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        一步法制備銀/聚吡咯復(fù)合材料及其電磁性能研究

        2017-11-07 14:46:30蔣彥嫚胡書春
        科技創(chuàng)新導(dǎo)報 2017年21期

        蔣彥嫚+胡書春

        摘 要:本文采用一步合成法,以靛藍二磺酸鈉(IC)作為摻雜劑,硝酸銀(AgNO3)作為氧化劑制備不同聚吡咯。利用SEM、FT-IR和XRD對產(chǎn)物微觀形貌和化學(xué)結(jié)構(gòu)進行表征分析。結(jié)果表明:隨著IC濃度不斷增加,反應(yīng)體系中生成的顆粒狀產(chǎn)物減少而棒狀產(chǎn)物增多,且棒狀產(chǎn)物的直徑先增加后減小。更多的棒狀產(chǎn)物有利于聚吡咯的吸波性能,產(chǎn)物S4具優(yōu)的吸波性能,其反射損耗值最大達-30dB,且低于-10dB的帶寬約為5.4GHz。

        關(guān)鍵詞:聚吡咯 微觀形貌 吸波性能

        中圖分類號:TB383.1 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2017)07(c)-0061-02

        本文采用簡單的一步合成法,以靛藍二磺酸鈉(IC)作為摻雜劑,硝酸銀(AgNO3)作為氧化劑制備不同聚吡咯。并通過調(diào)控IC的濃度,分析摻雜劑和氧化劑濃度對聚吡咯的微觀形貌和電磁性能的影響。

        1 實驗過程

        1.1 實驗原料

        吡咯(Py)、靛藍二磺酸鈉(IC)、硝酸銀(AgNO3)均為市售分析純產(chǎn)品。無水乙醇(99.5%,分析純)和切片石蠟(工業(yè)級),實驗用水均為實驗室自制去離子水。

        1.2 實驗過程

        目前大量的制備具有核殼結(jié)構(gòu)的PPy復(fù)合材料多采用先制備核材、再引入PPy殼層的二步法[1]。需要開發(fā)更簡單有效的一步合成法生產(chǎn)PPy納米復(fù)合材料。

        在保持Py和AgNO3用量及工藝參數(shù)(反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間)不變的條件下,通過調(diào)節(jié)合成反應(yīng)體系中的IC濃度(記為MIC)分別為0.00025、0.001、0.0025、0.005、0.05mol/L,制備出了5個系列PPy產(chǎn)物樣品(分別記為S1、S2、S3、S4和S5)。以S1為例,其制備過程如下:稱量0.0245g的靛藍二磺酸鈉(IC)加入180mL蒸餾水中,攪拌至IC充分溶解后,加入2.8mL的吡咯(Py)單體,將混合液再次充分攪拌后轉(zhuǎn)入三口燒瓶。室溫條件下(25℃),逐滴加入20mL的AgNO3溶液(濃度為0.05mol/L),滴定速率為4mL/min。室溫條件下反應(yīng)8h之后,通過減壓抽濾、無水乙醇清洗、蒸餾水清洗、烘干(45℃,12h)等工序即得到黑色的S-1產(chǎn)物。

        1.3 系列PPy產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征

        用掃描電子顯微鏡(SEM,F(xiàn)EI,Hillsboro)觀察PPy產(chǎn)物的微觀形貌。紅外光譜儀Thermo Fisher Nicolet 6700來測試產(chǎn)物的紅外光譜。最后使用AV3618型號的微波一體化網(wǎng)路矢量分析儀測試樣品的電磁參數(shù)。

        2 結(jié)果與分析

        圖1是調(diào)控摻雜劑IC的濃度而制備的不同聚吡咯產(chǎn)物的SEM圖。從圖1可以知道,實驗生成的聚吡咯產(chǎn)物均為棒狀與顆粒狀共存的微觀形貌。隨著摻雜劑IC的濃度逐漸增加,PPy產(chǎn)物中,微觀形貌棒狀產(chǎn)物逐漸增加,且其直徑先增大后減小。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因可能是,IC會在水溶液中產(chǎn)生膠束,形成軟模板[2]。當(dāng)IC濃度較低時,大量的吡咯被少量IC分子包裹形成顆粒狀膠束,單體聚合成顆粒狀聚吡咯。隨著IC濃度的提高,顆粒狀膠束聚集在一起轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻睢7磻?yīng)體系中IC的濃度變化對形成的IC膠束結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響,從而導(dǎo)致聚吡咯產(chǎn)物的微觀形貌改變。此外,在圖1中還觀察到有塊狀產(chǎn)物存在,即為硝酸銀中被還原的Ag。

        由圖2可知,在1548、1471、1218、1097、647cm-1附近依次出現(xiàn)了聚吡咯的特征吸收峰[3],說明所制備的物質(zhì)是聚吡咯,分別對應(yīng)于PPy的C=C振動吸收峰、C-N振動吸收峰、N-H振動吸收峰和=C-N振動吸收峰,647cm-1是聚吡咯的C-C振動吸收峰。此外,在1606cm-1附近出現(xiàn)了苯環(huán)的振動吸收峰,1033cm-1附近出現(xiàn)了S=O的振動吸收峰,并且在968cm-1、933cm-1、779cm-1附近均出現(xiàn)了S-O-S的振動吸收峰,這表明IC分子摻雜并接枝到了聚吡咯分子鏈中。

        圖3(a)到(b)所示為在2~18GHz頻率范圍下,系列聚吡咯產(chǎn)物的介電常數(shù)的實部和虛部隨頻率變化的曲線圖。觀察圖3(a)和(b),從總體看來,隨著頻率的增加,系列聚吡咯產(chǎn)物的介電常數(shù)ε′、ε″均下降。在同一頻率下,S1~S5產(chǎn)物的ε′、ε″、tanδE均呈先上升后下降的變化趨勢。圖3(d)是系列聚吡咯產(chǎn)物厚度為2mm時的模擬反射曲線。系列聚吡咯產(chǎn)物的反射損耗值從總體上看來均隨著頻率的增加先增加后減小。其中產(chǎn)物S4具優(yōu)的吸波性能,其反射損耗值最大達-30dB,低于-10dB的帶寬均約為5.4GHz。結(jié)合產(chǎn)物的SEM圖發(fā)現(xiàn),S4中棒狀產(chǎn)物具有更大的直徑,聚吡咯的吸波性能可能與其棒狀產(chǎn)物的直徑有關(guān)。

        3 結(jié)語

        本文是采用一步法,調(diào)控摻雜劑IC的濃度制備Ag/PPy復(fù)合材料。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn):隨著IC濃度不斷增加,生成的顆粒狀產(chǎn)物逐漸減少,棒狀產(chǎn)物逐漸增多,且棒狀產(chǎn)物的直徑先增加后減小。并且更多的棒狀產(chǎn)物有利于聚吡咯的吸波性能,其中,產(chǎn)物S4具優(yōu)的吸波性能,其反射損耗值最大達-30dB,且低于-10dB的帶寬約為5.4GHz。

        參考文獻

        [1] Li X,Malardier-Jugroot C.Confinement Effect in the Synthesis of Polypyrrole within Polymeric Templates in Aqueous Environments[J].Macromolecules,2013,46(6): 2258-2266.

        [2] Li Y,Zhai J,Hu S,et al.Hexagonal spiral prismatic polypyrrole nanorods prepared by chemical oxidation[J].Colloid and Polymer Science,2015,293(1):329-332.

        [3] Sultana I,Rahman M M,Wang J,et al.Indigo carmine(IC)doped polypyrrole(PPy)as a free-standing polymer electrode for lithium secondary battery application[J].Solid State Ionics,2012(215):29-35.endprint

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