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        UHPLC法測(cè)定柴黃片中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量探討

        2017-10-31 10:17:26河南省駐馬店市食品藥品檢驗(yàn)所463000趙曉麗
        首都食品與醫(yī)藥 2017年14期
        關(guān)鍵詞:黃片柴胡皂苷中成藥

        河南省駐馬店市食品藥品檢驗(yàn)所(463000)趙曉麗

        柴黃片主要由兩味中草藥制備而成,分別為柴胡和黃芩,屬于中成藥制劑,患者服用后能夠發(fā)揮解表清熱的效果,在風(fēng)熱型感冒癥狀中具有良好的用途[1]?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究證實(shí),柴黃片中有效成分抗炎、抗菌效果明顯?,F(xiàn)階段,柴黃片質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)能夠?qū)S芩的成分黃芩苷進(jìn)行測(cè)定,但是無法對(duì)柴胡皂苷類成分進(jìn)行科學(xué)控制。這種情況下,會(huì)給柴黃片的用藥安全帶來一定影響[2]。為此,對(duì)柴黃片中柴胡皂苷類成分進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定,具有積極意義。本研究主要采用UHPLC法對(duì)柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量進(jìn)行測(cè)定,為進(jìn)一步完善柴黃片質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

        1 儀器與測(cè)量方法

        1.1 測(cè)量?jī)x器與試藥 采用高效液相色譜儀(型號(hào)為Agi1260),配置DAD檢測(cè)器,將二異丁基-十八烷基鍵合硅膠色譜柱作為主要填料。電子天平、超聲波清洗儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器及超純水機(jī);選取陜西盤龍制藥公司提供的柴黃片,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d由特定渠道分離制備,通過UHPLC法測(cè)定,純度>98%,其他試劑均為分析純,如甲醇、超純水等。

        1.2 溶液配制 取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d(干燥至恒重)、黃芩苷對(duì)照品,其中黃岑苷對(duì)照品劑量為11.5mg,柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分別為12mg。將上述制品放置在容量瓶中(25mL),添加濃度為50%的甲醇溶解劑,并將其稀釋到刻度。將柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分別配制為0.50mg/mL、0.48mg/mL的對(duì)照品溶液。采用0.45μm微孔濾膜過濾處理,并放置在零下4℃環(huán)境中冷藏,以作備用。

        1.3 液相色譜條件 ①柴胡皂苷a:采用Hypersil C18色譜柱法(4.6×250m,5μm),以乙腈磷酸水溶液作為流動(dòng)相(A)-0.01%;磷酸水溶液(B);梯度洗脫(0~30min,30%A~60%A),科學(xué)設(shè)定梯度洗脫值,控制流速(1mL/min),檢驗(yàn)波長(zhǎng)控制在254nm,柱溫則為35℃,運(yùn)行時(shí)間35min,進(jìn)樣量10μL。②柴胡皂苷d:用Hypersil C18色譜柱法(4.6×250m,5μm),以乙腈磷酸水溶液作為流動(dòng)相(A)-0.01%;磷酸水溶液(B);梯度洗脫(0~30min,30%A~60%A),科學(xué)設(shè)定梯度洗脫值,控制流速(1mL/min),檢驗(yàn)波長(zhǎng)控制在210nm,柱溫則為30℃,運(yùn)行時(shí)間35min,進(jìn)樣量10μL。③黃岑苷色譜條件:采用Hypersil C18色譜柱法(4.6×250m,5μm),以甲醇作為流動(dòng)相,0.2%磷酸溶液(45∶55,V/V),科學(xué)設(shè)定梯度洗脫值,控制流速(1mL/min),檢驗(yàn)波長(zhǎng)控制在278nm,柱溫則為35℃,運(yùn)行時(shí)間35min,進(jìn)樣量10μL。

        1.4 樣品處理 柴胡皂苷制備:柴胡皂苷a和柴胡皂苷d供試品的制備方法,分別取3批柴黃片,并采用0.45μm微孔濾膜進(jìn)行過濾及相應(yīng)處理,所得柴胡皂苷a供試品和柴胡皂苷d供試品。分別取3批1mg柴黃片于5個(gè)100mL容量瓶中,采用流動(dòng)相進(jìn)行稀釋,至刻度后充分混合均勻。嚴(yán)格根據(jù)處方要求,制備陰性對(duì)照品,此對(duì)照品中不含有柴胡。與此同時(shí),按照柴胡皂苷a和柴胡皂苷d供試品,制備不含柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的陰性樣品。

        2 結(jié)果

        2.1 專屬性實(shí)驗(yàn) 精密吸取柴胡皂苷a和柴胡皂苷d對(duì)照品溶液,同時(shí)取相應(yīng)的供試品溶液,結(jié)合陰性對(duì)照品,并將上述制品注入到液相色譜儀中,并對(duì)色譜圖進(jìn)行準(zhǔn)確記錄。

        2.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取相同供試品溶液,結(jié)合相關(guān)操作,對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn),制備進(jìn)樣量,對(duì)RSD值進(jìn)行測(cè)量。

        2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 在上述特定色譜條件下,對(duì)溶液進(jìn)行連續(xù)性進(jìn)樣處理,并對(duì)峰面積進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量,并對(duì)柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的RSD含量進(jìn)行測(cè)定。

        2.4 試驗(yàn)結(jié)果 柴黃片中柴胡皂苷a線性范圍為0.98~5.67μg(r2=0.9991),柴胡皂苷d線性范圍為0.059~0.052μg(r2=0.9997);柴胡皂苷a的平均加樣回收率為98.0%,柴胡皂苷d的平均加樣回收率為96.5%;柴胡皂苷a的RSD為2.0%,柴胡皂苷d的RSD為1.8%。上述研究結(jié)果證實(shí),測(cè)定峰面積RSD值精密度良好,且供試品溶液在10h之內(nèi)穩(wěn)定性良好,說明本研究所采用的測(cè)量方法可開展重復(fù)性操作,見附表。

        附表 柴黃片中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量

        3 討論

        中藥制劑在制備過程中,在兼顧中藥制備技術(shù)的基礎(chǔ)上,綜合現(xiàn)代制造技術(shù),在臨床多種疾病診治中發(fā)揮重要作用。但是,中藥制劑成分比較復(fù)雜,在質(zhì)量控制上存在一定難度,對(duì)患者用藥安全產(chǎn)生較大影響[3]。

        建立完善、科學(xué)、有效的藥物成分測(cè)量方法,并制定出相對(duì)合理的限度指標(biāo),是現(xiàn)階段中成藥制劑的重要方法。但是,根據(jù)目前現(xiàn)有的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),中成藥方制劑成分測(cè)量方法不夠完善,很多可控性指標(biāo)在很大程度上也無含量測(cè)量。高效液相色譜法在現(xiàn)階段中藥制劑質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)中具有廣泛的用途,其主要原理為利用指紋圖譜技術(shù),對(duì)藥物有效成分的含量或者所占比例進(jìn)行分析,從而及時(shí)知曉藥物中主要成分的總體情況,從而為樣品質(zhì)量控制提供有效幫助,保證中成藥制劑本身的科學(xué)性與合理性,并保持其使用質(zhì)量的穩(wěn)定性,減少用藥不良反應(yīng),提高患者用藥治療效果。

        柴黃片中主要含有兩味中草藥,分別為柴胡和黃芩,因此選擇黃芩的主要成分黃芩苷及柴胡的主要成分柴胡皂苷a、d作為主質(zhì)量控制的關(guān)鍵性指標(biāo),對(duì)其進(jìn)行定量檢測(cè),能夠明確成分含量。但是,由于兩種成分的吸收波長(zhǎng)存在一定差異,同時(shí)在中成藥中含量不同。本研究采用UHPLC法,對(duì)柴黃片中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果顯示:柴黃片中柴胡皂苷a線性范圍為0.98~5.67μg(r2=0.9991),柴胡皂苷d線性范圍為0.059~0.052μg(r2=0.9997);柴胡皂苷a的平均加樣回收率為98.0%,柴胡皂苷d的平均加樣回收率為96.5%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的RSD分別為2.0%、1.8%。

        以上所得數(shù)據(jù)說明,測(cè)定峰面積RSD值精密度良好,且供試品溶液在10h之內(nèi)穩(wěn)定性良好,說明本研究所采用的測(cè)量方法可開展重復(fù)性操作,UHPLC測(cè)量法不僅操作簡(jiǎn)單,同時(shí)具有可靠性,所得數(shù)據(jù)真實(shí)可信,且具有良好的重現(xiàn)性。與此同時(shí),通過上述測(cè)量方法,能夠最大程度保證柴黃片定量控制指標(biāo)的科學(xué)性,并為其選擇提供一定參考。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所建立的方法能夠簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定柴黃片中柴胡皂苷a、d的含量,可以作為該制劑的一個(gè)質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

        總之,采用UHPLC法對(duì)柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量進(jìn)行測(cè)定,操作簡(jiǎn)便,安全可靠,具有良好的重現(xiàn)性,在柴黃片中成藥主要含量測(cè)量中發(fā)揮比較重要的作用,能夠不斷完善中成藥方劑質(zhì)量體系的構(gòu)建。

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