劉奮軍，姬 妍，孟慶森，李增生，白艷霞

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鎂合金表面激光熔敷+攪拌摩擦加工Al-Cu涂層的顯微組織與性能

劉奮軍1，姬 妍1，孟慶森2，李增生1，白艷霞1

(1. 榆林學(xué)院能源工程學(xué)院榆林市新材料工程技術(shù)研究中心，榆林 719000；2. 太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024)

采用激光熔敷(Laser cladding, LC)和攪拌摩擦加工(Friction stir processing, FSP)相結(jié)合技術(shù)在AZ31B鎂合金表面制備Al-Cu混合粉末的合金化涂層。采用SEM、EDS、XRD以及電化學(xué)腐蝕測試系統(tǒng)對Al-Cu涂層的顯微組織特征、相組成以及耐腐蝕性能進行測試。結(jié)果表明：LC制備的Al-Cu涂層與基體呈良好的冶金結(jié)合，涂層主要由-Mg、-Al12Mg17及AlCu4組成；LC制備的Al-Cu涂層經(jīng)FSP之后，涂層表面宏觀成型平整光滑，表層組織均勻細化。電化學(xué)腐蝕結(jié)果發(fā)現(xiàn)經(jīng)FSP后的Al-Cu涂層耐腐蝕性能得到明顯提升，自腐蝕電位達到?0.989 V，比LC涂層的自腐蝕電位(?1.457 V)提高32.1%，比母材的自腐蝕電位(?1.563 V)提高36.7%。

AZ31B；激光熔敷；攪拌摩擦加工；顯微組織；耐腐蝕性能

鎂合金具有比強度和比剛度高、電磁屏蔽和減震吸沖性能好以及可回收再利用率高等特點，被廣泛應(yīng)用到交通運輸業(yè)及航空航天制造領(lǐng)域。鎂合金被譽為“21世紀綠色工程材料”[1]。然而鎂合金化學(xué)活性高，在潮濕空氣中極易氧化而最終在其表面形成一層疏松多孔的氫氧化物膜，氧化膜在中性或者堿性環(huán)境下對鎂合金具有一定的保護作用[2]。然而當(dāng)氧化膜暴露在含氯離子的潮濕空氣中時，氧化膜隨即被破壞而最終形成氯化鈉，鎂合金基體得不到保護而繼續(xù)被腐 蝕[2?3]。鎂合金耐腐蝕性能差的特點嚴重阻礙了鎂合金作為結(jié)構(gòu)材料的進一步應(yīng)用。

激光熔敷作為一種切實可行的表面改性技術(shù)，通過在鎂合金表面直接重熔或熔敷一層合金粉末涂層來提升鎂合金表面性能，已經(jīng)得到長足的發(fā)展。張青來等[4]應(yīng)用激光對AZ31和AZ91鎂合金表面進行沖擊強化，電化學(xué)腐蝕測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鎂合金表面經(jīng)激光沖擊強化之后，腐蝕電位和電流均正移，且與沖擊表面的形變、鈍化膜以及形貌有關(guān)。李興成等[5]對AZ31鎂合金進行激光沖擊處理，動電位掃描技術(shù)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，激光沖擊后自腐蝕電位提高，腐蝕電流增大，抗腐蝕性能有所下降。PAITAL等[6]在鎂合金表面LC鋁涂層，最終在AZ31B鎂合金表面制備了一層均勻連續(xù)且富有Al12Mg17金屬間化合物的鋁涂層，其耐腐蝕性能得到明顯提升。通過在鎂合金表面制備鋁涂層提升其耐腐蝕性能的類似結(jié)果在鎂合金表面真空鍍鋁中也得到驗證[7]。利用LC技術(shù)在鎂合金表面熔覆Al-Cu[8?9]、Al-Si[10?11]、Al-SiC[12]以及Al-Si-Al2O3[13]等混合粉末制備改性層，其表面耐腐蝕和耐磨損性能都得到很好的改善。采用LC在鎂合金表面制備Al-Cu涂層之后，由于形成了大量的AlCu4和Al12Mg17等高電位化合物使得表面耐腐蝕性能明顯提升[8?9]。然而LC所得的改性層通常會在試樣表面出現(xiàn)粗糙度大、成型不美觀等缺陷，在改性層內(nèi)部亦會伴有氣孔或微裂紋。因此，利用二次加工或者復(fù)合技術(shù)在鎂合金表面制備一層與基體呈良好冶金結(jié)合，且表面成型美觀的改性層對工程實際應(yīng)用意義重大。

攪拌摩擦加工是一種新型固相加工技術(shù)，利用攪拌頭和被加工區(qū)域材料之間形成的摩擦熱以及材料塑性變形產(chǎn)熱的共同作用使得該區(qū)域材料發(fā)生劇烈的塑性變形，熱塑性軟化材料在攪拌頭的熱機攪拌作用下發(fā)生擠壓破碎和動態(tài)再結(jié)晶，實現(xiàn)材料顯微組織結(jié)構(gòu)的細化、均勻化和致密化，從而改善材料的性能[14?17]。FSP技術(shù)在鎂合金材料表面區(qū)域顯微組織結(jié)構(gòu)改變中已經(jīng)開展相關(guān)研究，并取得一定成果。DARRAS等[18]用單道FSP技術(shù)在鎂合金表面獲得一層比母材顯微組織明顯細化和均勻化的改性層。CAVALIERE等[19]研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)FSP后的AZ91鎂合金可獲得超塑性，在300 ℃和1×10?4s?1應(yīng)變速率下伸長率可達到1050%。LIU等[10?20]利用LC和FSP復(fù)合技術(shù)在AZ31B鎂合金表面制備的Al-Si復(fù)合涂層，表層組織明顯細化、均勻化和致密化，耐腐蝕性能較AZ31B基體和LC涂層明顯提升，可見該復(fù)合技術(shù)應(yīng)用于鎂合金表面改性切實可行。

本文作者采用大功率激光器預(yù)先在AZ31B鎂合金表面熔覆一層Al-Cu混合粉末涂層，然后利用單道FSP技術(shù)對LC層進行加工，研究FSP對涂層表面成型、相組成、顯微組織結(jié)構(gòu)特征及耐腐蝕性能的影響機制。

1 實驗

本實驗中選用AZ31B鎂合金板材，尺寸為150 mm×100 mm×10 mm。所選用Al粉和Cu粉的顆粒度和純度分別為50 μm和99.95%?；旌戏勰┌凑召|(zhì)量分數(shù)進行配比，比例為85% Al+15% Cu。LC前，首先將AZ31B欲處理表面進行機械拋光至鏡面，然后依次用丙酮、乙醇和去離子水清洗拋光表面；用乙二醇將Al-Cu混合粉末攪拌成膠狀，均勻涂敷在鎂合金拋光表面上，預(yù)置厚度達1 mm；接著將試樣放置在干燥通風(fēng)處，自然風(fēng)干24 h。采用半導(dǎo)體激光器(SISTAN 3000型)進行熔敷，光斑直徑15 mm，焦點位于涂覆層表面，熔敷功率和速度分別為2 kW和280 mm/min，高純氬氣作為保護氣體。采用FSW-LC2-3012型二維攪拌摩擦焊機對LC層進行單道次FSP，選用無針攪拌頭逆時針旋轉(zhuǎn)加工，軸肩開三螺旋線型溝槽，直徑18 mm，傾角2.5°，下壓0.2 mm，攪拌頭轉(zhuǎn)速和加工速度分別為 1500 r/min和100 mm/min。

采用VEGA3 LCU型掃描電子顯微鏡以及X-Max 20型能譜分析測試儀分別對Al-Cu涂層的顯微組織結(jié)構(gòu)特征和元素分布進行觀察與測試。采用Bruker S8 TIGER型X射線衍射儀來確定涂層表層的物相。同時，利用辰華電化學(xué)工作站對AZ31B鎂合金及涂層進行室溫動電位極化曲線測試。腐蝕試樣用環(huán)氧樹脂將其余表面密封，僅暴露出涂層表面用于電化學(xué)測試，測試表面用SiC水砂紙進行機械磨拋后用無水乙醇清洗并吹干。采用典型的三電極腐蝕測試系統(tǒng)將試樣浸泡在5%(質(zhì)量分數(shù))NaCl水溶液中，試樣暴露面積為 1 mm2，且試樣作為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和銀電極為參比電極，掃描速率1 mV/S。

2 結(jié)果與討論

2.1 涂層表面宏觀形貌

圖1所示為AZ31B表面經(jīng)LC和LC+FSP之后Al-Cu改性層宏觀成型形貌。由圖1可見，LC層表面粗糙度較大，飛濺物較多，整體宏觀成型較差；LC的Al-Cu涂層經(jīng)FSP之后，改性層表面光滑平整，加工區(qū)無溝槽和微裂紋，成型美觀。這是由于FSP過程中，LC的Al-Cu涂層高度軟化，熱塑性軟化材料在攪拌頭軸肩的旋轉(zhuǎn)摩擦和擠壓成型作用下而最終形成平整光滑的表面。

圖1 鎂合金表面LC和LC + FSP加工的Al-Cu涂層宏觀形貌

2.2 涂層微觀結(jié)構(gòu)

圖2所示為經(jīng)LC后的Al-Cu涂層顯微組織形貌。由圖2(a)可見，LC的Al-Cu涂層厚度不均勻，涂層厚度約為1.5~2.0 mm，明顯大于預(yù)置厚度。涂層與母材基體之間存在明顯的冶金結(jié)合界面，結(jié)合界面呈波浪形，且結(jié)合界面處無氣孔、微裂紋等缺陷(見圖2(b))，這對于改善涂層與基體之間的結(jié)合強度有一定的積極作用。涂層主要由白色相和灰色相兩種物相組成，白色相呈不連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布在灰色相的晶內(nèi)和晶界處(見圖2(c))。LC涂層經(jīng)FSP后的顯微組織形貌如圖3所示。涂層與基體材料之間良好的冶金結(jié)合界面未受到FSP的影響，僅在FSP過程中受攪拌頭向下的擠壓作用而逐漸平直(見圖3(a))。然而經(jīng)FSP之后，涂層的最外層微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯變化，白色相尺寸明顯細化，顆粒明顯增多且彌散分布在灰色相中。Al-Cu涂層變得均勻致密(見圖3(c))。

LC過程中，激光束照射在預(yù)置的Al-Cu涂層時，光子能量轉(zhuǎn)變成熱量快速向涂層內(nèi)部傳導(dǎo)[21]。當(dāng)熱量聚集到一定程度且能夠使得試樣溫度達到Al-Cu涂層材料和AZ31B鎂合金基體材料的熔點時，在涂層內(nèi)部或者涂層與基體接觸界面附近就形成熔池。液態(tài)金屬通過不斷溶解涂層或基體材料使得液相金屬逐漸增多，熔池逐漸增大。液態(tài)金屬經(jīng)隨后的冷卻凝固而最終形成一層厚度大于預(yù)置層厚度的Al-Cu改性層。由于LC涂層表面成型較差，采用新型固相FSP技術(shù)對LC層進行二次加工以期獲得表面成型美觀且均勻致密的改性層。根據(jù)FSP時的熱輸入公式：

2.3 涂層表面物相組成

圖4所示為AZ31B鎂合金基體表面及經(jīng)LC和LC+FSP之后Al-Cu涂層上表面區(qū)域的XRD譜。由圖4可見，添加Al-Cu混合粉末的涂層，經(jīng)LC之后形成了新的金屬間化合物AlCu4，同時涂層中還存在大量的-Mg固溶體和Al12Mg17金屬間化合物。而LC的Al-Cu涂層經(jīng)FSP之后，涂層的相組成與LC一致，表明FSP過程中并未形成新的物相。這是由于FSP過程中，加工溫度處于固相線溫度之下，加工區(qū)域的塑性金屬在攪拌頭旋轉(zhuǎn)摩擦作用下只發(fā)生了再結(jié)晶、破碎及混合，而未出現(xiàn)金屬熔融現(xiàn)象，因此未發(fā)生冶金反應(yīng)及相轉(zhuǎn)變而形成新的物相，僅僅使得涂層組織結(jié)構(gòu)明顯細化和致密化。對涂層中的白色相和灰色相(見圖2(c)中點1與點2)進行EDS成分分析可知(見表1)，白色相中Mg、Al、Cu的質(zhì)量分數(shù)分別為57.29%，31.07%和11.64%。根據(jù)Mg-Al二元平衡相圖可知[22]，Al在-Mg中的最大固溶度為12.7%，且Al含量越大越向Al12Mg17金屬間化合物形成區(qū)域靠近。白色相中Al的質(zhì)量分數(shù)為31.07%，遠大于12.7%，表明白色相可能為Mg-Al金屬間化合物。與此同時，Cu在Al中的最大固溶度為5.65%，因此白色相也可能為Al-Cu金屬間化合物。結(jié)合Al-Cu表面區(qū)域XRD分析測試結(jié)果可知，白色相為Al12Mg17和AlCu4金屬間化合物。而灰色相EDS成分分析結(jié)果可知，Al的質(zhì)量分數(shù)為9.66%，這小于Al在-Mg中的最大固溶度，因此，灰色相為-Mg固溶體。細小化合物在Al-Cu涂層中均勻化分布勢必會對涂層耐腐蝕性能產(chǎn)生一定影響。

圖4 Al-Cu涂層表面的XRD譜

表1 圖2所示各點的EDS成分分析結(jié)果

2.4 涂層耐腐蝕性能

圖5所示為AZ31B鎂合金基體及其表面經(jīng)LC和LC+FSP改性之后獲得的Al-Cu涂層動電位極化曲線。由圖5可見，添加Al-Cu金屬混合粉末的涂層經(jīng)LC之后，耐腐蝕性能較基體得到一定程度的提高，自腐蝕電位由母材基體的?1.563 V提升到?1.457 V，提升6.8%。然而，LC的Al-Cu涂層經(jīng)FSP之后，耐腐蝕性能較母材基體及LC涂層又得到明顯提升，自腐蝕電位高達?0.989 V，比母材基體的自腐蝕電位提升36.7%，比激光熔敷涂層的自腐蝕電位提升32.1%。表明由Al-Cu金屬粉末形成的合金化涂層在NaCl溶液中具有良好的耐氯離子腐蝕性能。涂層中的Al12Mg17、AlCu4等金屬間化合物經(jīng)攪拌摩擦加工之后，重新分布，更加均勻化和致密化，很好地抑制了鎂合金在NaCl溶液中的溶解程度，從而進一步提升了鎂合金的耐腐蝕性能。

AZ31B鎂合金基體中，第二相主要是Al12Mg17相。Al12Mg17既可以作為陰極，與-Mg固溶體形成微電池，加速-Mg的溶解，又可以阻礙陽極反應(yīng)，抑制腐蝕發(fā)生，這與Al12Mg17相的分布密切相關(guān)[4]。Al12Mg17相顆粒在AZ31B基體中主要分布在晶內(nèi)或晶界上，作為陰極與-Mg形成許多腐蝕微電池，從而加速基體的腐蝕，腐蝕主要為離散型分布的點蝕，且點蝕屬于孔蝕，孔蝕發(fā)生的原因是晶界處的析氫以及沿晶界處的基體優(yōu)先腐蝕脫落(見圖6(a))。鎂合金表面改性時，由于添加的Al-Cu混合粉末中Al的含量為85%，遠大于Al在鎂合金基體中的最大溶解度，因此，涂層中可以生成大量的、連續(xù)網(wǎng)狀分布的Al12Mg17金屬間化合物。金屬間化合物的腐蝕電流密度遠小于-Mg，表明Al12Mg17在NaCl溶液中相對穩(wěn)定有利于阻止腐蝕行為的發(fā)生，從而提高鎂合金耐腐蝕性 能[23]。涂層中添加Cu粉時，Cu在鎂合金中的固溶量小，容易析出，而且析氫過電位都較小，腐蝕發(fā)生時常常會作為陰極而加快鎂合金腐蝕速率。然而在Al-Cu涂層中添加的Cu粉主要形成AlCu4金屬間化合物，且涂層中還存在Al12Mg17金屬間化合物，化合物相對于-Mg均成高電勢，從整體上提高了鎂合金的腐蝕電勢，這是添加Cu粉后提升鎂合金耐氯離子腐蝕的主要原因[24]，也是LC處理的Al-Cu涂層耐腐蝕性能提升的主要原因之一，腐蝕還是以點蝕為主(見圖6(b))。然而，LC的Al-Cu涂層經(jīng)FSP之后，涂層晶粒變得均勻細小和致密化，這大大減少了組成電偶腐蝕的-Mg和Al12Mg17等金屬間化合物的有效接觸面積，從而抑制了腐蝕電流的增大；對耐蝕性能提高起到了很好的作用，試樣表面的點蝕現(xiàn)象明顯輕于母材基體和LC層的，如圖6(c)所示。表明FSP技術(shù)通過改善涂層表層的微觀組織結(jié)構(gòu)可顯著改善鎂合金基體的耐腐蝕性能。

圖5 AZ31B鎂合金及涂層動電位極化曲線

圖6 AZ31B鎂合金及涂層腐蝕后的SEM像

3 結(jié)論

1) 采用激光熔敷和攪拌摩擦加工相結(jié)合的技術(shù)在AZ31B鎂合金基體表面成功制備了一層與母材基體呈良好的冶金結(jié)合的Al-Cu涂層。涂層主要由-Mg、Al12Mg17和AlCu4金屬間化合物組成，且涂層表面成型平整光滑，組織均勻細小。

2) 激光熔敷Al-Cu涂層經(jīng)攪拌摩擦加工之后，Al-Cu涂層的耐腐蝕性能明顯提升，自腐蝕電位達?0.989 V，較激光熔敷涂層的自腐蝕電位提升32.1%，較母材基體的自腐蝕電位提升36.7%。表明攪拌摩擦加工技術(shù)可通過改善鎂合金表面改性層的顯微組織結(jié)構(gòu)特征對鎂合金表面耐腐蝕性能起到積極的作用。

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圖4給出了微通道分支數(shù)n =3，熱流密度=30W/cm2，質(zhì)量流率=3g/s時熱沉熱應(yīng)力云圖的外視圖、側(cè)視圖，熱沉微通道結(jié)構(gòu)的熱應(yīng)力云圖和熱沉熱應(yīng)力切片云圖。

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Microstructure and properties of Al-Cu coating on magnesium alloys prepared by laser cladding+friction stir processing

LIU Fen-jun1, JI Yan1, MENG Qing-sen2, LI Zeng-sheng1, BAI Yan-xia1

(1. College of Energy Engineering, Yulin Engineering Technology Research Center for Frontier Materials, Yulin University, Yulin 719000, China;2. College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

Al-Cu powders were prepared on the surface of AZ31B magnesium alloy by a method of combining laser cladding and friction stir processing. The microstructure feature, phase component and corrosion resistance of the modified layer were studied by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffractometry (XRD) and electrochemical workstation. The composite modified layers with Al-Cu powders are composed of-Mg, Al12Mg17and AlCu4. Both modified layers show very good bonding with the magnesium alloy substrate. The corrosion resistance of the Al-Cu coating is higher than that of the substrate. Compared with the matrix and laser cladding, the maximum self-corrosion potential (?0.989 V) with Al-Cu powders prepared by friction stir processing increases by 36.7% and 32.1%, respectively.

AZ31B magnesium alloy; laser cladding; friction stir processing; microstructure; corrosion resistance

(編輯 龍懷中)

Project (2016KTZDGY04-03) supported by the Science and Technology Coordinate Major Project of Shaanxi Province, China; Projects(2015GY167, 2016GY-027) supported by the Science and Technology Department of Shaanxi Province, China; Project(2015sf261) supported by the Key Social Science and Technique Projects of the Science and Technology Department of Shaanxi Province, China

2016-05-26;

2017-05-28

LIU Fen-jun; Tel: +86-18091231515; E-mail: lfjxcmg@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.10.03

1004-0609(2017)-10-1981-07

TG174.4

A

陜西省科技統(tǒng)籌重大項目(2016KTZDGY04-03)；陜西省科技廳工業(yè)科技攻關(guān)項目(2015GY167，2016GY-027)；陜西省科技廳社會發(fā)展科技攻關(guān)項目(2015sf261)

2016-05-26；

2017-05-08

劉奮軍，講師，博士；電話：18091231515；E-mail: lfjxcmg@126.com