，合金強(qiáng)度急劇降低。Si對(duì)合金瞬時(shí)性能的影響，主要通過對(duì)合金二次枝晶間距的影響來(lái)實(shí)現(xiàn)。由于Si元素添加，使得合金二次枝晶間距顯著增大，導(dǎo)致合金拉伸強(qiáng)度明顯降低，特別是1.5%Si合金比基礎(chǔ)合金(No.1合金)二次枝晶間距大17mm，使得1.5%Si合金的室溫和700 ℃高溫拉伸強(qiáng)度最差。合金中析出相的變化，也將對(duì)合金的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。由圖2中數(shù)據(jù)可以看出，No.1合金中無(wú)Laves組織，但MC碳化物含量最高為0.8%，因此，合金具有最高的拉伸強(qiáng)度和塑性。隨著Si元素的加入，合金開始析出Laves相且其含量隨Si含量增加不斷增多，而MC碳化物含量不斷減少。當(dāng)Si含量較低時(shí)，MC碳化物的降低和Laves相的升高使合金的強(qiáng)化效果處于平衡態(tài)，因此，合金的強(qiáng)度變化不大。然而，Si含量為1.5%時(shí)，Laves相含量極高為3.0%，而MC碳化物含量極低只有0.2%。Laves相富Nb、Mo元素，因此，Laves相的大量析出消耗了大量的固溶強(qiáng)化元素Nb、Mo，使合金的拉伸強(qiáng)度不斷降低，同時(shí)，由于具有尖銳棱角的Laves相易于成為裂紋源，因此也不利于合金的拉伸強(qiáng)度和塑性，導(dǎo)致合金的拉伸強(qiáng)度和塑性急劇降低。

圖6 Si含量對(duì)K325合金熱處理態(tài)組織的影響

圖7 不同Si含量K325合金室溫和700℃拉伸性能的影響

3 結(jié)論

1) 隨著Si含量的增加，鑄造K325合金中Nb、Si的偏析增大，促進(jìn)枝晶間和晶界/Laves共晶相的析出，降低MC碳化物的含量。

2) 未添加Si合金，凝固組織只析出MC碳化物；Si含量為0.5%時(shí)，K325合金開始析出半連續(xù)篩網(wǎng)狀/Laves共晶組織；Si含量升高至1.0%時(shí)，共晶組織進(jìn)一步長(zhǎng)大，形貌變?yōu)檫B續(xù)致密的篩網(wǎng)狀；進(jìn)一步升高Si含量至1.5%時(shí)，共晶組織轉(zhuǎn)變?yōu)榛ò隊(duì)罱Y(jié)構(gòu)，并開始析出塊狀Laves相。

3) 合金固溶處理后，鑄態(tài)組織中的共晶組織轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀的Laves相，且塊狀Laves相回溶溫度高于1200 ℃。

4) 當(dāng)Si元素明顯降低合金的室溫和700 ℃拉伸性能，特別是Si含量為1.5%時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度急劇降低，拉伸塑性相對(duì)較差。從K325合金鑄態(tài)組織和拉伸性能考慮，Si含量應(yīng)不超過1.0%。

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Influence of Si on solidification behaviors and tensile properties of K325 alloy

XIAO Xuan1, LIU Qing-feng1, 2, WANG Chang-shuai2, ZHOU Lan-zhang2

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang 110159, China;2. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

The solidification behaviors, microstructure and tensile properties of K325 superalloy were investigated by means of SEM, EPMA, DTA, and so on. The results show that the addition of Si promotes the dendrite coarsening and aggravates the elements segregation of Nb, besides elements segregation increased along with increasing the Si content. The solidification sequence of K325 alloy without Si addition is as follows:→+→++MC→+MC, and the as-cast microstructure is+MC. The solidification sequence of alloys containing silicon is as follows:→+→++MC→++MC+/Laves→+MC+/Laves, and the as-cast microstructure is+MC+/Laves. Furthermore, the size and amount of/Laves eutectic phase significantly increases with increasing Si content, and the eutectic morphology changes from semi-continuous to continuous dense sieve pattern and petal-like. The/Laves eutectic phase disappears after the solution treatment of silicon-containing alloy. The phase composition is+MCLaves phase, and Laves phase is blocky with sharp edges. The amount of Laves phase increases with increasing Si content, and Laves phase comes together into being clusters when Si content is 1.5% (mass fraction). The influence of Si element on tensile strength is closely related to Si content. When Si content is less than 1.0%, Si has no obvious effect on the tensile strength of the alloy, while tensile strength decreases obviously when Si content is 1.5%.

Si; K325; solidification behavior; microstructure; tensile property

(編輯 王 超)

Project(NY20150102) supported by the National Energy Administration Program of China; Project(51301171) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-03-11;

2017-04-17

XIAO Xuan; Tel: +86-24-24681920; E-mail: liuqingfenghao@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.10.09

1004-0609(2017)-10-2029-08

TG132.3

A

國(guó)家能源局項(xiàng)目(NY20150102)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51301171)

2016-03-11；

2017-04-17

肖 旋，副教授，博士；電話：024-24681920；E-mail: liuqingfenghao@163.com