王慧利

摘 要：汽油中硅磷氯等元素的含量是影響汽油質(zhì)量的重要因素之一，對(duì)汽油中的硅磷氯含量進(jìn)行探究具有十分重要的價(jià)值。汽油中硅磷氯等元素的測(cè)定方法多種多樣，本文中主要介紹了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中的硅含量，微庫(kù)倫法測(cè)定汽油中的氯含量，以及用分光光度法測(cè)定汽油中的磷含量的主要流程和操作方式，希望能夠給汽油中這三種元素的測(cè)定工作提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：汽油 氯磷硅 測(cè)定方法

中圖分類號(hào)：TE1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）08（a）-0098-02

石油分餾產(chǎn)生汽油，主要作為燃料使用，給車輛的行駛提供動(dòng)力。汽油的精制需要在分餾的餾分中添加一定的附加劑，以提高汽油燃燒的效率。在汽油燃燒的過程中，硅、磷、氯的含量均能夠影響汽油的燃燒效率，其中硅元素是剩余不能燃燒的部分，會(huì)加快發(fā)動(dòng)機(jī)的磨損，減少燃燒爐的使用壽命。所以，對(duì)汽油中硅、磷、氯的含量測(cè)定是十分必要的，下面介紹硅、磷、氯含量的測(cè)定的主要方法。

1 硅磷氯測(cè)定方法

1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中硅的含量

汽油中硅含量的測(cè)定方法有很多種，主要包括重量法、容量法、鉬藍(lán)和鉬黃分光光度法以及等離子體發(fā)射光譜法等，下面主要介紹等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅含量的主要流程[1]。

1.1.1 儀器和試劑

車用汽油；電子天平；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；油樣標(biāo)準(zhǔn)品。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)部分

（1）配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在測(cè)定汽油中硅含量之前，要配置相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別量取0.01g、0.02g、0.04g、0.1g、0.2g的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品和油中硅的標(biāo)準(zhǔn)樣品放入樣品瓶中，用車用汽油將其稀釋至25g，充分?jǐn)嚢钃u勻，得到一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[2]。

（2）樣品的預(yù)處理。

用電子天平準(zhǔn)確稱量2g樣品，加入車用汽油稀釋到25g，其中車用汽油需要在低溫下處理1h后再稱取。

（3）電感耦合等離子體發(fā)射光譜。

根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜的特點(diǎn)和精度要求，規(guī)定硅元素的標(biāo)準(zhǔn)譜線的高為288.158nm。射頻功率為1.50kW，一次讀數(shù)時(shí)間為20s[3]。

（4）測(cè)定。

取上述配置好的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行光譜分析，建立線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出回歸方程。將準(zhǔn)備好的預(yù)處理試樣和空白試樣放入儀器中，測(cè)量樣品譜線強(qiáng)度并根據(jù)回歸曲線和校準(zhǔn)溶液得出溶液中各種元素的濃度，從而測(cè)得硅元素的含量。

1.2 分光光度法測(cè)定汽油中磷的含量

1.2.1 主要內(nèi)容和試用范圍

分光光度法是測(cè)定汽油中磷含量的主要方法，汽油中磷元素過高不僅會(huì)造成汽油燃燒不充分，而且還能夠?qū)е聡?yán)重的環(huán)境污染，不利于可持續(xù)發(fā)展，因此，對(duì)汽油中磷元素含量的測(cè)定是十分重要的。分光光度法主要能夠測(cè)量汽油中五價(jià)磷酸酯和磷酸鹽兩者共存的磷的含量。

1.2.2 方法

通過煅燒使含有氧化鋅的試樣中的有機(jī)物分解，將燃燒后的殘?jiān)芙庥诹蛩嶂?，和硫酸銨、鉬酸銨反應(yīng)生成銅藍(lán)絡(luò)合物。測(cè)量中以蒸餾水作為參比液，采用5cm光徑的比色皿，在820mm的波長(zhǎng)下測(cè)量樣品的吸光度，并根據(jù)磷濃度與銅藍(lán)絡(luò)合物的吸光度成比例的特點(diǎn)，計(jì)算出試樣中的磷含量。

1.2.3 材料和試劑

（1）儀器和材料。

分光光度計(jì)、吸量管、恒溫水浴、冷卻水浴裝置、燃燒皿、溫度計(jì)、高溫爐、容量瓶、注射器、濾紙、定量濾紙。

（2）試劑。

硫酸、氧化鋅、磷酸三氫鉀、鋁酸碘、硫酸銨、鋁酸銨。

1.2.4 準(zhǔn)備工作

（1）配置鉬酸銨溶液。

用量筒量取200mL硫酸，在充分的攪拌中慢慢注入冷水浴中的盛有500mL去離子水的燒杯中，加入18g的鉬酸銨并充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙猓缓髮⑷芤河?000mL的容量瓶定容。

（2）配置硫酸銨溶液。

將2g硫酸銨加入盛有1000mL去離子水的燒杯中，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙狻?/p>

（3）配置鋁酸銨溶液。

取25mL鋁酸銨溶液，將其溶解于50mL左右的去離子水中配成溶液，然后把溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，在將10mL硫酸銨溶液加入容量瓶中，加水定容至100mL。

（4）配置硫酸溶液。

取100mL硫酸，在不斷攪拌下緩慢加入冷水浴處理的盛有1000mL去離子水的燒杯中，配成實(shí)驗(yàn)所用的硫酸溶液

（5）配置磷標(biāo)準(zhǔn)母液。

取6g磷酸三氫鉀放入100℃左右的烘箱中處理3h，然后準(zhǔn)確稱取干燥后的磷酸三氫鉀4.393g，加入含有150mL硫酸溶液的1000mL容量瓶中，溶解后加水定容至刻度。

（6）配置磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

量取上述配置好的磷標(biāo)準(zhǔn)母液10mL，將其加入到1000mL容量瓶中并用去離子水定容。

（7）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（8）分別量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL的上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中。

（9）依次取10mL硫酸、50mL的鉬酸銨溶液加入到容量瓶中并定容。

（10）將容量瓶放置于85℃的恒溫水浴鍋中，處理0.5h，然后將容量瓶置于冷水浴中，待冷卻至室溫后，取出。

（11）在比色皿中放入2mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其最大吸光度。以去離子水為參比液，測(cè)定空白和各標(biāo)樣的吸光度，繪制對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（12）根據(jù)習(xí)慣度與磷含量的關(guān)系得出汽油中磷的含量。

1.3 微庫(kù)倫法測(cè)定汽油中氯的含量endprint

1.3.1 儀器與試劑

微庫(kù)倫綜合測(cè)定儀、加熱爐、滴定池、打印機(jī)、攪拌機(jī)、石英燃燒管、冰醋酸、去離子水、氬氣、氧氣、氯代苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、異辛烷、車用汽油。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法

將待測(cè)樣品加入到石英裂解管中，將汽油成分轉(zhuǎn)化為可以被滴定的成分，然后利用氬氣帶入滴定池，與滴定劑反應(yīng)，并利用指示電極感應(yīng)離子濃度的變化，將電流信號(hào)放大傳輸?shù)娇刂葡到y(tǒng)中進(jìn)行工作電機(jī)電解電流的控制，從而可以控制滴定劑的加入量。得出電解過程中消耗的電量，可以得到所用滴定劑的量，根據(jù)運(yùn)算得出待測(cè)樣品中被測(cè)組分的含量。

1.3.3 結(jié)論

根據(jù)測(cè)定結(jié)果顯示，微庫(kù)倫法測(cè)定的氯含量時(shí)隨著增益、氣體流量、采樣電阻以及加熱爐中間段爐溫的提高氯轉(zhuǎn)化率也相應(yīng)提高。而氯轉(zhuǎn)化率會(huì)隨著偏壓、加熱爐入口段爐溫、積分門坎的提高而降低，同時(shí)，進(jìn)樣速度的快慢也會(huì)影響氯轉(zhuǎn)化率，過快或過慢都不利于氯轉(zhuǎn)化率提高。所以，在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況合理選擇各參數(shù)比例。在本實(shí)驗(yàn)中，通過綜合各方面的因素分析，得出了在該實(shí)驗(yàn)條件下的最佳分析參數(shù)：氧氣流速90mL/min；氬氣流速150mL/min，加熱爐3段爐溫：500e，700e，600e；樣品進(jìn)樣速度為1L/s；采樣電阻3kΩ；積分門坎6mV；偏壓270mV；增益2500。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度適當(dāng)升高或者降低時(shí)，可以適當(dāng)?shù)慕档突蛏卟蓸与娮?、氣體流速，相應(yīng)降低或升高偏壓值，達(dá)到最佳的分析狀態(tài)。

2 結(jié)語

隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和人民生活水平的提高，對(duì)汽油的需求量也越來越大。環(huán)境形式的嚴(yán)峻使得人們不得不將焦點(diǎn)轉(zhuǎn)為能源的充分利用上，汽油中磷、硅、氯等元素的含量對(duì)汽油的充分燃燒和尾氣排放具有至關(guān)重要的影響，可以說通過這3種元素的測(cè)量能夠某種程度上表示汽油的質(zhì)量。在本文中，主要介紹了用分光光度法測(cè)定汽油中磷含量，用微庫(kù)倫法測(cè)定汽油中氯含量以及用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中硅含量的主要操作方式，希望能給汽油中元素測(cè)量工作提供一定的指導(dǎo)。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 33465-2016，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中氯和硅的含量[S].

[2] 王經(jīng)濤.化驗(yàn)儀器分析基礎(chǔ)[M].北京：中國(guó)石化出版社，1999：

347-350.

[3] 李國(guó)祥，李松波.硅錳合金中磷的測(cè)定[J].內(nèi)蒙古石油化工，2006，32（5）：3-4.endprint