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(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州 510665)

測量塑料熔體質(zhì)量流動速率儀器比對試驗

李智，易軍

(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州 510665)

主要介紹通過使用上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司RL-11B熔體流動速率測定儀和承德市金建檢測儀器有限公司XNR-400D熔體流動速率儀對塑料熔體質(zhì)量流動速率的測定。優(yōu)化數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析方法，對兩臺儀器的精度和差異性進(jìn)行分析比對，得到兩臺儀器的測量結(jié)果無顯著性差異，結(jié)果滿意。

熔體質(zhì)量流動速率，儀器比對試驗

按照ISO/IEC 17025：2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》和《檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》的要求，向社會出具具有證明作用的數(shù)據(jù)、結(jié)果的實驗室，必須對檢測工作的質(zhì)量進(jìn)行控制，以保障數(shù)據(jù)、結(jié)果的準(zhǔn)確性。質(zhì)量控制的方法包括外部方法和內(nèi)部方法。外部方法有能力驗證、實驗室間的比對等；內(nèi)部方法有參考物質(zhì)監(jiān)控、重復(fù)檢測、留樣再測、分析一個樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性、人員比對、儀器比對等。其中儀器比對是實驗室常用并且有效的質(zhì)量控制方法，但是儀器比對結(jié)果的分析無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)先確定判據(jù)也比較困難。本文提出一種簡單、科學(xué)的儀器比對結(jié)果的分析方法，適用于所有的儀器比對結(jié)果分析。通過測量塑料熔體質(zhì)量流動速率儀器比對試驗，對比對結(jié)果進(jìn)行分析，得到滿意的結(jié)果。

1 材料和方法

1.1 樣品

塑料粒料。

1.2 設(shè)備

上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司RL-11B熔體流動速率測定儀、承德市金建檢測儀器有限公司XNR-400D熔體流動速率儀，設(shè)備均在校準(zhǔn)有效期內(nèi)。

1.3試驗方法

GB/T 3682-2000《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定》[1]。

1.4 儀器比對結(jié)果的分析方法

用格拉布斯檢驗法，檢驗檢測結(jié)果中是否存在離群數(shù)據(jù)，然后F檢驗，判斷兩次測量是否為等精度測量，最后t檢驗，判定儀器比對的結(jié)果是否存在顯著性差異，結(jié)果是否一致。

2 結(jié)果分析

2.1 數(shù)據(jù)

試驗數(shù)據(jù)見表1。

表1 試驗數(shù)據(jù)Table 1 Test data

2.2 格拉布斯檢驗法檢驗[2]

(1)計算統(tǒng)計量Gn和Gn′

統(tǒng)計量見表2。

表2 統(tǒng)計量Table 2 Statistical quantity

(2)確定檢出水平α，α=0.05，查GB/T 4883-2008表A.2得：G0.975(5)=1.715。

2.3 F檢驗[2]

按照式(1)計算F統(tǒng)計量

(1)

因為f1=5-1=4，f2=5-1=4，若置信概率P為95%，則顯著水平α=(1-P)=0.05，查F分布的分位數(shù)表得：FP(f1，f2)=F0.95(4，4)=6.39。

由于F(f1，f2)=2.56

2.4 t檢驗[2]

(1)按照式(2)計算合并試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差SP：

=0.007

(2)

(2)按照式(3)計算t統(tǒng)計量：

=1.47

(3)

(3)比較判定

自由度為f=n1+n2-2=8，選擇的顯著性水平為5%，查t分布的分位數(shù)表得t0.975，8=2.31，由于統(tǒng)計量t=1.47<2.31，所以可以判定兩臺儀器測出的試驗結(jié)果沒有顯著性差異，結(jié)果一致。

2.5 熔體質(zhì)量流動速率

按照式(4)計算熔體質(zhì)量流動速率：

(4)

其中：MRF為熔體質(zhì)量流動速率；m為切段質(zhì)量平均值；tref為參比時間，600s；t為切段的時間間隔，5s。

計算出結(jié)果：RL-11B熔體流動速率測定儀-1號為37.3g/10min，XNR-400D熔體流動速率儀-2號為37.8g/10min。通過本文2.1～2.4的分析，兩個結(jié)果沒有顯著性差異，結(jié)果一致。

3 結(jié)論

通過測量塑料熔體質(zhì)量流動速率儀器比對試驗，對比對結(jié)果進(jìn)行分析，得到滿意的結(jié)果。分析方法簡單、科學(xué)、有效，使儀器比對方法成為實驗室質(zhì)量控制方法中簡潔高效的內(nèi)部方法之一，有利于實驗室檢測工作結(jié)果準(zhǔn)確性的提高。

[1] 李江海，沈弘，舒興稻，等. GB/T 3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2000.

[2] 實驗室質(zhì)量管理統(tǒng)計技術(shù)[M].北京：中國質(zhì)檢出版社，2013.

ComparisonTestofInstrumentsforDeterminationoftheMeltMass-flowRateofPlastics

LI Zhi，YI Jun

(Guangzhou Research Institute Co. Ltd. of Synthetic Materials，Guangzhou 510665，Guangdong，China)

This paper describes the determination of the melt mass-flow rate of plastic melts by using the RL-11B melt flow rate analyzer from Shanghai S.R.D Scientific Instruments Co. Ltd. and the XNR-400D the melt flow rate instrument from Chengde Jin Jian Testing Instrument Co.，Ltd. Optimized data statistic analysis method，the accuracy and difference of two instruments were analyzed and compared，the results obtained from the two instruments showed no significant difference，the result is satisfactory.

the melt mass-flow rate，comparison test of instruments

TQ 321