孫 穎，容治軍，李濤濤，張國(guó)利，陳 利

(天津工業(yè)大學(xué),教育部和天津市先進(jìn)紡織復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,復(fù)合材料研究所,天津 300387)

2016-08-22；

2016-09-22。

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局項(xiàng)目(201210260)；國(guó)家自然基金青年科學(xué)基金(11102133)。

孫穎(1974—)，女，教授，研究方向?yàn)榧徔椊Y(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備與性能。E-mailsunying@tjpu.edu.cn

碳-芳綸混雜正交三向復(fù)合材料疲勞性能實(shí)驗(yàn)研究

孫 穎，容治軍，李濤濤，張國(guó)利，陳 利

(天津工業(yè)大學(xué),教育部和天津市先進(jìn)紡織復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,復(fù)合材料研究所,天津 300387)

采用三維機(jī)織工藝結(jié)合樹(shù)脂傳遞模塑(RTM)技術(shù)制備了兩種碳-芳綸混雜正交三向復(fù)合材料，即z向紗均采用芳綸纖維，經(jīng)緯紗分別為炭纖維和經(jīng)緯紗間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜正交三向復(fù)合材料，以恒定應(yīng)力幅值、應(yīng)力比和頻率，開(kāi)展了復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞性能試驗(yàn)，通過(guò)與炭纖維復(fù)合材料的對(duì)比，分析了碳-芳綸混雜方式對(duì)復(fù)合材料拉伸疲勞性能(疲勞壽命、疲勞破壞特征和疲勞后強(qiáng)度/剛度)的影響。當(dāng)z向紗選用芳綸纖維，面內(nèi)經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞壽命表現(xiàn)出正混雜效應(yīng)；當(dāng)進(jìn)一步混入芳綸纖維，面內(nèi)經(jīng)緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列正交三向復(fù)合材料疲勞壽命表現(xiàn)為負(fù)混雜效應(yīng)，對(duì)疲勞剛度損失有一定的抑制作用?？梢?jiàn)，炭纖維正交三向復(fù)合材料中引入芳綸纖維，對(duì)其復(fù)合材料拉伸疲勞性能有重要影響，通過(guò)設(shè)計(jì)纖維混雜方式和混雜比例可進(jìn)一步提高復(fù)合材料疲勞性能。

復(fù)合材料；炭纖維；芳綸纖維；混雜復(fù)合材料；正交三向；拉伸疲勞性能

0 引言

兩種及以上纖維增強(qiáng)同一種樹(shù)脂基體的混雜纖維復(fù)合材料可發(fā)揮各組分纖維的優(yōu)點(diǎn)，克服纖維的某些缺點(diǎn)[1]。碳-芳綸混雜復(fù)合材料因纖維的混雜效應(yīng)，既能利用炭纖維高強(qiáng)度、高模量的剛性，又能發(fā)揮芳綸纖維高斷裂韌性和抗沖擊性能[2-3]，從而保持炭纖維復(fù)合材料剛度與強(qiáng)度的同時(shí)提高了韌性。正交三向織物能顯著地提高其復(fù)合材料的層間斷裂韌性、損傷容限和疲勞性能。此外，它擁有異型件整體成形性好、織造效率高等優(yōu)點(diǎn)，因而被認(rèn)為是最有可能在高性能復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域推廣的三維紡織結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料。當(dāng)復(fù)合材料用于旋翼等結(jié)構(gòu)件時(shí)，疲勞性能就是設(shè)計(jì)指標(biāo)。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者有益的研究工作發(fā)現(xiàn)，不同纖維在細(xì)觀結(jié)構(gòu)中的配置直接影響纖維混雜復(fù)合材料的力學(xué)性能[4-8]。最早Dickson[9]發(fā)現(xiàn)了碳-芳綸混雜層合復(fù)合材料中芳綸纖維含量和載荷應(yīng)力比對(duì)其疲勞性能的影響；戴明軍[10]研究了炭纖維、玻璃纖維和兩種纖維混雜單向復(fù)合材料拉伸疲勞性能，發(fā)現(xiàn)含有40%炭纖維的單向纖維混雜復(fù)合材料疲勞循環(huán)107次的疲勞應(yīng)力為其斷裂應(yīng)力的55%～65%，較玻璃纖維復(fù)合材料提高了1.83～2.17倍；史衛(wèi)華[11]總結(jié)國(guó)外炭纖維-玻璃纖維和炭纖維-芳綸纖維混雜層合復(fù)合材料混雜效應(yīng)的研究發(fā)現(xiàn)，纖維混雜復(fù)合材料拉伸疲勞性能的優(yōu)劣與混雜結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，認(rèn)為層間混雜優(yōu)于夾芯混雜。Rudov-Clark[12]發(fā)現(xiàn)z向紗纖維體積含量(0.3%、0.5%、1.1%)對(duì)炭纖維正交三向復(fù)合材料拉伸疲勞壽命和疲勞后強(qiáng)度有重要的影響；Karahan[13]提出了炭纖維正交三向復(fù)合材料安全疲勞應(yīng)力值預(yù)測(cè)方法，研究了疲勞裂紋擴(kuò)展和剛度損失過(guò)程，認(rèn)為增加z向紗含量會(huì)使其疲勞性能下降。

本文采用三維織造工藝結(jié)合樹(shù)脂傳遞模塑(RTM)技術(shù)制備了兩種碳-芳綸纖維混雜正交三向復(fù)合材料和炭纖維正交三向復(fù)合材料，通過(guò)復(fù)合材料經(jīng)向拉-拉疲勞性能試驗(yàn)，研究碳-芳綸混雜正交三向復(fù)合材料疲勞斷裂機(jī)理的同時(shí)，分析兩種纖維混雜方式對(duì)復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞性能的影響，為纖維混雜復(fù)合材料的工程應(yīng)用提供一定的試驗(yàn)和理論依據(jù)。

1 材料與試樣制備

增強(qiáng)材料采用日本東麗炭纖維(T700-12K和T400-6K)和美國(guó)杜邦芳綸纖維(Kevlar49-1580dtex)，采用天津工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料所自研多層經(jīng)紗的三維織機(jī)織造了兩種碳-芳綸混雜正交三向織物和一種炭纖維正交三向織物，織物由4層經(jīng)紗和5層緯紗構(gòu)成，z向紗沿經(jīng)向?qū)⒔?jīng)緯紗連成整體織物，如圖1所示。圖中非混雜炭纖維織物標(biāo)記為NHC，z向紗為芳綸，經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜織物標(biāo)記為HZK，z向紗為芳綸，經(jīng)緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列的混雜織物標(biāo)記為HCK。其中，經(jīng)紗、緯紗和z向紗排列密度均為(5±0.3)根/cm，經(jīng)紗與緯紗纖維體積含量之比為0.8∶1。

采用樹(shù)脂傳遞模塑(RTM)工藝制備復(fù)合材料平板大樣，樹(shù)脂體系為天津晶東化學(xué)復(fù)合材料有限公司的TDE 86#環(huán)氧樹(shù)脂體系，采用稱重法[14]計(jì)算復(fù)合材料大樣纖維體積含量為(52±1.6)%，裁切試樣尺寸為250 mm×25 mm×4 mm，每組6個(gè)試樣(圖2)，試樣兩端貼50 mm×25 mm×2 mm鋁制加強(qiáng)片，加強(qiáng)片一端用砂輪機(jī)打磨成15°角楔形。

2 經(jīng)向拉伸疲勞試驗(yàn)

參照國(guó)標(biāo)《纖維增強(qiáng)塑料層合板拉-拉疲勞性能試驗(yàn)方法》(GB/T 16779—2008[15])，采用美國(guó)Instron 8801疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行經(jīng)向拉伸疲勞性能測(cè)試，如圖3。采用載荷控制加載模式，拉伸疲勞加載波形為正弦波,應(yīng)力水平分別取復(fù)合材料靜態(tài)拉伸強(qiáng)度的55%、60%和65%，疲勞最大應(yīng)力和最小應(yīng)力之比為0.1，加載頻率設(shè)定為10 Hz。為了避免加強(qiáng)片和握持壓力的干擾，試樣只有在距加強(qiáng)片不少于20 mm處斷裂時(shí)，疲勞試驗(yàn)可被認(rèn)為是“有效的”。當(dāng)某一應(yīng)力水平下，試樣疲勞循環(huán)次數(shù)達(dá)到100萬(wàn)次且未失效，則停止疲勞試驗(yàn)，并對(duì)其進(jìn)行疲勞后剩余強(qiáng)度和剛度測(cè)試。參照國(guó)標(biāo)《纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法》(GB/T 1447—2005[16])，在疲勞試驗(yàn)機(jī)(圖4)上對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行經(jīng)向拉伸性能測(cè)試。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 疲勞壽命

表1給出三種正交三向復(fù)合材料三級(jí)應(yīng)力水平下經(jīng)向拉伸疲勞壽命測(cè)試結(jié)果，在近600 MPa應(yīng)力值水平下，z向紗為芳綸纖維時(shí)，經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜復(fù)合材料(HZK)疲勞次數(shù)最高可達(dá)10萬(wàn)次以上，炭纖維復(fù)合材料(NHC)疲勞次數(shù)最高達(dá)8.3萬(wàn)次，而經(jīng)緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列的混雜復(fù)合材料(HCK)疲勞次數(shù)遠(yuǎn)小于前兩種。在近560 MPa的應(yīng)力值水平下，z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜復(fù)合材料(HZK)疲勞次數(shù)最高，可到達(dá)最高100萬(wàn)次以上，而非混雜炭纖維復(fù)合材料(NHC)最高達(dá)51.2萬(wàn)次，HCK疲勞次數(shù)則小于12萬(wàn)次。當(dāng)應(yīng)力值水平在560 MPa以上，z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜復(fù)合材料疲勞壽命是非混雜炭纖維復(fù)合材料的1.2～2倍。應(yīng)力水平在55%，100萬(wàn)次疲勞循環(huán)下，NHC達(dá)到應(yīng)力值為506 MPa，HZK為565.3 MPa，HCK小于404.8 MPa。可見(jiàn)，三種材料的安全疲勞應(yīng)力水平為HZK>NHC>HCK，z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維混雜正交三向復(fù)合材料經(jīng)向拉伸安全疲勞應(yīng)力水平最高。

表1 經(jīng)向拉伸疲勞壽命測(cè)試數(shù)據(jù)

注：1)表示拉伸試驗(yàn)測(cè)的斷裂應(yīng)力；2)表示增加2組試驗(yàn)，以保證合理有效試驗(yàn)數(shù)據(jù)量。

三種試樣疲勞壽命的離散程度隨著疲勞應(yīng)力水平的增加而加大，在應(yīng)力值為668.1 MPa條件下，HZK試樣只有一個(gè)樣本最大疲勞循環(huán)次數(shù)達(dá)4.7萬(wàn)次，其他試樣循環(huán)次數(shù)較小時(shí)就發(fā)生斷裂失效。初步推斷造成這種情況的原因是切割方向與z向芳綸纖維捆綁方向一致，試樣切割邊緣與z向芳綸纖維捆綁點(diǎn)重合，切割時(shí)芳綸纖維與刀口同向摩擦，切割后捆綁點(diǎn)處斷裂的芳綸纖維具有撕扯狀態(tài)，并在個(gè)別捆綁點(diǎn)處發(fā)現(xiàn)裂紋，如圖4所示，使HZK試樣在較高應(yīng)力水平下疲勞破壞提前發(fā)生。

三種復(fù)合材料試樣不同應(yīng)力水平下的S-N曲線如圖5所示。由圖5可看出，三種材料疲勞壽命均呈現(xiàn)隨著應(yīng)力水平增加而減小的趨勢(shì)。只有z向紗為芳綸纖維，面內(nèi)經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜復(fù)合材料NHC和炭纖維復(fù)合材料NHC的兩條S-N曲線近似平行，這主要是因?yàn)閮煞N試樣面內(nèi)承載纖維都是炭纖維，疲勞損傷拉斷過(guò)程具有相似性。只有z向紗為芳綸纖維的混雜復(fù)合材料HZK在相同循環(huán)次數(shù)下能夠承受更高的應(yīng)力，體現(xiàn)出了這種混雜方式對(duì)復(fù)合材料疲勞壽命的正混雜效應(yīng)。然而，發(fā)現(xiàn)經(jīng)緯紗間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞性能表現(xiàn)為明顯的負(fù)混雜效應(yīng)，可能受芳綸纖維與環(huán)氧樹(shù)脂浸潤(rùn)性和界面性能弱的影響[17-18]，最先產(chǎn)生疲勞裂紋。

3.2 剛度退化

三級(jí)應(yīng)力水平(55%、60%和65%)下，三種復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞測(cè)試的最大位移-循環(huán)次數(shù)曲線見(jiàn)圖6(a)～(c)，峰值位移隨疲勞循環(huán)次數(shù)的變化趨勢(shì)都可分為三個(gè)階段：Ⅰ階段，最大位移呈迅速增加狀態(tài)，載荷逐漸增加，復(fù)合材料各處均勻受力；Ⅱ階段，最大位移變化平穩(wěn)呈緩慢增加，在此過(guò)程中疲勞損傷逐漸積累，材料剛度緩慢下降；Ⅲ階段，最大位移發(fā)生跳動(dòng)增加，考慮此時(shí)局部裂紋積累引發(fā)整體裂紋擴(kuò)展，進(jìn)而導(dǎo)致基體開(kāi)裂和纖維束斷裂。

三級(jí)應(yīng)力水平(55%、60%和65%)下，三種復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞測(cè)試的疲勞載荷-位移曲線的斜率(簡(jiǎn)稱“L-D斜率”)做歸一化處理，得到剛度隨循環(huán)次數(shù)變化曲線見(jiàn)圖6(d)～(f)。可看出，“L-D斜率”隨疲勞循環(huán)次數(shù)的變化也可大致分為三個(gè)階段：初始階段Ⅰ的剛度驟降；中間階段Ⅱ的剛度緩慢下降,說(shuō)明此階段材料內(nèi)部損傷正在逐漸積累，剛度逐漸下降；疲勞斷裂前的階段Ⅲ，剛度急劇下降至失效。三種復(fù)合材料曲線圖中，z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜復(fù)合材料“L-D斜率”曲線階段Ⅱ數(shù)值降低幅度最小，在疲勞發(fā)展過(guò)程中，剛度損失程度小于其他兩種材料，可認(rèn)為該混雜方式對(duì)抑制疲勞剛度損失起到正混雜效應(yīng)。z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維混雜復(fù)合材料HZK和炭纖維復(fù)合材料NHC的L-D斜率雖然在數(shù)值上有所不同，但變化趨勢(shì)極為相似，特別是在中間階段Ⅱ，兩條曲線每?jī)蓚€(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的曲線幾乎平行，這主要由于二者面內(nèi)主要承載纖維的種類和纖維體積含量相近，疲勞損傷積累和發(fā)展模式相似的緣故。

3.3 疲勞破壞特征分析

3組試樣拉伸疲勞破壞照片如圖7所示，在試樣邊緣區(qū)域，樹(shù)脂基體開(kāi)裂和纖維束斷裂最為明顯，有的試樣伴有纖維抽拔，疲勞斷裂破壞是在施加恒定應(yīng)力反復(fù)作用下，試件局部損傷不斷累積發(fā)展的結(jié)果，斷口較光滑，且塑性變形較小。非混雜炭纖維正交三向復(fù)合材料NHC斷口較為整齊，炭纖維發(fā)生脆性斷裂，斷口附近的z向紗與緯紗完全分離，部分z向紗斷裂；z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維混雜復(fù)合材料HZK斷口也較為整齊，炭纖維脆性斷裂，z向紗部分發(fā)生斷裂，仍有少量芳綸纖維連接在一起；z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為間隔排列炭纖維和芳綸纖維的混雜復(fù)合材料HCK斷口不整齊，炭纖維和少部分的芳綸纖維發(fā)生斷裂，但絕大多數(shù)芳綸纖維互相纏繞抱合在一起，抽拔嚴(yán)重。

對(duì)炭纖維正交三向復(fù)合材料在經(jīng)向拉伸疲勞進(jìn)行1000次、10萬(wàn)次和100萬(wàn)次下，分別對(duì)試樣經(jīng)向截面進(jìn)行剖切打磨用數(shù)字顯微鏡觀測(cè)，如圖8所示。

纖維-樹(shù)脂界面脫粘在經(jīng)向橫截面內(nèi)比較明顯，經(jīng)紗-樹(shù)脂-緯紗界面之間出現(xiàn)脫粘和分層，破壞較為嚴(yán)重。該截面上的裂紋包括：樹(shù)脂基體裂紋(r)、緯紗束內(nèi)裂紋(t)、z向紗線邊界垂直于載荷方向的邊界脫粘裂紋(b)以及經(jīng)向脫粘裂紋(I)。疲勞循環(huán)進(jìn)行1000次時(shí)，試樣中橫向裂紋產(chǎn)生并進(jìn)行傳播，在局部產(chǎn)生t型和r型裂紋；疲勞進(jìn)行到10萬(wàn)次過(guò)程中，裂紋向相鄰層面?zhèn)鞑ピ诮?jīng)向形成I型裂紋，且裂紋長(zhǎng)度寬度隨疲勞增加逐漸變大；當(dāng)疲勞進(jìn)行到100萬(wàn)次時(shí)，上述裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展變寬。

3.4 剩余強(qiáng)度和剩余模量

經(jīng)過(guò)100萬(wàn)次疲勞加載后，發(fā)現(xiàn)z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維的正交三向混雜復(fù)合材料HZK和非混雜炭纖維正交三向復(fù)合材料NHC的經(jīng)向拉伸強(qiáng)度和拉伸模量分別下降了36.9%和9.2%，剛度分別下降了19.9%和30.2%，如表2所示。

表2 疲勞剩余拉伸強(qiáng)度和模量

比較發(fā)現(xiàn)，在100萬(wàn)次疲勞后，z向紗為芳綸纖維，經(jīng)緯紗為炭纖維的正交三向混雜復(fù)合材料承載能力保持率比炭纖維復(fù)合材料低1倍，抵抗變形能力保持率高15%，這說(shuō)明炭纖維和芳綸纖維這種混雜方式對(duì)疲勞剩余剛度保持起到了正混雜效應(yīng)，對(duì)疲勞剩余強(qiáng)度強(qiáng)度起負(fù)混雜效應(yīng)。

4 結(jié)論

(1)z向?yàn)榉季]纖維，面內(nèi)經(jīng)緯紗為炭纖維的混雜正交三向復(fù)合材料在相同應(yīng)力水平下疲勞壽命高于炭纖維復(fù)合材料，表現(xiàn)為正混雜效應(yīng)，而兩者疲勞剛度降低趨勢(shì)一致。這說(shuō)明采用芳綸纖維作為炭纖維正交三向復(fù)合材料的z向纖維，是進(jìn)一步提高炭纖維疲勞壽命有效方法之一，當(dāng)循環(huán)到100萬(wàn)次時(shí)，該混雜正交三向復(fù)合材料經(jīng)向拉伸疲勞強(qiáng)度可達(dá)到靜態(tài)強(qiáng)度的55%。

(2)當(dāng)進(jìn)一步混入芳綸纖維，z向?yàn)榉季]纖維，面內(nèi)經(jīng)緯紗為炭纖維和芳綸纖維間隔排列正交三向復(fù)合材料在相同應(yīng)力水平下疲勞壽命低于炭纖維復(fù)合材料，表現(xiàn)為負(fù)混雜效應(yīng)，然而其疲勞剛度下降速度比炭纖維復(fù)合材料緩慢。這說(shuō)明在承載方向上采用炭纖維和芳綸纖維等比混雜，導(dǎo)致其復(fù)合材料面內(nèi)強(qiáng)度和剛度降低的同時(shí)，疲勞壽命也有所下降。另一方面，這種混雜方式可有效抑制疲勞剛度損失。

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Experimentalstudyonthetensilefatiguepropertiesofcarbon-aramidhybrid3Dorthogonalcomposites

SUN Ying，RONG Zhi-jun，LI Tao-tao，ZHANG Guo-li，CHEN Li

(Tianjin Polytechnic University,Ministry of Education andTianjin Key Laboratory of Advanced Textile Composites,Tianjin 300387)

Two kinds of carbon-aramid hybrid 3D orthogonal composites were prepared by using 3D weaving and RTM process.They are hybrid 3D orthogonal composites with aramid fiber as z direction yarn or carbon fiber as warp and weft (HZK),and the other ones with carbon-aramid fiber as warp and weft interval arrangement (HCK).The fatigue testing in the warp direction was conducted by applying an alternating tensile stress with constant stress amplitude,stress ratio and frequency. Compared with carbon fiber 3D orthogonal composites (NHC),the tensile fatigue behavior (fatigue life,damage feature and fatigue strength and stiffness) were analyzed experimentally.The results show that the fatigue life of HZK hybrid composites has the positive hybrid effect,while that of the HCK hybrid composites is negative.The HCK hybrid composites have certain inhibition effect on the fatigue stiffness loss.Therefore,the hybridization of carbon-aramid has an impact on the fatigue of carbon fiber composites.Moreover, the hybrid mode and hybrid ratio of carbon and aramid fiber can be tailored to further improve the fatigue properties of the composites.

composites;carbon fiber;aramid fiber;hybrid composites;3D orthogonal;tensile fatigue performance

V258

A

1006-2793(2017)05-0634-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2017.05.018

(編輯：薛永利)