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        Ag/Ni foam電極的制備及其電催化性能的研究

        2017-11-01 10:52:06冉,余
        黑龍江科學 2017年18期
        關(guān)鍵詞:電催化伏安電流密度

        劉 冉,余 艷

        (哈爾濱學院 化學系,哈爾濱 150086)

        Ag/Ni foam電極的制備及其電催化性能的研究

        劉 冉,余 艷

        (哈爾濱學院 化學系,哈爾濱 150086)

        本文利用恒電流電沉積法直接將銀粒子沉積到泡沫鎳(Ni foam)基體表面,制得Ag/Ni foam電極,同時研究了Ag/Ni foam電極催化肼電氧化性能。結(jié)果表明,在含有20.0 mmol·L-1肼的1.0 mol·L-1KOH溶液中,Ag/Ni foam電極上肼的氧化峰電位為-0.34 V,氧化峰電流密度可達46 mA·cm-2。

        肼氧化;銀電極;恒電流法;Ag/Ni foam電極;催化性能

        近年來,由于化石燃料過度開采帶來的環(huán)境污染與能源危機,使得人們對于清潔能源的需求日益迫切。直接肼燃料電池(DHFC)因其具有產(chǎn)物無污染、陽極氧化過程不產(chǎn)生使催化劑催化活性降低的物質(zhì)等優(yōu)點,逐漸成為研究熱點[1-3]。

        提高肼電氧化反應(yīng)速率有利于提高DHFC的性能,因此,制備高效的肼電氧化催化劑顯得尤為重要。目前,貴金屬鉑[4]、鈀[5]催化肼電氧化活性高,但高昂的價格限制了它們的應(yīng)用。銀具有優(yōu)良的導電性、穩(wěn)定的化學性質(zhì)以及可穩(wěn)定存在于堿性肼溶液等特點,常被用于催化肼電氧化[6-8]。本文利用恒電流電沉積法直接將銀粒子沉積到泡沫鎳(Ni foam)基體表面,制得Ag/Ni foam電極,同時研究了Ag/Ni foam電極催化肼電氧化性能。

        1 實驗部分

        1.1 儀器和試劑

        超聲波震蕩儀(DF-101型,上海誠名儀器有限公司);電化學分析儀(CHI760E,上海辰華儀器公司)。

        實驗所用試劑均為分析純,配制溶液和洗滌用水均為去離子水。

        1.2 Ag/Ni foam電極的制備

        Ag/Ni foam電極的制備在兩電極體系中進行,事先預(yù)處理的泡沫鎳和10 mm×20 mm的大鉑片分別做陰極和陽極,它們之間的距離保持在2 cm左右,對電極施加-3 A·cm-2的恒電流,沉積時間設(shè)定為60 s。電解液組成為0.01 mol·L-1Ag2SO4和1.5 mol·L-1(NH4)2SO4。

        1.3 電化學測量

        循環(huán)伏安測試(Cyclic Voltammetry,CV)和恒電位測試(Chronoamperometry,CA)在三電極體系中進行,制備的Ag/Ni foam電極、10 mm×20 mm鉑片及Ag/AgCl(飽和KCl)電極分別充當工作電極、輔助電極和參比電極。電解液為1.0 mol·L-1KOH+20.0 mmol·L-1N2H4。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 循環(huán)伏安測試

        圖1為Ag/Ni foam電極和Ni foam基體在1.0 mol·L-1KOH+20.0 mmol·L-1N2H4溶液中的CV曲線,掃速為0.01 V·s-1。從Ag/Ni foam電極在1.0 mol·L-1KOH+20.0 mmol·L-1N2H4中的CV曲線可以看到,Ag/Ni foam電極上肼的氧化峰電位為-0.34 V,峰電流密度為46 mA·cm-2。同時,在CV曲線上沒有觀察到肼的還原峰,這一現(xiàn)象說明肼在Ag/Ni foam電極上電氧化的不可逆性。由于肼電氧化過程中產(chǎn)生氮氣,氣體吸附在電極表面干擾測試,使CV曲線呈現(xiàn)一定程度地抖動。另外,Ni foam基體的CV曲線未出現(xiàn)明顯的氧化峰及還原峰,表明Ni foam基體對肼的電氧化不起催化作用,真正起催化作用的物質(zhì)是銀粒子。

        圖1 (a)Ag/Ni foam電極和(b)Ni foam基體在1.0 mol·L-1 KOH+20.0 mmol·L-1 N2H4溶液中的循環(huán)伏安曲線,掃速為10 mV·s-1Fig.1 Cyclic voltammograms of (a) Ag/Ni foam electrode and (b) Ni foam in 1.0 mol·L-1 KOH + 20.0 mmol·L-1 N2H4 at a scan rate of 10 mV·s-1

        2.2 恒電位測試

        圖2表示在-0.5 V(a)和-0.55 V(b)兩個電位下,Ag/Ni foam電極在1.0 mol·L-1KOH+20.0 mmol·L-1N2H4中的計時電流曲線,測定時間為1 000 s。由曲線可以看到電位越正,產(chǎn)生的電流也就越高。這是由于電位越正,對肼電氧化的過電位越大,發(fā)生反應(yīng)的驅(qū)動力越大,反應(yīng)越快,因此,產(chǎn)生的電流越大。由圖2可知,在最初幾十秒內(nèi),電流衰減較為嚴重,產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是在測試過程中,Ag/Ni foam電極附近肼濃度迅速降低。隨后電流密度只發(fā)生微弱地衰減。

        2.3 掃描速度的影響

        圖3表示不同掃速下,Ag/Ni foam電極在1 mol·L-1KOH +20 mmol·L-1N2H4溶液中的CV曲線。在掃速從20 mV·s-1升高到110 mV·s-1過程中,肼的氧化峰電位從-0.27 V逐漸正向移動到-0.01 V,峰電流密度從62.7 mA·cm-2逐漸增加到127 mA·cm-2。這說明肼在Ag/Ni foam電極上的電氧化過程完全不可逆。

        圖2 Ag/Ni foam電極在1.0 mol·L-1 KOH+20.0 mmol·L-1 N2H4溶液中不同電位下的計時電流曲線Fig.2 Chronoamperometric curves of the Ag/Ni foam electrode in 1.0 mol·L-1 KOH+20.0 mmol·L-1 N2H4 at different potentials

        圖3 Ag/Ni foam電極在1.0 mol·L-1 KOH+20.0 mmol·L-1 N2H4中不同掃速下的循環(huán)伏安曲線Fig.3 Cyclic voltammograms of the Ag/Ni foam electrode in 1.0 mol·L-1 KOH+20.0 mmol·L-1 N2H4 at different scan rates

        圖4表示不同掃速下肼的氧化峰電流密度ip與掃速平方根v1/2的關(guān)系圖。由圖4可以清楚地看出,ip與v1/2間呈現(xiàn)一種良好的線性關(guān)系,表明在Ag/Ni foam電極上的肼電氧化反應(yīng)是一個受擴散控制的過程。

        圖4 ip與v1/2的關(guān)系曲線Fig.4 Plot of ip versus v1/2

        3 結(jié)語

        本文利用恒電流法一步制備出Ag/Ni foam電極。

        在含有20.0 mmol·L-1肼的1.0 mol·L-1KOH溶液中,Ag/Ni foam電極上肼的氧化峰電位和峰電流密度分別為-0.34 V和46 mA·cm-2。較高的催化活性使Ag/Ni foam電極可用作DHFC陽極催化劑。

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        PreparationofNifoamsupportedAgelectrodeanditselectrocatalyticperformance

        LIU Ran, YU Yan

        (Department of Chemistry, Harbin University, Harbin 150086, China)

        Silver particles were directly deposited on Ni foam substrate by a galvanostatic electrodeposition method. The electrocatalytic performance of the Ag/Ni foam electrode for hydrazine electrooxidation was examined by cyclic voltammetry and chronoamperometry. An oxidation peak potential of -0.34 V and an oxidation peak current density of 46 mA·cm-2were achieved in the solution containing 1.0 mol·L-1KOH and 20.0 mmol·L-1hydrazine. Moreover, hydrazine electrooxidation on the Ag/Ni foam electrode is an irreversible process and controlled by a diffusion process.

        Hydrazine oxidation; Silver electrode; Galvanostatic method; Ni foam supported Ag electrode; Electrocatalytic performance

        O643.3

        A

        1674-8646(2017)18-0006-02

        2017-07-07

        黑龍江省教育廳科學技術(shù)研究項目“銅片負載多孔銅催化劑的制備及其催化肼電氧化性能的研究”(12543043)

        劉冉(1979-),女,博士,講師。

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