朱 剛，趙海東，陳振明，陳飛帆，胡啟耀

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6061和SiCp/6061合金時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)

朱 剛，趙海東，陳振明，陳飛帆，胡啟耀

(華南理工大學(xué)國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州510640)

采用差示掃描量熱法(DSC)對(duì)SiCp/6061復(fù)合材料和6061合金時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究，并結(jié)合Avrami-Johnson-Mehl方法分析SiCp的加入對(duì)6061鋁合金時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)的影響，計(jì)算出連續(xù)升溫過程中各亞穩(wěn)相的析出動(dòng)力學(xué)參數(shù)。結(jié)果表明：SiCp抑制6061鋁合金GP區(qū)的形成，促進(jìn)″相、′相和′相、相和相的析出。計(jì)算各相析出動(dòng)力學(xué)表達(dá)式及TTT曲線，利用硬度測(cè)試實(shí)驗(yàn)對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。

SiCp/6061；析出動(dòng)力學(xué)；差熱分析法；TTT曲線

顆粒、短纖維等非連續(xù)增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有較高的比強(qiáng)度、比模量，以及良好的耐高溫、耐磨損及尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、汽車、電子封裝等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,已成為各國材料研究開發(fā)的重要領(lǐng)域之一[1?3]。研究表明，增強(qiáng)體的分布、基體合金的屬性及熱處理等對(duì)復(fù)合材料的最終性能具有重要影響，其中基體材料通常選用可熱處理強(qiáng)化的Al-Cu、Al-Cu-Mg、Al-Mg-Si等合金，通過時(shí)效處理的沉淀強(qiáng)化，最大程度地發(fā)揮各元素作用和提高材料性能[4?5]。對(duì)于鋁基復(fù)合材料的熱處理，由于增強(qiáng)體與基體合金熱膨脹系數(shù)的差異，在固溶淬火過程中，增強(qiáng)體/基體界面基體合金一側(cè)會(huì)產(chǎn)生高密度位錯(cuò)，進(jìn)而影響時(shí)效硬化過程[6?7]。

差示掃描量熱法(DSC)是一種研究時(shí)效處理過程中亞穩(wěn)相析出的常用分析技術(shù)。雖然DSC的連續(xù)升溫模式與等溫時(shí)效處理溫度模式存在差異：等溫時(shí)效過程中，固溶體中析出相的特征、數(shù)量是時(shí)間的函數(shù)；DSC連續(xù)升溫過程中，固溶體析出相的特征、數(shù)量是時(shí)間和溫度的函數(shù)，但是，DSC可以快速定量地描述析出相特征，且不改變析出相的類型及析出相析出序列[8]。李海等[9]用DSC方法研究了Al-Mg-Si(Cu)合金在連續(xù)升溫過程中的析出行為；李偉等[10]利用DSC研究了Cu含量對(duì)Mullite/Al-Cu 復(fù)合材料時(shí)效行為的影響；MASSARDIER等[11]利用DSC分析了Al2O3顆粒對(duì)Al-Cu合金GP區(qū)的影響。SiCp/6061復(fù)合材料由于其優(yōu)異的力學(xué)性能，得到了研究者的高度關(guān)注[12?13]，合適的時(shí)效處理是提高該材料性能的關(guān)鍵，利用DSC技術(shù)分析SiCp/6061析出相及與6061合金對(duì)比，得出SiC顆粒對(duì)該合金時(shí)效析出的影響，對(duì)優(yōu)化該復(fù)合材料時(shí)效處理工藝具有重要意義，但是，該方面的研究相對(duì)較少。

本文作者利用DSC分析技術(shù)，結(jié)合AJM方程，對(duì)SiCp/6061復(fù)合材料和6061鋁合金各亞穩(wěn)相的時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)開展分析與研究，得出了兩者的TTT曲線，并通過實(shí)驗(yàn)對(duì)理論計(jì)算結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)用6061鋁合金化學(xué)成分見表1，所用原材料分別為99.95%純Al、純Mg，Al-7%Si，Al-50%Cu，Al-10%Mn以及Al-5%Ti-B中間合金。按照一定的添加順序加入坩堝電阻爐中熔化。SiCp/6061復(fù)合材料由攪拌鑄造法制備熔體，直接擠壓鑄造成形，鑄件尺寸66 mm×85 mm，擠壓壓力50 MPa，顆粒平均尺寸50 μm，顆粒體積分?jǐn)?shù)5%，具體實(shí)驗(yàn)過程與文獻(xiàn)[5]相似。

表1 6061鋁合金化學(xué)成分

從鑄錠上切取尺寸為3 mm×3 mm的DSC試樣及18 mm×5 mm的硬度試樣。試樣經(jīng)570℃、7 h固溶處理后，室溫水淬。利用Q2000 DSC進(jìn)行差熱分析，用高純鋁作為標(biāo)樣，以10 K/min的升溫速度從50℃加熱到550℃。采用HB?3000B布氏硬度測(cè)試儀進(jìn)行硬度測(cè)試，加載時(shí)間30 s，每組試樣測(cè)8個(gè)點(diǎn)，取平均值。

1.2 結(jié)果與討論

圖1所示為SiCp/6061和6061合金的DSC分析曲線。由圖1可知，SiCp/6061和6061合金的DSC曲線上均存在4個(gè)相似放熱峰a、 c、d和e。由此可知，增強(qiáng)顆粒的存在沒有改變基體合金的析出相種類和析出序列[8]。由文獻(xiàn)[14]可知，Al-1.3Mg-0.9Si-0.345Cu合金在連續(xù)升溫過程中，其亞穩(wěn)相析出序列：過飽和固溶體→Mg、Si原子團(tuán)簇及GP區(qū)→針狀″相→棒狀′相、板條狀′相→相和相。對(duì)各峰分別討論如下：

圖1 SiCp/6061復(fù)合材料及6061鋁合金的DSC曲線

1) 放熱峰a

該峰主要對(duì)應(yīng)Mg、Si原子團(tuán)簇及GP區(qū)的形成。由文獻(xiàn)[15]可知，Mg原子和Si原子會(huì)在合金淬火后形成的大量空位處富集，形成偏聚原子團(tuán)簇。由于Mg在Al中的固溶度高于Si，Si原子將率先從過飽和固溶體中析出，發(fā)生原子偏聚，在Si原子發(fā)生偏聚后，隨著Mg原子的析出，形成Mg原子偏聚和Mg、Si原子偏聚。文獻(xiàn)[16]中通過三維原子探針(3DAP)分析得出，Al-Mg-Si-Cu合金淬火態(tài)存在Mg和Si原子的共同偏聚，隨著時(shí)效的進(jìn)行，Mg原子富集團(tuán)分解，Mg-Si富集團(tuán)長(zhǎng)大，形成GP區(qū)。原子富集區(qū)與GP區(qū)成分和溶質(zhì)濃度相同，但尺寸不同。由圖1可知，6061的放熱峰a高而窄，SiCp/6061的放熱峰a矮而寬，且6061該放熱峰的峰值溫度低于SiCp/6061的峰值溫度。說明SiCp顆粒抑制6061 GP區(qū)的形成[11]。

2) 吸熱峰b

根據(jù)文獻(xiàn)[17]可知，該峰主要對(duì)應(yīng)GP區(qū)的溶解。隨著DSC溫度的升高和加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，GP區(qū)形核長(zhǎng)大，向著″相轉(zhuǎn)變。但GP區(qū)的形核長(zhǎng)大存在臨界形核尺寸c。當(dāng)GP區(qū)的尺寸大于c時(shí)，可以作為″相的形核核心，長(zhǎng)大形成″相；當(dāng)GP區(qū)的尺寸小于c時(shí)，GP將會(huì)發(fā)生溶解，對(duì)應(yīng)吸熱峰b。由圖1可知，6061合金在160~240℃之間存在吸熱峰，而SiCp/6061合金的吸熱峰不明顯。在自然時(shí)效過程中，雖然6061合金存在較大的過飽和度，強(qiáng)化相析出的驅(qū)動(dòng)力較大，但由于主要合金元素(Mg和Si)在室溫下擴(kuò)散速率很慢，很難形成較大尺寸的原子團(tuán)簇，一般小于1 nm。在人工時(shí)效過程中，這些原子團(tuán)簇不能作為強(qiáng)化相″相的形核核心而溶解。在SiCp/6061合金中，空位密度隨著與增強(qiáng)體/基體界面的距離的增加而增大，且GP區(qū)形核長(zhǎng)大受空位密度控制[11]。GP區(qū)傾向于在遠(yuǎn)離增強(qiáng)體/基體界面處的基體合金中形核，形核位置和數(shù)量受到限制，相應(yīng)GP區(qū)尺寸較大，部分尺寸大于臨界尺寸c[8]，熱力學(xué)上更穩(wěn)定，不會(huì)發(fā)生溶解，在后續(xù)時(shí)效過程中作為″相的核心，快速向″相轉(zhuǎn)變，促進(jìn)β″相的形成[17]。所以SiCp/6061合金吸熱峰b小于6061合金的吸熱峰。

3) 放熱峰c

峰值溫度在260℃左右，根據(jù)文獻(xiàn)[18?20]的研究結(jié)果，該峰主要對(duì)應(yīng)″相的析出。由圖1可見，SiCp/6061對(duì)應(yīng)的″峰比6061該峰位置稍微偏左，這進(jìn)一步說明SiCp的引入使得6061在升溫過程中更易形成″相。

4) 放熱峰d

該峰主要對(duì)應(yīng)′相和′相的析出。文獻(xiàn)[21]的研究結(jié)果表明，合金中Cu含量為0.345%時(shí)，在DSC升溫過程中，存在′相和′相共存現(xiàn)象。隨著溫度的升高和加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，Mg和Si原子進(jìn)一步富集，針狀″粗化并長(zhǎng)大，逐漸失去與基體的共格關(guān)系，形成棒狀′相；同時(shí)Cu原子溶入到″相析出物中，形成板條狀′相。

5) 放熱峰e(cuò)

該峰主要對(duì)應(yīng)相和相的析出。隨著溫度的進(jìn)一步升高，′相和′相進(jìn)一步粗化，失去與基體的共格關(guān)系，形成相和相。

2 析出動(dòng)力學(xué)計(jì)算

2.1 計(jì)算模型

對(duì)于復(fù)雜的相轉(zhuǎn)變和沉淀相反應(yīng)，析出動(dòng)力學(xué)一般用Avrami-Johnson-Mehl方程進(jìn)行分析[9, 17, 22]：

式中：是時(shí)間內(nèi)相轉(zhuǎn)變的相對(duì)體積分?jǐn)?shù)；參數(shù)和分別與形核類型和長(zhǎng)大方式有關(guān)；0是常數(shù)；是激活能；是普適氣體常數(shù)；是熱力學(xué)溫度。對(duì)式(1)求時(shí)間導(dǎo)數(shù)可得到變溫過程析出相體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)變率的表達(dá)式：

式中：值可根據(jù)DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果獲得：

式中：()為從峰開始到溫度內(nèi)基線與DSC曲線峰間的面積；f為整個(gè)峰面積。由此，可求得析出相體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)變率的表達(dá)式為：

式中：為DSC升溫速率，本實(shí)驗(yàn)過程=10 K/min。由式(2)、(3)、(6)可得：

2.2 計(jì)算結(jié)果與討論

由圖1可見，SiCp/6061和6061合金的DSC曲線上c、d、e 3個(gè)峰之間相互重疊，為了分析各相析出動(dòng)力學(xué)參數(shù)，對(duì)重疊峰進(jìn)行分峰處理，結(jié)果如圖2所示。

圖2 DSC曲線重疊峰分峰結(jié)果

圖3所示為SiCp/6061及6061合金的DSC曲線上截取的c峰及其激活能的計(jì)算過程圖。根據(jù)合金相變機(jī)制[23]，對(duì)于原子團(tuán)簇或GP區(qū)值取1，其他亞穩(wěn)相取1.5，此過程中=1.5。

對(duì)圖3(d)中結(jié)果進(jìn)行一元線性回歸處理，其相關(guān)系數(shù)均在0.92以上，說明擬合具有較高的可信度。由圖3(d)中的直線斜率和截距，結(jié)合式(7)，分別求出SiCp/6061和6061合金″相的析出激活能和動(dòng)力學(xué)參數(shù)0。與圖3所示求解″相析出動(dòng)力學(xué)參數(shù)過程類似，分別求出SiCp/6061和6061合金GP區(qū)、′相和′相、相和相的析出激活能和動(dòng)力學(xué)參數(shù)0，相關(guān)結(jié)果總結(jié)于表2中(peak是峰值溫度；是激活能；0是析出動(dòng)力學(xué)參數(shù))。

由表2可知，SiCp/6061復(fù)合材料GP區(qū)析出激活能大于6061合金GP區(qū)析出激活能，說明SiCp的加入抑制了6061 GP區(qū)的形成，與圖1的DSC分析結(jié)果一致。造成這種現(xiàn)象的原因可用“陷阱”理論進(jìn)行解 釋[7]。SiCp在6061合金內(nèi)部引入了大量增強(qiáng)體/基體合金相界面；SiCp對(duì)基體合金具有較強(qiáng)的細(xì)化作用，使得SiCp/6061晶界較6061成倍增加；增強(qiáng)顆粒與基體合金的熱膨脹系數(shù)相差較大，在固溶淬火過程中，為了協(xié)調(diào)變形，在復(fù)合材料界面處基體一側(cè)產(chǎn)生高密度的位錯(cuò)，這種高密度的位錯(cuò)、晶界、相界面易吸附淬火過程中基體內(nèi)部形成的空位，稱之為“陷阱”，使得淬火空位濃度降低，趨于達(dá)到平衡濃度。時(shí)效是原子擴(kuò)散控制的過程，GP的形成溫度相對(duì)較低，被認(rèn)為是通過過剩空位擴(kuò)散而完成，SiCp/6061中的空位因“陷阱”的吸收而貧乏。

圖3 β″相析出激活能計(jì)算過程圖

表2 SiCp/6061復(fù)合材料和6061合金析出相的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

SiCp/6061復(fù)合材料″相、′相、′相、相、相的析出激活能分別低于6061合金對(duì)應(yīng)亞穩(wěn)相的析出激活能。隨著時(shí)效溫度的升高，原子擴(kuò)散不僅可以通過空位遷移，還能通過各種界面(晶界、增強(qiáng)體/基體界面、位錯(cuò)等)擴(kuò)散，SiCp的加入在6061基體內(nèi)部引入大量的晶界、相界和位錯(cuò)，為原子擴(kuò)散提供充足的擴(kuò)散通道，促進(jìn)6061″相，′相、′相、相、相的形成，對(duì)應(yīng)析出激活能則較小，與圖1的DSC曲線c峰、d峰等分析結(jié)果吻合，結(jié)果表明，SiCp加入促進(jìn)了″相、′相、′相、相和相的形成。

2.3 TTT曲線

結(jié)合式(1)、式(2)以及表2相關(guān)參數(shù)，可得復(fù)合材料和基體合金各析出相的相變體積分?jǐn)?shù)與時(shí)間和溫度的函數(shù)表達(dá)式，如表3所列。式(8)~(11)分別表示6061合金原子團(tuán)簇或GP區(qū)、″相、′相和′相、相和相的相變體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)間和溫度變化的函數(shù)關(guān)系式；式(12)~(15)分別表示SiCp/6061復(fù)合材料原子團(tuán)簇或GP區(qū)、″相、′相和′相、相和相的相變體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)間和溫度變化的函數(shù)關(guān)系式。只要確定時(shí)效溫度和時(shí)間，通過這些公式，就可以得出合金中各析出相的相變體積分?jǐn)?shù)。

要確定復(fù)合材料和基體合金時(shí)效析出相的TTT曲線，需要分別確定組織的起始和終了轉(zhuǎn)變曲線。將式(8)~(15)整理，可得表4所列出的各TTT曲線表達(dá)式。

取相轉(zhuǎn)變體積分?jǐn)?shù)=2%和=98%表示轉(zhuǎn)變開始和轉(zhuǎn)變終了，分別將其代入式(16)~(23)，就得到了轉(zhuǎn)變開始和轉(zhuǎn)變終了時(shí)，時(shí)間隨溫度變化的關(guān)系式。以時(shí)間為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)作圖，就得到了復(fù)合材料和基體合金時(shí)效析出相的TTT曲線，依據(jù)上述公式，圖4給出了GP區(qū)、″相、′相和′相、相和相的TTT曲線。

2.4 計(jì)算結(jié)果驗(yàn)證與應(yīng)用

高英俊等[24]研究了Al-Mg-Si合金的序列析出相內(nèi)部原子間的價(jià)電子成鍵及其與基體界面間形成的界面鍵絡(luò)特征，指出″相與基體共格，且與基體間的界面結(jié)合強(qiáng)度較高，在軸方向上引起的彈性共格應(yīng)變場(chǎng)最大，是Al-Mg-Si合金時(shí)效硬化的最主要增強(qiáng)相，文獻(xiàn)[25]中也有類似觀點(diǎn)。

取時(shí)效溫度=458.15 K，將其分別代入式(9)和式(12)，得到=458.15 K條件下，復(fù)合材料和基體合金時(shí)效″相的析出體積分?jǐn)?shù)與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系式。以時(shí)間為橫坐標(biāo)，析出體積分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，得到″相的析出體積分?jǐn)?shù)與時(shí)間的關(guān)系圖像，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，SiCp/6061″相的析出速率較6061合金的大，這與表2中SiCp/6061″相的析出激活能低于6061合金的，及SiCp加入促進(jìn)基體合金″相析出結(jié)果一致。

表3 GP區(qū)、β″相、β′相和Q′相、β相和Q相析出動(dòng)力學(xué)方程

表4 GP區(qū)、β″相、β′相和Q′相、β相和Q相TTT曲線方程

圖4 SiCp/6061復(fù)合材料及6061合金的TTT曲線

圖6所示為SiCp/6061和6061合金在185℃時(shí)效硬化曲線。由圖6可知，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，SiCp/6061和6061合金的硬度先逐漸增加，達(dá)到峰值后緩慢下降。SiCp的引入對(duì)基體合金具有明顯的強(qiáng)化作用，復(fù)合材料的時(shí)效硬度始終高于基體合金。一方面是由于增強(qiáng)顆粒與基體合金的熱膨脹系數(shù)差距較大，在固溶淬火過程中，產(chǎn)生高密度的位錯(cuò)，位錯(cuò)的纏結(jié)、交割和增殖使得復(fù)合材料在承受外壓時(shí)整體的變形抗力增大，宏觀上表現(xiàn)為硬度的提高，是復(fù)合材料硬度增加的主要原因；另一方面，增強(qiáng)顆粒本身的硬度較基體合金的硬度高，而布氏硬度的實(shí)測(cè)值又是基體合金和增強(qiáng)顆粒綜合作用的結(jié)果。

由圖5析出動(dòng)力學(xué)所計(jì)算的TTT曲線可知，在185℃條件下，SiCp/6061和6061合金達(dá)到峰值時(shí)效(=98%)的時(shí)間分別為288 min和432 min；圖6中布氏硬度測(cè)試實(shí)驗(yàn)表明，兩者達(dá)到峰值時(shí)效的時(shí)間分別為300 min和420 min。動(dòng)力學(xué)計(jì)算與實(shí)際硬度測(cè)試吻合良好，表明了動(dòng)力學(xué)計(jì)算結(jié)果的正確性，以及結(jié)合DSC和AJM模型計(jì)算的方法可用于復(fù)合材料時(shí)效工藝的制定和優(yōu)化。

圖5 SiCp/6061復(fù)合材料及6061鋁合金在185 ℃人工時(shí)效過程中β″相析出的體積分?jǐn)?shù)與時(shí)間的關(guān)系

圖6 SiCp/6061復(fù)合材料及6061鋁合金在185℃時(shí)效的硬度隨時(shí)間的變化曲線

3 結(jié)論

1) 利用DSC對(duì)比分析了SiCp/6061復(fù)合材料和6061合金的時(shí)效析出行為，結(jié)果表明，SiCp的加入沒有改變6061鋁合金析出相的種類和析出序列；SiCp抑制基體合金中GP區(qū)的形成，但是促進(jìn)″相、′相、′相，相、相的析出。

2) 利用Avrami-Johnson-Mehl方法對(duì)SiCp/6061復(fù)合材料和6061合金析出動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了計(jì)算，兩者GP區(qū)析出激活能分別為54.2和48.4 kJ/mol、″相析出激活能分別為110.3和122.0 kJ/mol、′相和′相的析出激活能分別為103.3和130.9 kJ/mol、相和相的析出激活能分別為149.7和184.2 kJ/mol。

3) 根據(jù)析出動(dòng)力學(xué)計(jì)算，得出各亞穩(wěn)相時(shí)效析出的TTT曲線方程；預(yù)測(cè)了兩者達(dá)到峰值時(shí)效的時(shí)間，使用硬度測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，動(dòng)力學(xué)計(jì)算與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合良好。結(jié)果表明，結(jié)合DSC和AJM計(jì)算的方法可用于該復(fù)合材料時(shí)效工藝的制定和優(yōu)化。

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Kinetics of precipitation during aging of 6061 and SiCp/6061 alloys

ZHU Gang, ZHAO Hai-dong, CHEN Zhen-ming CHEN Fei-fan, HU Qi-yao

(National Engineering Research Center of Near-net-shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640)

The kinetics of precipitation during aging of SiCp/6061 composites and 6061 alloys were investigated by differential scanning calorimetric analyses (DSC). The influence of SiCpon the precipitation kinetics of 6061 matrix was analyzed. The kinetic parameters of metastable phases in the composites and alloys were obtained by using Avrami-Johnson-Mehl (AJM) equation. The results show that GP zone formation is significantly suppressed with the addition of SiCp, while the precipitation of″,′ and′,andphases are enhanced. In addition, TTT curves and kinetic expresses of metastable phases for the composites and alloys were calculated. The calculation results are compared and validated with hardness measurement, showing good agreement between the calculation and experiment results.

SiCp/6061 composite; precipitation kinetics; differentia scanning calorimetry; TTT curve

(編輯 王 超)

Project(2013AA031201) supported by the National High Research Development Program of China; Project(2013B090600118) supported by the Teaching and Research Program of Guangdong Province, China

2014-10-09;

2017-10-11

ZHAO Hai-dong; Tel: +86-20-87112948-302; E-mail: hdzhao@scut.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.10.05

1004-0609(2017)-10-1996-09

TB333

A

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013AA031201)；廣東省部產(chǎn)學(xué)研合作項(xiàng)目(2013B090600118)

2014-10-09；

2017-10-11

趙海東，教授，博士；電話：020-87112948-302；E-mail: hdzhao@scut.edu.cn