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        核磁共振技術(shù)在藥物分析鑒定中的應(yīng)用研究

        2017-10-25 03:43:32河南省新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所453000常?,?/span>
        首都食品與醫(yī)藥 2017年22期
        關(guān)鍵詞:對乙酰氨基酚糖類布洛芬

        河南省新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所(453000)常海瑩

        核磁共振用途廣泛,尤其集中在化學(xué)、食品、醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)。其中藥物分析鑒定不僅在核磁共振技術(shù)的進步中受益,也推動了該技術(shù)的發(fā)展[1][2]。值得關(guān)注的是,核磁共振技術(shù)在異構(gòu)體的鑒別方面相比色譜、質(zhì)譜等方法有著巨大的優(yōu)勢。同時,該檢測技術(shù)對原材料的消耗低,樣品在制備好試劑之后可無損回收再利用,在綠色發(fā)展當中也起到了作用[3]。在本實驗室開展核磁共振技術(shù)鑒定分析藥物的基礎(chǔ)之上,通過本研究中無標識藥物樣本的具體實例介紹該技術(shù)的應(yīng)用研究狀況,以期為該技術(shù)的應(yīng)用提供參考。

        1 一般資料

        選取市面上搜集到的一種未在外包裝上標明藥物成分及含量的一種“頭痛膠囊”,由相關(guān)部門提供該藥物的樣本,該樣本特征具有一定的代表性。

        2 方法

        2.1 檢測方法 稱取3.00g該藥物粉末狀的樣本,將其溶解于50.0ml甲醇(分析純)中,經(jīng)超聲提取半小時后過濾、冷凍干燥,稱得提取物1.78g。稱取0.0490g該物質(zhì)移至直徑5mm的核磁管中,以1.2ml氘代甲醇定容、封口,得到樣品TT。先由25℃下的1H NMR實驗得到其大致組成,再獲取其他的核磁共振譜圖進行成分鑒別,最后定量分析。

        2.2 所用儀器 采用德國生產(chǎn)的AVANCE DRX型號的超導(dǎo)核磁共振譜儀,頻率為500兆赫茲;1HNMR實驗采用zg30脈沖序列,弛豫時間為6秒;依據(jù)操作說明由專人測定。

        3 結(jié)果

        1H NMR實驗顯示TT為混合物,通過譜線特征看出有糖類、芳香族化合物。擴散排序?qū)嶒灒―OSY)顯示TT中有四種化合物,標記為T1、T2、T3、T4,其擴散系數(shù)(單位:m2?s-1)分別為5.20×10-10、5.35×10-10、8.20×10-10和8.30×10-10。結(jié)合HSQC譜進一步確定T1、T2的質(zhì)子和碳的共振信號符合糖類表現(xiàn),在糖類以外的區(qū)域內(nèi)未見明顯信號,因而T1、T2為糖類。T3、T4在1H NMR中出現(xiàn)相耦合的雙峰信號,此為苯環(huán)的對位取代基團結(jié)構(gòu),綜合附表所示信號歸屬確定其為對乙酰氨基酚和布洛芬。在經(jīng)校正后,利用1H NMR譜和溶劑內(nèi)-CH3的殘留質(zhì)子作為內(nèi)標,以δ氫=3.31和積分面積=3為基準,獲取T3、T4的分離譜線的積分面積,計算得出每3.00g樣本中T3(對乙酰氨基酚)含量為0.67g、T4含量(布洛芬)為0.25g,分別占樣本總量的22%和8.3%。

        附表 T3、T4的核磁共振信號歸屬

        4 討論

        核磁共振技術(shù)對物質(zhì)結(jié)構(gòu)的解析主要依據(jù)為譜線的強度與其誘發(fā)的核子數(shù)成正比,這一規(guī)律被認為是基本比例測定方法的依據(jù),也使其解析力十分強大,而且曾經(jīng)因為靈敏度不高對其發(fā)展有所限制,但隨著磁場強度的提升、更加靈敏的探頭的出現(xiàn)及實驗方法的進步使得這一弱勢逐漸消減。本研究順利實現(xiàn)對未標識藥品的定性和定量測定,測出“頭痛膠囊”的有效成分為對乙酰氨基酚和布洛芬,且其含量分別為22%和8.3%,此外的兩種化合物分別為糖類,因其非有效成分,故不再做進一步鑒定。通過此結(jié)果與臨床其他藥物進行對比,可為人們安全用藥提供了保障,具有很強的應(yīng)用價值。

        隨著這些年來研究人員對定量檢測關(guān)注度的提升,核磁共振相關(guān)的報道諸如新藥開發(fā)、鑒定、評估及質(zhì)控等日益增多,這些報道背后的研究工作擴展了核磁共振技術(shù)在醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用。綜上,核磁共振技術(shù)有多種方法可選擇、準確、可給予研究人員多種待測物的組成信息。

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