呂麗華 李長(zhǎng)偉 左 敏

大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院， 遼寧 大連116034

*2016年遼寧省自然科學(xué)基金(201602051)

2016-12-01

2016-12-12

呂麗華，女，1978年生，副教授，主要從事纖維材料再生資源化利用技術(shù)研究工作

廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料的制備及其性能*

呂麗華 李長(zhǎng)偉 左 敏

大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院， 遼寧 大連116034

以廢棄麻纖維為增強(qiáng)材料、廢棄聚氨酯為基體材料，添加鐵粉和阻燃劑，用共混塑煉-熱壓法制備廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料。通過(guò)正交試驗(yàn)及極差分析，優(yōu)化得到其最佳工藝條件：廢棄麻纖維長(zhǎng)度6mm，廢棄麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.0%，熱壓溫度180 ℃，阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.0%，鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.0%。最優(yōu)工藝條件下，廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料的隔聲量最高為38.52dB，具有良好的隔聲效果；氧指數(shù)為30.00%～32.00%，達(dá)到難燃標(biāo)準(zhǔn)；而且，力學(xué)性能優(yōu)良。

廢棄麻纖維， 廢棄聚氨酯， 隔聲， 阻燃， 復(fù)合材料， 力學(xué)性能

我國(guó)是生產(chǎn)和使用紡織纖維的大國(guó)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)每年排出約2000萬(wàn)t與纖維有關(guān)的廢棄物，不僅造成資源浪費(fèi)，對(duì)環(huán)境的污染也越來(lái)越嚴(yán)重，還暗藏火災(zāi)的隱患。如何將這些廢棄纖維加以回收利用，已迫在眉睫。一方面，工業(yè)化和現(xiàn)代化加快了步伐，噪音污染也變得越來(lái)越嚴(yán)重，人們的學(xué)習(xí)、工作及身體健康都受到了危害[1-2]。消除噪聲的最佳手段就是使用隔聲材料。目前，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有一定規(guī)模的隔聲材料市場(chǎng)，且同類產(chǎn)品的效果根本達(dá)不到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，絕大多數(shù)依賴于進(jìn)口。因此，如何研制輕量、超薄的隔聲材料，已成為各國(guó)學(xué)者共同關(guān)心的課題[3]。另一方面，紡織纖維等紡織材料的用途十分廣泛，但由于其易燃燒而引發(fā)火災(zāi)，故其燃燒性能亟待改善。從健康、安全和經(jīng)濟(jì)等角度出發(fā)，紡織品必須具備一定的阻燃性[4]。

陳衛(wèi)松等[5-6]分析了復(fù)合多孔彈性材料夾芯三層板在不同結(jié)構(gòu)情況下的隔聲性能，并在同等條件下對(duì)雙層夾芯板的隔聲性能進(jìn)行了比較。試驗(yàn)結(jié)果表明：隨著夾心層板數(shù)量的增加，復(fù)合多孔彈性材料的中高頻隔聲性能呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì)，但低頻隔聲量有一定程度的下降。孫洪強(qiáng)等[7]利用廢舊纖維非織造布制備蜂窩夾層復(fù)合材料，研究廢舊纖維非織造布面板的彎曲和拉伸性能，以及不同蜂格邊長(zhǎng)的蜂窩夾層復(fù)合材料的壓縮和彎曲性能。蔣興華等[8]利用聚合物發(fā)泡形成了體內(nèi)復(fù)合空心玻璃微珠結(jié)構(gòu)，其可以有效地提升聚合物的力學(xué)性能，從而增大聚合物材料的損耗因子，達(dá)到更加優(yōu)良的吸聲效果。

還有一種方式則是在材料中加入金屬粒子(鉛、鐵等)作為慣性負(fù)載。金屬粒子在聲波的作用下，其振動(dòng)幅度隨慣性減小，同時(shí)聲波振幅也減小，所以聲波通過(guò)這種材料后其聲能會(huì)大幅降低[9]。朱明娟等[10]選用鉛與聚氯乙烯(PVC)作為主要材料，運(yùn)用熱熔噴涂技術(shù)、涂覆技術(shù)和層壓技術(shù)研制出輕薄、質(zhì)軟、易剪裁的復(fù)合型隔聲材料，取得了顯著的降噪聲效果，且含鉛量越多，隔聲量越大。賴冬志等[11]以氨綸/棉機(jī)織物為基體，采用化學(xué)涂鍍的方法研制出鍍鐵鎳合金織物，并研究其隔聲性能，即材料的單位面積質(zhì)量增加1倍，則聲音傳遞損失(即隔聲量)約增加4.00 dB。

本文以廢棄麻纖維為增強(qiáng)材料、廢棄聚氨酯為基體材料，通過(guò)添加鐵粉和阻燃劑，利用共混塑煉-熱壓法制備隔聲效果好且具有阻燃功能的隔聲阻燃復(fù)合材料。本文旨在節(jié)約資源，減少?gòu)U棄纖維對(duì)環(huán)境的污染，利于滿足環(huán)保的要求；另一方面，提供了利用低成本的原料制備成隔聲阻燃復(fù)合材料的思路，可帶來(lái)良好的經(jīng)濟(jì)效益。

1 試驗(yàn)

1.1原料

廢棄麻纖維，大連神州紡織廠；廢棄聚氨酯，東莞湘業(yè)塑料原料經(jīng)營(yíng)部；鐵粉和季戊四醇，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；三聚氰胺和聚磷酸銨，青島?；枞疾牧嫌邢薰?。

1.2設(shè)備

QLB-50D/Q MN壓力成型機(jī)，無(wú)錫中凱橡塑機(jī)械有限公司；SJK-180雙輥塑煉機(jī)，武漢怡揚(yáng)塑料機(jī)械有限公司；ZHY-W萬(wàn)能制樣機(jī)，承德建德檢測(cè)儀器有限公司；LFY-606B數(shù)顯氧指數(shù)測(cè)定儀，山東紡織科學(xué)研究院；SW422/SW477型駐波管/阻抗管吸聲隔聲測(cè)試系統(tǒng)，北京聲望公司。

1.3廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料的制備

1.3.1 廢棄麻纖維與廢棄聚氨酯的阻燃處理

由于廢棄麻纖維與廢棄聚氨酯分別屬于天然纖維素纖維和高分子材料，它們的阻燃機(jī)理不同，所以采用的阻燃處理方式不同。對(duì)廢棄麻纖維，在混合前進(jìn)行浸泡阻燃處理；對(duì)廢棄聚氨酯，在混合過(guò)程中添加阻燃體系。首先，將高濃度的聚磷酸銨粉末[五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥68.0%，氮(N)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥13.0%，細(xì)度≥50 μm]和水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的溶液，然后把廢棄麻纖維浸泡于其中 4 h；待麻纖維被完全浸潤(rùn)后，將其從溶液中取出并在空氣中靜置72 h，最后放入烘箱中至完全烘干。聚氨酯的阻燃體系由季戊四醇(碳源)、三聚氰胺(氣源)和聚磷酸銨(酸源)按質(zhì)量比1∶1∶1組成[13]，在混合過(guò)程中加入，其作用是對(duì)廢棄聚氨酯進(jìn)行阻燃處理。鐵粉的添加相當(dāng)于加入了慣性負(fù)載，可以提高復(fù)合材料的隔聲性能。

1.3.2 隔聲阻燃復(fù)合材料的制備工藝流程

隔聲阻燃復(fù)合材料的制備工藝流程如圖1所示。

圖1 隔聲阻燃復(fù)合材料的制備工藝流程示意

1.4性能測(cè)試

1.4.1 隔聲性能

復(fù)合材料的隔聲性能的評(píng)價(jià)指標(biāo)為聲音傳遞損失，即隔聲量(dB)，其計(jì)算式[12]：

式中：Ιi為聲波的入射強(qiáng)度，Pa；Ιτ為聲波透過(guò)復(fù)合材料后的強(qiáng)度，Pa；τ為聲波的透過(guò)率，%；Εi為聲波入射能量，Pa；Ετ為聲波的透過(guò)能量，Pa。

SW422/SW477型駐波管/阻抗管吸聲隔聲測(cè)試系統(tǒng)測(cè)得的隔聲性能用聲音傳遞損失表征。

1.4.2 阻燃性能

復(fù)合材料的阻燃性能用氧指數(shù)表征。氧指數(shù)是指試樣在氧氮混合氣流中進(jìn)行有焰燃燒所需的最低氧濃度，以氧的體積百分?jǐn)?shù)表示。按照GB/T 8924—2005《纖維增強(qiáng)塑料燃燒性能試驗(yàn)方法 氧指數(shù)法》進(jìn)行測(cè)試。

1.4.3 力學(xué)性能

拉伸性能按照GB/T 1447—2005《纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試；彎曲性能按照GB/T 1449—2005《纖維增強(qiáng)塑料彎曲性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試；沖擊性能按照GB/T 13525—1992《塑料拉伸沖擊性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與分析

2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

設(shè)計(jì)了L16(45)的正交試驗(yàn)，因素水平設(shè)計(jì)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1和表2。

表1 L16(45)因素水平設(shè)計(jì)

注：阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)是其質(zhì)量占廢棄聚氨酯質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)；鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)是其質(zhì)量占廢棄麻纖維質(zhì)量和廢棄聚氨酯質(zhì)量之和的百分?jǐn)?shù)

表2 L16(45)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(續(xù)表)

2.2隔聲性能

隔聲性能的測(cè)試頻率范圍在80～6300 Hz，通過(guò)測(cè)試系統(tǒng)整合數(shù)據(jù)，得到各頻率下的試樣的隔聲量。16個(gè)試樣的隔聲量測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 16個(gè)試樣的隔聲量測(cè)試結(jié)果 (dB)

由表3可知，16個(gè)試樣的隔聲量均較大，最大為38.52 dB，即隔聲性能較好。為了考察各因素對(duì)試樣隔聲量的影響顯著性，選取100～4000 Hz之間的平均隔聲量做極差分析(表4)。

表4 隔聲量極差分析表

(續(xù)表)

由表4可知，各因素影響廢棄麻纖維/聚氨酯復(fù)合材料隔聲量的顯著性由大到小為鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)>阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>麻纖維長(zhǎng)度>熱壓溫度>麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)。最優(yōu)方案為A2B2C3D1E4，即麻纖維長(zhǎng)度6 mm、麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.0%、熱壓溫度180 ℃、阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.0%、鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.0%時(shí)，廢棄麻纖維/聚氨酯復(fù)合材料的隔聲性能最佳。

為了更加直觀、清晰地觀察添加慣性負(fù)載鐵粉的作用，在其他工藝參數(shù)相同的條件下(麻纖維長(zhǎng)度6 mm，麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.0%，熱壓溫度180 ℃，阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.0%)，比較未添加鐵粉和添加鐵粉(鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.0%)的試樣的隔聲量。如圖2 所示，未添加鐵粉的試樣的隔聲量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于添加鐵粉的試樣，即添加鐵粉的試樣的隔聲性能明顯提高，其原因可能是材料的隔聲量與材料質(zhì)量呈正比，這符合質(zhì)量法則[14]。

圖2 未添加鐵粉和添加鐵粉(鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.0%)的試樣隔聲量比較

2.3阻燃性能

16個(gè)試樣的氧指數(shù)測(cè)試結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，16個(gè)試樣的氧指數(shù)在26.32%～33.78%之間。氧指數(shù)極差分析結(jié)果見(jiàn)表5。

圖3 16個(gè)試樣的氧指數(shù)測(cè)試結(jié)果

項(xiàng)目因素A廢棄麻纖維長(zhǎng)度因素B廢棄麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素C熱壓溫度因素D阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)因素E鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)K130.59029.07029.63526.87529.180K229.08530.21029.25028.05529.325K328.96529.68529.10530.41530.195K429.35029.02530.00032.64529.290R1.6251.1850.8955.7701.015最優(yōu)方案A1B2C4D4E3

由表5可知，各因素影響氧指數(shù)的顯著性由大到小為阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>廢棄麻纖維長(zhǎng)度>廢棄麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)>鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)>熱壓溫度。最優(yōu)方案為A1B2C4D4E3，即廢棄麻纖維長(zhǎng)度3 mm、廢棄麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.0%、熱壓溫度185℃、阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)12.0%、鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)16.0%時(shí)，試樣的氧指數(shù)最高，阻燃性能最佳。

綜合考慮材料的隔聲性能和阻燃性能，得到其最優(yōu)工藝條件：廢棄麻纖維長(zhǎng)度6 mm，廢棄麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.0%，熱壓溫度180 ℃，阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.0%，鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.0%。

2.4力學(xué)性能

本文主要考察復(fù)合材料的降噪聲性能和阻燃性能，但在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能也有一定的要求，所以本文對(duì)其也稍做分析。在最優(yōu)工藝條件下制備的廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料試樣，其力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 最優(yōu)工藝條件下制備的試樣力學(xué)性能

3 結(jié)論

以廢棄麻纖維為增強(qiáng)材料，以廢棄聚氨酯為基體材料，通過(guò)添加鐵粉和阻燃劑，用共混塑煉-熱壓法制備了廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料。通過(guò)正交試驗(yàn)及極差分析，優(yōu)化得到其最佳工藝條件：麻纖維長(zhǎng)度6 mm，麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.0%，熱壓溫度180 ℃，阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.0%，鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.0%。最優(yōu)工藝條件下，廢棄麻纖維/聚氨酯隔聲阻燃復(fù)合材料的隔聲量最高達(dá)38.52 dB，具有良好的隔聲效果；氧指數(shù)為30.0%～32.0%，達(dá)到難燃標(biāo)準(zhǔn)；力學(xué)性能良好，拉伸強(qiáng)度29.12 MPa、彎曲強(qiáng)度82.35 MPa、沖擊強(qiáng)度12.30 J/cm2。

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Fabrication and properties of discarded flax fibers/polyurethane sound insulation and flame retardant composite

LvLihua，LiChangwei，ZuoMin

School of Textile and Material Engineering， Dalian Polytechnic University， Dalian 116034， China

Discarded flax fiber was used as reinforcing material and discarded polyurethane was used as matrix， through adding iron powder and flame retardant agent， to fabricate the discarded flax fiber/polyurethane sound insulation and flame retardant composite by the blending and hot pressing method. By the orthogonal experiment and range analysis， the best processing conditions were obtained as follows： the length of discarded flax fiber was 6 mm， the mass fraction of discarded flax fiber was 15.0%， the hot pressing temperature was 180 ℃， the mass fraction of flame retardant agent was 10.0%， and the mass fraction of iron powder was 18.0%. Under the best processing conditions， the discarded flax fiber/ polyurethane sound insulation and flame retardant composite got a sound reduction index of up to 38.52 dB， and possessed a good sound insulation effect； the oxygen index of the composite was at 30.00%～32.00%， which reached the nonflammable standard； moreover， the mechanical properties of the composite were excellent.

discarded flax fiber， discarded polyurethane， sound insulation， flame retardant， composite， mechanical property

TS102.9

A

1004-7093(2017)08-0012-06