龔嫻　陳芬　邱蘭

摘要：用實(shí)際水樣對氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法進(jìn)行了分析比較，通過測試檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和t檢驗(yàn)，證明了氣相分子吸收光譜法在實(shí)際水樣中完全滿足測量氨氮的需求；同時(shí)提出了高濃度COD廢水測定時(shí)，用此方法測定水中氨氮的改進(jìn)辦法。

關(guān)鍵詞：氣相分子吸收光譜法；氨氮；納氏試劑法

中圖分類號：X703

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2017）18011703

1引言

水中氨氮含量是反應(yīng)水質(zhì)狀況的重要指標(biāo)，當(dāng)含量超標(biāo)時(shí)會導(dǎo)致水質(zhì)惡化、水質(zhì)富營養(yǎng)化，對魚類和人體也會有不同程度的危害＼[1，2＼]。水體中氨氮主要來源于工業(yè)廢水（如焦化廢水和合成氨化肥水）、農(nóng)田排水、生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分析產(chǎn)物等＼[3＼]。在環(huán)境監(jiān)測中，氨氮是水質(zhì)監(jiān)測的必測項(xiàng)目，既是我國《地表水環(huán)境環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）＼[4＼]水質(zhì)控制的主要項(xiàng)目之一，也是重點(diǎn)污染監(jiān)測中污水主要控制指標(biāo)之一。

目前，環(huán)境監(jiān)測中水質(zhì)氨氮的測定主要使用納氏試劑分光光度法和氣相分子吸收光譜法。本文采用氣相分子吸收光譜法對水體中氨氮測定進(jìn)行了探討，介紹了試用該方法測定地表水中氨氮的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等，并與HJ535-2009納氏試劑分光光度法做對比實(shí)驗(yàn)，分析的結(jié)果無顯著性差異；同時(shí)對高濃度COD廢水的氣相分子吸收光譜法測定進(jìn)行探討。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)試劑

次溴酸鹽氧化劑，亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，其他試劑按照標(biāo)準(zhǔn)方法HJ195-2005配制。

2.2儀器和參數(shù)

氣相分子吸收光譜儀，上海北裕分析儀器GSM3380）。儀器參數(shù)：鋅空心陰極燈，燈電流2.5 Ma；工作波長219.3 nm；載氣流量：0.5 L/min；測量方式：峰高。

2.3水樣的采集與保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測定，否則應(yīng)加硫酸至pH<2，在2～5℃保存，24 h內(nèi)測定。

2.4方法原理及樣品測定

在2%-3%酸性介質(zhì)中，將待測水體樣品中加入無水乙醇煮沸以達(dá)到去除原有亞硝酸鹽等干擾的目的，以次溴酸鹽為氧化劑，將水中氨及銨鹽氧化成等量的鹽硝酸鹽，最后用氣相分子吸收光譜法測定以硝酸鹽氮形式存在的氨氮含量。

3結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取一系列亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液于反應(yīng)瓶中，配制亞硝酸濃度為0～2.0 mg/L 6個(gè)曲線點(diǎn)進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

3.4對高濃度COD樣品的測定

當(dāng)使用氣相分子吸收光譜法測定高濃度COD樣品（當(dāng)COD>100 mg/L）時(shí)，會出現(xiàn)不同稀釋倍數(shù)，稀釋樣品測定結(jié)果不一樣的情況，導(dǎo)致無法判段測定結(jié)果。當(dāng)出現(xiàn)此種情況的時(shí)候，應(yīng)注意分析時(shí)的實(shí)時(shí)譜圖，當(dāng)譜圖正常時(shí)，才表明稀釋倍數(shù)正常（即氧化劑能夠全部氧化水樣中的還原物質(zhì)），詳見圖1和圖2。也可以通過改變次溴酸鹽濃度，加大氧化能力的方法，達(dá)到分析要求。有研究表明，通過提高溴酸鉀和溴化鉀的用量和試劑的用量，對氧化劑的配比進(jìn)行優(yōu)化，可以將氧化量提高至100 μg＼[5＼]。

3.2方法檢出限和精密度

依據(jù)HJ168-2010，采取空白樣品加標(biāo)的方式，使加標(biāo)濃度為0.04 mg/L，進(jìn)行7次樣品測定，得出檢出限和精密度，見表2。測定結(jié)果表明，檢出限為0.015 mg/L，滿足HJ/T195-2005標(biāo)準(zhǔn)給出的檢出限要求。

3.2方法準(zhǔn)確度及比對

實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表3、表4。

從表2和表3中可以看出，測定的水樣結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都較高；分別對樣品測定值進(jìn)行t檢驗(yàn)（t=1.121<2.447），結(jié)果表明（表4）氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法無顯著差異，傳統(tǒng)的納氏試劑分光光度法前處理復(fù)雜，分析時(shí)間長，且納氏試劑配制繁瑣、有毒害；而氣相分子吸收光譜法分析時(shí)間短，試劑無毒害，能批量分析水樣。

4結(jié)語

本文對環(huán)境監(jiān)測中氣相分子吸收光譜法測定水質(zhì)氨氮的應(yīng)用進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，該方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均符合相關(guān)要求，且經(jīng)實(shí)際水樣比對分析，與納氏試劑分光光度法無顯著差異。當(dāng)出現(xiàn)高濃度COD樣品時(shí)，樣品需適當(dāng)稀釋至分析譜圖正常（即氧化劑能夠全部氧化水樣中的還原物質(zhì)時(shí)）；也可以采取優(yōu)化氧化劑配比的方式，進(jìn)行分析。

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Application Research of Environmental Monitoring on Ammonia Nitrogen Determination

Gong Xian， Chen Fen， Qiu Lan

（Nanchang Enviromental Monitoring Centre， Nanchang 330038， China）

Abstract： The gas phase molecular absorption spectrometry and Nesslers reagent photometry were analyzed and compared by testing the detection limit， precision， accuracy and t test. It proved that gas phase molecular absorption spectrometry full met the needs of the measurement of ammonia nitrogen in water samples. At the same time， it pointed out the solution of measurement of ammonia nitrogen can be used in high density COD water samples.

Key words： gas phase molecular absorption spectrometry； ammonia nitrogen； Nesslers reagent photometryendprint