邢 麗，倪圓蘋, 2，徐衛(wèi)平，柯黎明，簡園園

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基于旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓法制備CNTs/Al復(fù)合材料的顯微組織

邢 麗1，倪圓蘋1, 2，徐衛(wèi)平1，柯黎明1，簡園園1

(1. 南昌航空大學(xué)，輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063;2. 江西洪都航空工業(yè)股份有限公司，南昌 330024)

采用旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓法制備CNTs/2024Al復(fù)合材料，并利用電子背散射衍射技術(shù)對(duì)復(fù)合材料的晶體取向、晶粒尺寸、取向差分布和織構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)果表明：鋁基材的組織為粗大的板條狀，其平均晶粒尺寸為48.67 μm，大角度晶界含量為24.4%；經(jīng)RFE加工后，鋁基材變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶后的細(xì)小等軸晶，平均晶粒尺寸減小為3.22 μm，大角度晶界含量增加至63.9%。當(dāng)CNTs含量增加至5%時(shí)，CNTs/2024Al復(fù)合材料平均晶粒尺寸減小至1.97 μm，大角度晶界含量增加至82.7%，CNTs的加入阻止復(fù)合材料的晶粒長大。經(jīng)RFE加工后，鋁基材的最大極密度由10.8降低為4.18，軋制織構(gòu)強(qiáng)度減弱；CNTs的加入對(duì)復(fù)合材料的織構(gòu)強(qiáng)度具有弱化作用。

旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓法；CNTs/2024Al復(fù)合材料；顯微組織；大角度晶界含量；織構(gòu)

碳納米管(Carbon nanotubes, CNTs)具有獨(dú)特的管狀結(jié)構(gòu)、高縱橫比、良好的熱穩(wěn)定性、較低的熱膨脹系數(shù)以及超強(qiáng)的力學(xué)性能，是復(fù)合材料的理想增強(qiáng)相。將CNTs加入鋁基形成CNTs/Al復(fù)合材料，可進(jìn)一步提高材料的綜合性能，在航空、航天和交通運(yùn)輸工具等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景[1]。目前，制備CNTs/Al復(fù)合材料的方法有粉末冶金法、半固態(tài)攪拌鑄造法、熔體浸滲法和攪拌摩擦加工法等，其中粉末冶金法的制備工藝復(fù)雜，制備的復(fù)合材料容易產(chǎn)生孔隙、裂紋等缺陷[2]；半固態(tài)攪拌鑄造法制備過程中，在凝固時(shí)復(fù)合材料易形成枝晶偏析[3]；熔體浸滲法可制取高含量的復(fù)合材料，但基體與增強(qiáng)相之間的潤濕性較差，復(fù)合材料顯微組織不均勻[4]；攪拌摩擦加工法制備出的復(fù)合材料只在攪拌摩擦區(qū)域形成，且攪拌摩擦加工難以一次性得到組織均勻、致密的復(fù)合材料[5]。

旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓法[6](Rotational friction extrusion, RFE)是通過攪拌棒對(duì)待復(fù)合的材料施加摩擦擠壓作用，實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)相與金屬材料復(fù)合的新工藝方法。此方法較其他方法制備過程簡單，材料利用率高，可制備出不同尺寸的塊體復(fù)合材料。劉德強(qiáng)等[7]采用RFE制備出CNTs/1060Al復(fù)合材料，與鋁基體相比，發(fā)現(xiàn)CNTs能使復(fù)合材料晶粒細(xì)化，同時(shí)提高硬度和抗拉強(qiáng)度。林毛古等[8]采用RFE法制備出CNTs/1060Al復(fù)合材料，并對(duì)其界面結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)RFE加工后，CNTs和鋁基體之間界面發(fā)生反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生少量的Al4C3相，而少量的Al4C3薄層有潤濕界面的作用，有利于CNTs與鋁基體的界面結(jié)合；CNTs的加入有利于提高復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和硬度。在RFE過程中，復(fù)合材料在摩擦產(chǎn)熱和劇烈塑性變形作用下，會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[9]，其晶粒的取向和尺寸會(huì)發(fā)生變 化[10]，從而影響復(fù)合材料的組織和性能。

電子背散射衍射技術(shù)(Electron backscatter diffraction，EBSD)是一種新型的用于分析材料在形變過程中組織變化的方法。相對(duì)于TEM電鏡，EBSD技術(shù)制樣簡便，且適用于大塊試樣的檢測，該技術(shù)可同時(shí)確定材料的晶粒形貌、取向成像、晶粒尺寸、取向差分布及織構(gòu)等較全面的晶體學(xué)信息，且結(jié)合高分辨率的場發(fā)射掃描電鏡，可用于檢測晶粒尺寸為納米級(jí)別的納米材料。丁漢林等[11]利用背散射電子衍射技術(shù)分析了Ca 的添加對(duì)鎂合金熱壓縮變形后的顯微組織、織構(gòu)特征及再結(jié)晶晶粒特征。MORADI等[12]在室溫下采用等通道轉(zhuǎn)角擠壓法(ECAP)對(duì)鑄態(tài)A356鋁合金進(jìn)行了擠壓實(shí)驗(yàn)，采用EBSD方法研究了ECAP變形后變形重熔后材料的組織演變及在擠壓過程中A356鋁合金的再結(jié)晶行為。

本文作者以2024-T4鋁合金為基材，采用RFE方法制備CNTs/Al復(fù)合材料，用EBSD技術(shù)測定復(fù)合材料的取向成像、晶界和取向差分布、晶粒大小等，研究CNTs含量對(duì)CNTs/Al復(fù)合材料組織的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)選用2024-T4鋁合金為基體材料，增強(qiáng)相為長度10~30 μm、直徑為20~30 nm的碳納米管(Carbon nanotubes, CNTs)。將鋁基材制成尺寸為90 mm×15 mm×12 mm的鋁條，在鋁條中心線上按一定的間距鉆取直徑為3~4 mm、孔深8 mm的盲孔，用超聲波清洗機(jī)清洗后，將CNTs填充入盲孔內(nèi)并壓實(shí)，通過改變孔徑來改變復(fù)合材料中CNTs添加量。

用自制的旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓設(shè)備制備CNTs/Al復(fù)合材料，圖1所示為RFE制備方法示意圖，其工作原理：將待制備材料的試樣分別從制備夾具兩側(cè)放入擠壓型腔中，蓋上壓板，試樣在兩端擠壓塊的作用下與高速旋轉(zhuǎn)的攪拌棒接觸后，攪拌棒與試樣材料摩擦產(chǎn)熱使攪拌棒周圍的試樣材料金屬達(dá)到塑化狀態(tài)；塑化材料在攪拌棒和擠壓塊的共同作用下，沿出料口以塊體的形式擠出，形成塊體復(fù)合材料。

試驗(yàn)中攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速度()為315 r/min、擠壓速度()為21 mm/min。研究中將2024-T4態(tài)鋁合金簡稱為鋁基材，經(jīng)過RFE加工后的鋁基體材料稱為RFE態(tài)鋁基材，而CNTs體積分?jǐn)?shù)為1%的復(fù)合材料表示為1%CNTs/Al復(fù)合材料，以此類推。

圖1 RFE加工示意圖

將制備出的棒狀復(fù)合材料截取橫截面試樣，用Bruker D8 advance型X射線衍射儀(X-ray diffractometer，XRD)對(duì)CNTs/RFE復(fù)合材料進(jìn)行物相分析。

截取厚度為3mm的橫截面試樣制備成EBSD試樣，經(jīng)機(jī)械研磨后，在DPF?2型電解拋光設(shè)備上進(jìn)行電解拋光。電解拋光的電解液為25%硝酸+75%甲醇(體積分?jǐn)?shù))，電壓為15 V，時(shí)間為5~10 s，溫度為室溫。用SUPRA 55型掃描電子顯微鏡對(duì)試樣進(jìn)行EBSD試驗(yàn)。進(jìn)行EBSD測量時(shí)，測試樣品傾轉(zhuǎn)70°，工作電壓為20 kV。測得的EBSD數(shù)據(jù)用HKL Technology Channel 5圖像處理軟件中Tango程序測定試樣的晶體取向、晶粒尺寸、晶界圖和取向差分布，用Mambo程序得到的極圖，分析測試樣品的織構(gòu)。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料物相分析

圖2所示為鋁基材及CNTs/Al復(fù)合材料XRD譜。其中曲線1~4分別代表2024鋁基材、RFE基材、CNTs含量為2%和5%(體積分?jǐn)?shù))的復(fù)合材料。在鋁基材和RFE基材中，除了有Al的峰值外還有Al2CuMg和Al2Cu兩種相的峰值；經(jīng)過擠壓后，材料中Al2CuMg和Al2Cu相的含量明顯減少，說明RFE加工使鋁基材中的部分第二相重新固溶到基體。而CNTs/Al復(fù)合材料中除了上述兩種相，還增加了少量的Al4C3，且隨CNTs含量的增加，Al4C3有增加的趨勢。CI等[13]的研究表明，Al4C3是CNTs/Al復(fù)合材料中CNTs與Al基體結(jié)合的伴生物，以納米尺度的形式存在于復(fù)合材料中，它與鋁基體的結(jié)合有利于提高復(fù)合材料的強(qiáng)度。

圖2 CNTs/Al復(fù)合材料的XRD譜

2.2 復(fù)合材料的取向成像及晶粒尺寸

圖3所示為鋁基材及CNTs/Al復(fù)合材料的取向成像圖。圖中顏色代表晶體取向，圖3(d)右下角為反極圖，晶體取向的色標(biāo)中紅色為á001?晶向，藍(lán)色為á111?晶向，綠色為á101?晶向。圖3(a)所示為鋁基材的取向成像圖。由圖3(a)可見，鋁基材晶粒粗大，顯微組織為典型的拉長板條狀，晶體取向主要為á001?和á111?晶向。圖3(b)所示為RFE態(tài)鋁基材的取向圖，由圖3(b)可見，經(jīng)RFE加工后，鋁基材晶粒變?yōu)榧?xì)小的等軸晶，á101?晶向和á111?晶向較多，á001?晶向較少，表明鋁基材中的á111?晶向繼續(xù)保持，而á001?則向á101?晶向轉(zhuǎn)變。圖3(c)、(d)所示為不同CNTs含量時(shí)CNTs/Al復(fù)合材料的取向成像圖，由圖可見，添加CNTs后，CNTs/Al復(fù)合材料的晶粒變得更細(xì)小，且隨CNTs含量增加，復(fù)合材料的晶粒進(jìn)一步減小，晶體取向分布的隨機(jī)性更大，á101?晶向、á111?晶向和á001?晶向均呈隨機(jī)分布。

圖4所示為鋁基材及復(fù)合材料的晶粒尺寸分布。由圖4(a)可知，鋁基材中70%的晶粒尺寸為20~70 μm，尺寸小于11.28 μm的晶粒比例為5%，平均晶粒尺寸為48.67 μm。圖4(b)所示為RFE態(tài)鋁基材的晶粒尺寸分布。由圖4(b)可知，經(jīng)RFE加工后，鋁基材中有40%的晶粒尺寸小于3 μm，其中僅有1%的晶粒尺寸為10.11 μm，晶粒的平均尺寸為3.22 μm，說明經(jīng)RFE加工后的鋁基材晶粒得到細(xì)化。圖4(c)~(d)所示為不同CNTs含量時(shí)復(fù)合材料的晶粒尺寸分布，其中3%CNTs/Al復(fù)合材料中有53%的晶粒尺寸小于3 μm，平均晶粒尺寸為3.11 μm；CNTs含量為5%時(shí)，復(fù)合材料中尺寸小于3 μm的晶粒比例增加至92%，平均晶粒尺寸為1.97 μm，表明隨CNTs含量的增加，復(fù)合材料中尺寸小于3 μm的晶粒比例顯著增加，平均晶粒尺寸越來越小。

圖3 CNTs/Al復(fù)合材料的取向成像圖

圖4 CNTs/Al復(fù)合材料的晶粒尺寸分布

RFE態(tài)鋁基材晶粒尺寸減小是由于在RFE加工過程中，鋁基體在攪拌棒和擠壓塊的作用下，摩擦產(chǎn)熱和劇烈塑性變形為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力，鋁基體通過動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使RFE態(tài)基材的晶粒細(xì)化[14?15]。而復(fù)合材料中的晶粒較RFE態(tài)基材更細(xì)小可能與復(fù)合材料中存在超細(xì)的分散相微粒有關(guān)。胡賡祥等[16]研究表明，如果材料中有分散相微粒，再結(jié)晶后這些微粒會(huì)與晶界進(jìn)行交互作用而阻礙晶界的移動(dòng)，從而阻礙晶粒的長大。在CNTs/Al復(fù)合材料中，彌散分布的CNTs微粒與晶界交互作用，阻止了再結(jié)晶后的晶粒長大，且隨CNTs含量的增加，這種交互作用影響更大，因此，復(fù)合材料的晶粒比RFE態(tài)基材更細(xì)小。

2.3 復(fù)合材料的晶界和取向差

圖5所示為CNTs/Al復(fù)合材料的晶界及對(duì)應(yīng)的取向差分布。定義取向差為2°~10°的為小角度晶界(Low angle grain boundaries，LAGBs)，在晶界圖中用紅色細(xì)線條表示；取向差大于15°為大角度晶界(High angle grain boundaries, HAGBs)，在晶界圖中用黑色粗線條表示。圖5(a)和(b)所示分別為鋁基材和RFE態(tài)鋁基材的晶界及對(duì)應(yīng)的取向差分布。由圖5(a)和(b)可見，鋁基材晶界圖中的紅線較多，表明其主要為小角度晶界，統(tǒng)計(jì)得到大角度晶界僅占24.4%。但經(jīng)RFE加工后，RFE態(tài)鋁基材晶粒的大角度晶界含量顯著增加，從圖5(b)右上角的晶界圖可以看出，晶界中紅線明顯減少，小角度晶界大幅度降低，由鋁基材的24.4%增至63.9%，說明RFE加工使鋁基材中的晶粒由小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變，鋁基材經(jīng)RFE加工發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[17?18]。

圖5(c)~(d)所示為3%~5%CNTs/Al復(fù)合材料的晶界及取向差分布。由圖5(c)~(d)可見，添加CNTs后，復(fù)合材料中的大角度晶界含量增加，3%CNTs/Al復(fù)合材料中的大角度晶界含量為60%；CNTs含量為5%時(shí)，復(fù)合材料中的大角度晶界含量增加至82.7%。

圖5 CNTs/Al復(fù)合材料的晶界圖和取向差分布

分析認(rèn)為，RFE態(tài)鋁基材大角度晶界含量增加的原因是在RFE加工過程中鋁基體發(fā)生劇烈塑性變形，使晶粒內(nèi)產(chǎn)生高密度位錯(cuò)，位錯(cuò)滑移和塞積在材料內(nèi)部形成亞晶界，劇烈的塑性變形使原晶粒內(nèi)和新生成的亞晶中形成位錯(cuò)墻和位錯(cuò)胞，取向差較小的小角度晶界上的位錯(cuò)轉(zhuǎn)移到其他亞晶界使亞晶合并，合并之后生成的新亞晶通過晶界不斷吸納位錯(cuò)而成為大角度晶界[16]，因此，RFE態(tài)鋁基材中的大角度晶界含量顯著增加。大角度晶界構(gòu)成的再結(jié)晶晶核借助周圍的大角度晶界移動(dòng)生長，這種長大形成了由大角度晶界分界的再結(jié)晶晶粒，RFE態(tài)基材發(fā)生再結(jié)晶。完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的RFE態(tài)基材中的晶粒會(huì)發(fā)生長大，而晶粒長大則會(huì)發(fā)生由大角度晶界向小角度晶界的轉(zhuǎn)變，RFE態(tài)基材中大角度晶界的含量是其經(jīng)歷再結(jié)晶及晶粒長大后的結(jié)果。

在CNTs/Al復(fù)合材料中，同樣經(jīng)歷了上述再結(jié)晶過程，不同的是復(fù)合材料中彌散分布的納米級(jí)CNTs顆粒在晶粒長大的過程中阻礙了再結(jié)晶后的晶界遷移，使大角度晶界難以轉(zhuǎn)變成小角度晶界，保持了已形成再結(jié)晶時(shí)的大角度晶界，因此，復(fù)合材料中大角度晶界的含量比RFE態(tài)鋁基材多、且晶粒更細(xì)小。

2.4 復(fù)合材料的織構(gòu)

結(jié)合圖3可知，鋁基材及CNTs/Al復(fù)合材料取向成像圖中的晶體取向相近，說明其存在一定的織構(gòu)。圖6所示為對(duì)復(fù)合材料的織構(gòu)進(jìn)行分析得到的CNTs/Al復(fù)合材料{100}、{110}和{111}晶面上的極圖(圖中RD表示原試樣的軋制方向，TD為棒狀復(fù)合材料的法線方向)。圖6(a)所示為鋁基材的極圖。由圖6(a)可知，鋁基材是典型的軋制織構(gòu)，主要為銅型織構(gòu)Copper {112}á111?和S型織構(gòu){123}á634?，最大極密度為10.8。圖6(b)~(d)所示為RFE態(tài)鋁基材和不同CNTs含量復(fù)合材料的極圖。由圖6(b)~(d)可以看出，相對(duì)于鋁基材，RFE態(tài)鋁基材的最大極密度由10.8降低為4.18，織構(gòu)漫散程度較大，軋制織構(gòu)強(qiáng)度減弱，說明RFE加工減弱了鋁基材的軋制織構(gòu)強(qiáng)度；添加CNTs后，當(dāng)CNTs含量為3%時(shí)，復(fù)合材料的最大極密度為2.10，織構(gòu)漫散程度更大，說明CNTs的加入使復(fù)合材料的織構(gòu)強(qiáng)度弱化；當(dāng)CNTs含量為5%時(shí)，復(fù)合材料的最大極密度降低為1.54。

圖6 復(fù)合材料的{100}、{110}和{111}極圖

這說明RFE加工促使鋁基體發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而使鋁基材的織構(gòu)弱化，由于CNTs的加入阻礙了鋁基體中再結(jié)晶晶粒的長大，使復(fù)合材料中的織構(gòu)進(jìn)一步彌漫，且隨著CNTs含量的增加，最大極密度減小，織構(gòu)強(qiáng)度減弱。

3 結(jié)論

1) 鋁基材的組織為粗大的板條狀，平均晶粒尺寸為48.67 μm；經(jīng)RFE加工后，鋁基材晶粒得到細(xì)化，為細(xì)小等軸晶，其平均晶粒尺寸減小為3.22 μm；隨CNTs含量增加，復(fù)合材料的晶粒變得更細(xì)小，當(dāng)CNTs含量增加至5%時(shí)，平均晶粒尺寸為1.97 μm；CNTs 阻礙了復(fù)合材料晶粒的長大。

2) 經(jīng)RFE加工后的鋁基材中，晶體取向由á001?向á101?轉(zhuǎn)變，最大極密度由10.8降低為4.18，織構(gòu)漫散程度較大。當(dāng)CNTs含量為3%和5%時(shí)，復(fù)合材料中的極密度分別為2.10和1.54，晶體取向的隨機(jī)性變大，織構(gòu)漫散程度也變大，CNTs對(duì)復(fù)合材料的織構(gòu)強(qiáng)度具有弱化作用。

3) 經(jīng)RFE加工后的鋁基材晶粒的大角度晶界含量由24.4%增加至63.9%；隨著CNTs含量增加，復(fù)合材料中的大角度晶界含量增加，當(dāng)CNTs含量為5%時(shí)，復(fù)合材料中的大角度晶界含量增加至82.7%。

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Microstructure of CNTs/2024Al composites prepared by rotational friction extrusion

XING Li1, NI Yuan-ping1, 2, XU Wei-ping1, KE Li-ming1, JIAN Yuan-yuan1

(1. National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology, Nanchang Hongkong University, Nanchang 330063, China;2. Jiangxi Hongdu Aviation Industry Co., Ltd., Nanchang 330024, China)

The carbon nanotubes (CNTs) reinforced 2024 Al matrix composites were fabricated by rotational friction extrusion (RFE).The crystal orientation, grain sizes, misorientation angle distributions and texture were analyzed by electron back scatter diffraction. The results show that the microstructure of aluminum matrix is the coarse strip, the average grain size is 48.67 μm and the large angle grain boundary content is 24.4%. After RFE, the microstructure of aluminum matrix becomes the fine equiaxed crystals by dynamic recrystallization. The average grain size of the RFE aluminum matrix decreases to 3.22 μm, and the large angle grain boundaries increases to 63.9%. With the increase of CNTs content, the average grain size of the CNTs/2024Alcomposites is gradually reduced to 1.97 μm and the ratio of large angle grain boundaries increases to 82.7% when the content of CNTs increases to 5%. CNTs can prevent the growth of the grains in the composites. The maximum pole density of aluminum matrix decreases from 10.8 to 4.18 and the rolling texture intensity decreases. The recrystallization textures of the composites are weakened by the addition of CNTs.

rotational friction extrusion; CNTs/2024Al composite; grain size; high angle grain boundary fraction; texture

(編輯 李艷紅)

Project(51364037) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-07-26;

2016-12-28

XING Li; Tel: +86-13576103681; E-mail: xingli_59@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.10.07

1004-0609(2017)-10-2012-08

TG331

A

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51364037)

2016-07-26；

2016-12-28

邢 麗，教授；電話：13576103681；E-mail: xingli_59@126.com