陳 楠

（四平市熱交換產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（國家熱交換產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心），吉林四平 136000）

火花直讀光譜儀測(cè)定不銹鋼中元素含量的分析

陳 楠

（四平市熱交換產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（國家熱交換產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心），吉林四平 136000）

伴隨著工業(yè)、生產(chǎn)制造業(yè)的迅猛發(fā)展，人們對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)的要求也愈加的嚴(yán)格?；鸹ㄖ弊x光譜儀，因?yàn)樗姆治鏊俣瓤?、檢測(cè)范圍廣、檢出限低、精密度高等特點(diǎn)，受到了廣泛的應(yīng)用，也逐步取代了化學(xué)分析方法。

直讀光譜儀；工作原理；優(yōu)點(diǎn)

人們最早發(fā)現(xiàn)的光源是火焰激發(fā)光譜，隨著技術(shù)的發(fā)展和科技的不斷更新?lián)Q代，又發(fā)現(xiàn)了以電弧和電火花為激發(fā)光源的光譜。這種光譜相比于火焰激發(fā)光譜，穩(wěn)定性得到了大大的提高。光譜學(xué)的發(fā)現(xiàn)和發(fā)展，為工業(yè)、機(jī)械、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域提供了極大的便利。同時(shí)，它又反作用于光譜學(xué)，使人們對(duì)光譜學(xué)的研究產(chǎn)生了更加濃厚的興趣，為今后的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

火花直讀光譜儀的激發(fā)光源是通過電火花來放電，激發(fā)樣品表面，通過被測(cè)樣品的原子來達(dá)到檢測(cè)出樣品所含元素含量的一種分析方法。它有著其他方法所無法媲美的優(yōu)點(diǎn)，例如檢測(cè)速度快、操作相對(duì)簡單、檢測(cè)過程步驟少、儀器的維護(hù)保養(yǎng)成本較低、檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)。正是這些特點(diǎn)，使它被廣泛地應(yīng)用在化工、機(jī)械、環(huán)保、地質(zhì)等領(lǐng)域。很多企業(yè)將它應(yīng)用在爐前的快速檢測(cè)，為企業(yè)的生產(chǎn)提供了便利的條件。

1 工作原理

火花直讀光譜儀的工作原理：用電火花激發(fā)試樣表面，在高溫狀態(tài)下，使試樣中各元素從固態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)，被激發(fā)而發(fā)射出每個(gè)元素的特征波長。這些特定波長通過光柵分光后，排成了一系列的光譜線，成為光譜。這些光譜線透過狹縫，到達(dá)了光電倍增管，由光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。電信號(hào)通過光譜儀的控制測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果在計(jì)算機(jī)上顯示。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

檢測(cè)儀器選用德國布魯克Q4型火花直讀光譜儀；試樣加工選用GM-3型光譜砂輪磨樣機(jī)。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

室溫17～27℃；濕度≤70%；氬氣純度≥99.996%；氬氣壓力0.4MPa。

2.3 試樣處理

不銹鋼用砂輪磨樣機(jī)處理表面，且試樣的表面要求平整、紋理清晰無交叉、無氣孔、無裂紋、無油污。

2.4 分析方法

在對(duì)火花直讀光譜儀進(jìn)行分析時(shí)，由于要測(cè)定很多的元素，所以需要安裝不同的內(nèi)標(biāo)元素通道。但是，這需要很大的工作量，因此在分析時(shí)采用同一內(nèi)標(biāo)線。以樣品中的基體作為內(nèi)標(biāo)元素，當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí)，組成分析線的兩條譜線的強(qiáng)度雖然有變化，但是強(qiáng)度比或者相對(duì)強(qiáng)度能保持不變，因此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.5 試樣分析

（1） 用廠家自帶的五塊鐵基標(biāo)樣校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2） 選擇與試樣相同基體、相同型號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化。

（3） 檢測(cè)試樣，篩選合適的數(shù)據(jù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 對(duì)同一試樣重復(fù)測(cè)試7次，結(jié)果見表1

表1 試樣精密度（n=7）

3.2 不同方法的對(duì)比

對(duì)2個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，用火花直讀光譜儀和化學(xué)方法進(jìn)行分析，數(shù)據(jù)如表2。

表2 不同方法的測(cè)試結(jié)果

如表2所示，兩種方法所得結(jié)果相差不大，說明光譜儀的數(shù)據(jù)也是比較可靠的。與化學(xué)方法相比，光譜儀具有一定的優(yōu)勢(shì)。

（1）分析速度快。光譜儀可以半個(gè)小時(shí)同時(shí)檢測(cè)出需要的元素，而化學(xué)方法需要配制溶液、藥品，單項(xiàng)檢測(cè)則需要半天的時(shí)間。

（2）檢測(cè)元素的范圍廣。例如檢測(cè)不銹鋼時(shí)，元素的檢測(cè)范圍：C為0.01～0.30%；Si為0.10～2.00%；Mn為0.10～11.00%；P 為 0.004～0.050%；S 為 0.005～0.050% ；Cr為 7.00～28.00%；Ni為0.10～24.00%。而化學(xué)方法一個(gè)元素的不同范圍有不同的檢測(cè)方法，所要掌握的知識(shí)點(diǎn)方法較多。

（3）精度高。采用光譜法時(shí)，測(cè)量誤差可降至0.2%以下。精確度較高時(shí)，在測(cè)量高含量的元素方面有利。

（4）檢出限低。一般在測(cè)量金屬、合金時(shí)，檢出限可達(dá)到（0.1～10）×10-6。

[1] 蘆飛.直讀光譜法測(cè)定高碳鉻鎳合金鋼中的12種元素[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2016，52（10）：1206-1210.

Analysis of Element Content in Stainless Steel by Fireworks Direct Reading Spectrometer

Chen Nan

With the rapid development of industry and manufacturing industry，the requirements of inspection and testing technology are becoming more and more strict.Spark direct reading spectrometer came into being，because it’s fast analysis，detection range，low detection limit，high precision，has been widely used，but also gradually replaced the chemical analysis method.

direct reading spectrometer；working principle；advantage

TG115.3

B

1003–6490（2017）10–0112–02

2017–07–19

陳楠（1987—），女，吉林四平人，助理工程師，主要從事質(zhì)量檢驗(yàn)工作。

但是，火花直讀光譜儀也存在很多的不足。首先，儀器對(duì)環(huán)境的要求很高。溫度、濕度的變化，會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生一定影響，測(cè)量結(jié)果也會(huì)有些許的不同；而且，對(duì)試樣也有一定的要求，試樣需要是柱狀或塊狀樣品，能遮蓋住火花臺(tái)的圓孔?？墒呛芏嗥瑺钤嚇?，在進(jìn)行表面處理時(shí)，無法用磨樣機(jī)處理，只能有砂紙對(duì)表面進(jìn)行打磨。在激發(fā)幾次片狀樣品后，樣品不再平整，會(huì)發(fā)生漏光的現(xiàn)象，對(duì)數(shù)據(jù)會(huì)有一定的影響。最后，直讀光譜儀對(duì)檢測(cè)非金屬元素有一定的局限性。如不銹鋼的硫元素含量非常低，在用光譜儀檢測(cè)時(shí)，超出檢出最低范圍，無法顯示出結(jié)果，所以需要其他方法配合分析。

4 結(jié)束語

綜上所述，火花直讀光譜儀具有分析速度快、檢測(cè)范圍廣、檢出限低、精密度高等特點(diǎn)，適用于金屬行業(yè)、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)等的測(cè)定。