，

(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州 510665)

測(cè)量塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率儀器比對(duì)試驗(yàn)

李智，易軍

(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州 510665)

主要介紹通過(guò)使用上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司RL-11B熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀和承德市金建檢測(cè)儀器有限公司XNR-400D熔體流動(dòng)速率儀對(duì)塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的測(cè)定。優(yōu)化數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析方法，對(duì)兩臺(tái)儀器的精度和差異性進(jìn)行分析比對(duì)，得到兩臺(tái)儀器的測(cè)量結(jié)果無(wú)顯著性差異，結(jié)果滿意。

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，儀器比對(duì)試驗(yàn)

按照ISO/IEC 17025：2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》和《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》的要求，向社會(huì)出具具有證明作用的數(shù)據(jù)、結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，必須對(duì)檢測(cè)工作的質(zhì)量進(jìn)行控制，以保障數(shù)據(jù)、結(jié)果的準(zhǔn)確性。質(zhì)量控制的方法包括外部方法和內(nèi)部方法。外部方法有能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)等；內(nèi)部方法有參考物質(zhì)監(jiān)控、重復(fù)檢測(cè)、留樣再測(cè)、分析一個(gè)樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性、人員比對(duì)、儀器比對(duì)等。其中儀器比對(duì)是實(shí)驗(yàn)室常用并且有效的質(zhì)量控制方法，但是儀器比對(duì)結(jié)果的分析無(wú)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)先確定判據(jù)也比較困難。本文提出一種簡(jiǎn)單、科學(xué)的儀器比對(duì)結(jié)果的分析方法，適用于所有的儀器比對(duì)結(jié)果分析。通過(guò)測(cè)量塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率儀器比對(duì)試驗(yàn)，對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，得到滿意的結(jié)果。

1 材料和方法

1.1 樣品

塑料粒料。

1.2 設(shè)備

上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司RL-11B熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀、承德市金建檢測(cè)儀器有限公司XNR-400D熔體流動(dòng)速率儀，設(shè)備均在校準(zhǔn)有效期內(nèi)。

1.3試驗(yàn)方法

GB/T 3682-2000《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定》[1]。

1.4 儀器比對(duì)結(jié)果的分析方法

用格拉布斯檢驗(yàn)法，檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果中是否存在離群數(shù)據(jù)，然后F檢驗(yàn)，判斷兩次測(cè)量是否為等精度測(cè)量，最后t檢驗(yàn)，判定儀器比對(duì)的結(jié)果是否存在顯著性差異，結(jié)果是否一致。

2 結(jié)果分析

2.1 數(shù)據(jù)

試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 1 Test data

2.2 格拉布斯檢驗(yàn)法檢驗(yàn)[2]

(1)計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Gn和Gn′

統(tǒng)計(jì)量見(jiàn)表2。

表2 統(tǒng)計(jì)量Table 2 Statistical quantity

(2)確定檢出水平α，α=0.05，查GB/T 4883-2008表A.2得：G0.975(5)=1.715。

2.3 F檢驗(yàn)[2]

按照式(1)計(jì)算F統(tǒng)計(jì)量

(1)

因?yàn)閒1=5-1=4，f2=5-1=4，若置信概率P為95%，則顯著水平α=(1-P)=0.05，查F分布的分位數(shù)表得：FP(f1，f2)=F0.95(4，4)=6.39。

由于F(f1，f2)=2.56

2.4 t檢驗(yàn)[2]

(1)按照式(2)計(jì)算合并試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差SP：

=0.007

(2)

(2)按照式(3)計(jì)算t統(tǒng)計(jì)量：

=1.47

(3)

(3)比較判定

自由度為f=n1+n2-2=8，選擇的顯著性水平為5%，查t分布的分位數(shù)表得t0.975，8=2.31，由于統(tǒng)計(jì)量t=1.47<2.31，所以可以判定兩臺(tái)儀器測(cè)出的試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，結(jié)果一致。

2.5 熔體質(zhì)量流動(dòng)速率

按照式(4)計(jì)算熔體質(zhì)量流動(dòng)速率：

(4)

其中：MRF為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率；m為切段質(zhì)量平均值；tref為參比時(shí)間，600s；t為切段的時(shí)間間隔，5s。

計(jì)算出結(jié)果：RL-11B熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀-1號(hào)為37.3g/10min，XNR-400D熔體流動(dòng)速率儀-2號(hào)為37.8g/10min。通過(guò)本文2.1～2.4的分析，兩個(gè)結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，結(jié)果一致。

3 結(jié)論

通過(guò)測(cè)量塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率儀器比對(duì)試驗(yàn)，對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，得到滿意的結(jié)果。分析方法簡(jiǎn)單、科學(xué)、有效，使儀器比對(duì)方法成為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法中簡(jiǎn)潔高效的內(nèi)部方法之一，有利于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作結(jié)果準(zhǔn)確性的提高。

[1] 李江海，沈弘，舒興稻，等. GB/T 3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2000.

[2] 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理統(tǒng)計(jì)技術(shù)[M].北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2013.

ComparisonTestofInstrumentsforDeterminationoftheMeltMass-flowRateofPlastics

LI Zhi，YI Jun

(Guangzhou Research Institute Co. Ltd. of Synthetic Materials，Guangzhou 510665，Guangdong，China)

This paper describes the determination of the melt mass-flow rate of plastic melts by using the RL-11B melt flow rate analyzer from Shanghai S.R.D Scientific Instruments Co. Ltd. and the XNR-400D the melt flow rate instrument from Chengde Jin Jian Testing Instrument Co.，Ltd. Optimized data statistic analysis method，the accuracy and difference of two instruments were analyzed and compared，the results obtained from the two instruments showed no significant difference，the result is satisfactory.

the melt mass-flow rate，comparison test of instruments

TQ 321