方藝斌，杜 娟，陳翹楚，田 輝

（中國民航大學(xué)中歐航空工程師學(xué)院，天津300300）

7A04鋁合金應(yīng)力腐蝕過程中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律研究

方藝斌，杜 娟，陳翹楚，田 輝

（中國民航大學(xué)中歐航空工程師學(xué)院，天津300300）

為了研究不同拉伸速率對(duì)應(yīng)力腐蝕敏感性及應(yīng)力腐蝕過程（SCC）中裂紋萌生與擴(kuò)展規(guī)律的影響，本文選用7A04鋁合金在3.5%wt NaCl溶液中進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)（SSRT），采用掃描電子顯微鏡（SEM）、體式顯微鏡、電化學(xué)方法、高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）等方法進(jìn)行研究；提出一種原位預(yù)測(cè)裂紋萌生和擴(kuò)張的新方法即相移與電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法來系統(tǒng)研究應(yīng)力腐蝕過程（SCC）中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律.結(jié)果表明：當(dāng)拉伸速率為3.0 um/min時(shí)，在3 h附近裂紋開始萌生，在8 h附近裂紋發(fā)生明顯擴(kuò)展；通過高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）對(duì)裂紋萌生和擴(kuò)展機(jī)理進(jìn)行研究，驗(yàn)證了新方法的可行性，推測(cè)裂紋的萌生和擴(kuò)展機(jī)理可能是由晶界出產(chǎn)生的析出物引起的.

金屬材料；應(yīng)力腐蝕敏感性；電化學(xué)阻抗譜；7A04鋁合金

鋁合金、不銹鋼等金屬材料由于其高強(qiáng)度、低密度、抗腐蝕性能高等特點(diǎn)［1］被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域.為了保證飛行安全，選材過程中必須考慮應(yīng)力腐蝕過程［2－5］，而在發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂之前沒有任何預(yù)兆，難以預(yù)防，因而應(yīng)力腐蝕具有極大的破壞性和危害性［6］.因此，對(duì)于7A04鋁合金的裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律的研究具有重要的理論與實(shí)際意義.

目前，對(duì)金屬材料裂紋萌生和擴(kuò)展的在線檢測(cè)方法并不多，目前比較流行的方法主要包括電化學(xué)噪聲方法、相位角和原位透射電子顯微鏡等，但上述方法都有一定局限性，比如分析處理過程復(fù)雜、操作復(fù)雜、無法實(shí)現(xiàn)應(yīng)力與腐蝕環(huán)境同時(shí)進(jìn)行等缺點(diǎn).Carpintero?Moreno［7］等用電化學(xué)噪聲對(duì)雙相鋼進(jìn)行SCC進(jìn)行研究，其結(jié)果表明Rn的能譜密度隨著應(yīng)變的增加而增加，在發(fā)生斷裂之前達(dá)到了最大值，但其實(shí)驗(yàn)結(jié)果在高頻階段并不明顯；任建勛［8］用電化學(xué)噪聲的方法研究了L450鋼在硫化氫作用下的應(yīng)力腐蝕開裂，其結(jié)果表明在裂紋誘導(dǎo)期間，噪聲波動(dòng)呈現(xiàn)出高頻、低幅特性；而在裂紋形成、擴(kuò)展期，噪聲出現(xiàn)了短暫峰，但由于在實(shí)驗(yàn)過程中連續(xù)測(cè)量，會(huì)使得數(shù)據(jù)量極其龐大，數(shù)據(jù)解析較為復(fù)雜；曹紅梅［9］還提出了通過相位角來測(cè)定應(yīng)力腐蝕過程中的裂紋萌生和裂紋擴(kuò)展時(shí)刻，但是缺乏相應(yīng)的阻抗變化信息.李文婷等［10］研究了AA7075鋁合金應(yīng)力腐蝕開裂過程中裂紋萌生和擴(kuò)展的電化學(xué)噪聲.結(jié)果表明：伴隨著裂紋的萌生和發(fā)展，出現(xiàn)明顯的周期性電流與電位噪聲峰，且這些噪聲峰的出現(xiàn)頻率和時(shí)間3D顯微鏡所觀測(cè)到的C型環(huán)試樣表面裂紋的萌生與長大具有良好的一致性.

綜上所述，目前研究鋁合金裂紋萌生與擴(kuò)展規(guī)律的文獻(xiàn)報(bào)道并不少見，但是原位預(yù)測(cè)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律的系統(tǒng)研究卻很少見報(bào)道.本文提出一種新方法即相移和電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法對(duì)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展過程進(jìn)行系統(tǒng)研究，通過相移法來預(yù)測(cè)裂紋萌生和擴(kuò)展時(shí)刻，結(jié)合電化學(xué)阻抗譜來預(yù)測(cè)裂紋萌生和擴(kuò)展過程，并推測(cè)其過程機(jī)理.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑

本實(shí)驗(yàn)的研究對(duì)象為7A04鋁合金，使用狀態(tài)為T6，材料成分如表1所示.

表1 7A04鋁合金化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of 7A04 aluminium alloy

本次試驗(yàn)采用的是7A04鋁合金片狀拉伸試樣.其尺寸如圖1所示：

圖1 試樣尺寸圖Fig.1 Schematic diagram of the specimen

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)是在NKK－4050微機(jī)電子式慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行的，同時(shí)采用三電極電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行原位電化學(xué)測(cè)試，其中工作電極為7A04鋁合金片狀拉伸試樣、輔助電極為碳棒、參比電極為銀－氯化銀電極.

本實(shí)驗(yàn)采用的預(yù)測(cè)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展過程的新方法為相移法與電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法，相移法是將未加載應(yīng)力和加載應(yīng)力兩種情況下的相位角進(jìn)行做差處理后得到不同頻率下相移隨時(shí)間的變化關(guān)系，圖中出現(xiàn)的峰值可以預(yù)測(cè)出裂紋萌生與擴(kuò)展時(shí)刻；電化學(xué)阻抗譜的在線測(cè)試可以預(yù)測(cè)腐蝕過程并預(yù)測(cè)裂紋萌生與擴(kuò)展的時(shí)間段.兩者相結(jié)合可以比較系統(tǒng)地預(yù)測(cè)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展過程.

本實(shí)驗(yàn)主要研究不同拉伸速率［11］條件下（3.0、2.4、1.8和1.2 μm/min）的應(yīng)力腐蝕敏感性，其中應(yīng)力腐蝕敏感性指數(shù)可以用公式來表示（δfw和δfA為試樣在環(huán)境介質(zhì)和惰性介質(zhì)中的斷裂強(qiáng)度；δfw和δfA為試樣在環(huán)境介質(zhì)和惰性介質(zhì)中的延伸率），斷裂時(shí)間比可以用公式來表示（t0和tε為試樣在環(huán)境介質(zhì)和惰性介質(zhì)中的斷裂時(shí)間）；同時(shí)利用所提新方法研究SCC過程中裂紋萌生與擴(kuò)展過程及機(jī)理.實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示.

圖2 實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.2 Experimental device diagram

斷口形貌采用Hitachi S－3400N掃描電子顯微鏡（SEM）和 stemi2000－c體式顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)；晶界和位錯(cuò)采用TecnaiG220型高分辨率透射電鏡進(jìn)行觀測(cè).為了保證所取位置的一致性，首先通過相移和電化學(xué)阻抗譜來確定裂紋萌生和擴(kuò)展的時(shí)刻，確保在該時(shí)刻拉伸件的中間段進(jìn)行取樣切割，然后在距離鋁合金表面100 μm處取樣然后進(jìn)行HRTEM制樣.用于HRTEM觀察的樣品制作過程如下：拉伸的每個(gè)階段取樣，采用雙噴或離子減薄的方式加工成透射電鏡樣品，樣品大小為直徑3 mm，磨樣厚度為50 μm，薄區(qū)厚度為20～100 nm.

2 結(jié)果與討論

利用慢應(yīng)變速率拉伸應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)方法GB/T15970.4—2000研究7A04鋁合金在不同拉伸速率條件下的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性，其載荷－位移曲線如圖3所示.其應(yīng)力腐蝕開裂敏感性的結(jié)果如表2所示.

圖3 不同拉伸速率下的載荷－位移圖Fig.3 Load?displacement diagram at different tensile rates

表2 7A04鋁合金不同拉伸速率下的應(yīng)力腐蝕敏感性分析Table 2 Analysis of the stress corrosion sensitivity of 7A04 aluminium alloy at different tensile rate Tensile rate

由表2可知，7A04鋁合金的延伸率，斷面收縮率和斷裂時(shí)間比隨著拉伸速率的減小而減??；應(yīng)力腐蝕敏感性指數(shù)隨著拉伸速率的減小而增大［12－14］.在此試驗(yàn)條件下，抗應(yīng)力腐蝕敏感性的大小關(guān)系為：1.2 μm/min＜1.8 μm/min＜2.4 μm/min＜ 3.0 μm/min.原因可能是拉伸速率越小，腐蝕溶液與鋁合金表面接觸時(shí)間越長，腐蝕作用越容易發(fā)生，增加了其應(yīng)力腐蝕敏感性.

2.2 斷口分析

為了進(jìn)一步研究不同拉伸速率對(duì)應(yīng)力腐蝕敏感性及斷裂行為的影響，利用掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行了斷口分析，如圖4所示.

圖4 不同拉伸速率下斷口的SEM圖Fig.4 SEM pictures of the fracture at different tensile rates：（a）3.0 μm/min；（b）2.4 μm/min；（c）1.8 μm/min；（d）1.2 μm/min

由圖4（a）可知，當(dāng)拉伸速率為3.0 μm/min時(shí)其斷口表現(xiàn)為沿晶斷裂型且表面覆蓋大量的腐蝕產(chǎn)物；圖4（b）為拉伸速率為2.4 μm/min，斷口具有明顯的脆性特征，表現(xiàn)為沿晶斷裂；圖4（c）為拉伸速率為1.8 μm/min，表現(xiàn)為斷口表面呈現(xiàn)黑色或灰黑色，具有脆性特征；圖4（d）為拉伸速率為1.2 μm/min，其斷口表面覆蓋有大量腐蝕產(chǎn)物，經(jīng)檢測(cè)為大量未溶解的顆粒鹽，腐蝕更加嚴(yán)重［15－19］.

為了更加清晰地觀察斷口形貌，對(duì)拉伸速率為1.8 μm/min和1.2 μm/min的試樣去除腐蝕產(chǎn)物后進(jìn)行了體視顯微鏡的觀察，如圖5所示.

圖5 不同拉伸速率下的體視顯微鏡照片F(xiàn)ig.5 Stereo microscope pictures at different tensile rates：（a）1.8 μm/min；（b）1.2 μm/min

由圖5（c）和（d）可知，這兩個(gè)拉伸速率條件下斷口均表現(xiàn)為明顯的脆性特征.因此，隨拉伸速率的減小，7A04鋁合金的脆性不斷增加.

2.3 相移法分析

為了預(yù)測(cè)SCC過程中的裂紋萌生和擴(kuò)展時(shí)刻，選擇抗應(yīng)力腐蝕敏感性最強(qiáng)的拉伸速率即3 μm/min的條件進(jìn)行相移法［9］分析.選擇10、100和1 000 Hz這3個(gè)頻率，每隔30 min對(duì)加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力的試樣各進(jìn)行一次原位電化學(xué)阻抗譜測(cè)量，可得到相位角－頻率變化曲線；然后選擇分別固定這3個(gè)頻率，得到加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力條件下試樣每隔30 min的相位角；進(jìn)而得到相位角－時(shí)間變化曲線.處理結(jié)果如圖6所示.

將圖6中加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力的試樣在同一時(shí)刻的相位角進(jìn)行做差處理可得到不同頻率下相移隨時(shí)間的變化關(guān)系，如圖7所示.圖7可明顯看出在3.0和8.0 h左右，3個(gè)頻率均出現(xiàn)了明顯的峰值，由此推斷裂紋在3.0 h附近開始萌生；在8.0 h附近發(fā)生了明顯的擴(kuò)展.

圖6 加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力條件下的相位－時(shí)間圖Fig.6 Phase?time diagram with stress and without stress：（a）10 Hz；（b）100 Hz；（c）1 000 Hz

圖7 相移－時(shí)間圖Fig.7 Phase drift?time diagram

2.4 電化學(xué)阻抗譜分析

為了進(jìn)一步預(yù)測(cè)裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律，對(duì)SCC過程中進(jìn)行了電化學(xué)阻抗譜的原位測(cè)試，如圖8所示.以拉伸速率為3.0 μm/min為例，由圖可知整個(gè)SCC過程大致可以分為4個(gè)階段，即0～3.0 h，3.0～7.0 h，7.0～8.0 h，8.0～10.5 h.由此可知，裂紋的萌生和擴(kuò)展階段不是連續(xù)的，是分階段進(jìn)行的.

圖8 拉伸速率為3.0 μm/min，在3.5wt%NaCl溶液中，不同時(shí)刻的電化學(xué)阻抗譜Fig.8 Electrochemical impedance spectroscopy of different times at 3.0 μm/min in 3.5wt%NaCl solution：（a）0～3.0 h；（b）3.0～7.0 h；（c）7.0～8.0 h；（d）8.0～10.5 h

圖8（a）為0～3.0 h之間，電化學(xué)阻抗譜的半徑隨時(shí)間增加呈現(xiàn)出逐漸減小的趨勢(shì)，原因可能是Cl－的侵蝕作用，使得試樣表面的氧化膜發(fā)生溶解，導(dǎo)致阻抗值減?。挥蓤D8（b）為3.0～ 7.0 h之間，電化學(xué)阻抗譜的半徑隨時(shí)間增加呈現(xiàn)出明顯增大的趨勢(shì)，這表明在此階段金屬表面開始有裂紋萌生，且萌生點(diǎn)逐漸增多，原因可能是由裂紋萌生所引起阻抗值的增加大于由氧化膜溶解所引起阻抗值的減??；圖 8（c）為在7.0～8.0 h之間，電化學(xué)阻抗譜的半徑隨時(shí)間基本保持不變，這表明由裂紋萌生和金屬表面再鈍化引起的阻抗值的增加與由裸露出的金屬表面不斷溶解引起的阻抗值的減小達(dá)到了一種動(dòng)態(tài)平衡；圖8（d）為在8.0～10.5 h之間，電化學(xué)阻抗譜的半徑隨時(shí)間增加而明顯減小，原因可能是由裂紋擴(kuò)展引起的阻抗值增加小于腐蝕加劇引起的阻抗值的減小.

2.5 高分辨透射電鏡（HRTEM）測(cè)試

為了研究SCC過程中裂紋萌生與擴(kuò)展機(jī)理，采用HRTEM對(duì)SCC過程中裂紋萌生與擴(kuò)展階段進(jìn)行明場像和電子衍射圖的分析，如圖9所示.圖9（a）和（c）分別為裂紋萌生和擴(kuò)展階段的明場像，可以看到，裂紋萌生階段表現(xiàn)為不連續(xù)的晶界，無晶界析出帶（PFZ）很寬［20］，裂紋擴(kuò)展階段的晶界是連續(xù)的且晶界處有析出物，PFZ變窄，這表明裂紋的萌生和擴(kuò)展可能是由于晶界處有析出物以及析出物的數(shù)量引起的；圖9（b）和（d）分別為裂紋萌生和擴(kuò)展階段的位錯(cuò)圖，觀察發(fā)現(xiàn)，在裂紋萌生階段可以看到很多的位錯(cuò)環(huán)，在裂紋擴(kuò)展階段可以看到幾條很明顯的線位錯(cuò)［21］，如箭頭所示，這表明隨著拉伸階段的進(jìn)行，鋁合金在裂紋萌生階段是由位錯(cuò)環(huán)引起的，在裂紋擴(kuò)展階逐漸擴(kuò)大為線位錯(cuò)，裂紋也逐漸增大，進(jìn)一步驗(yàn)證了新方法的可行性.

圖9 高分辨透射電子顯微鏡圖片F(xiàn)ig.9 Bright field image and electron diffraction pattern of high resolution transmission electron microscope：（a）、（b）initiation of crack；（c）、（d）propagation of crack

3 結(jié) 論

1）7A04鋁合金在3.5wt%NaCl溶液中，隨著拉伸速率的減小，其應(yīng)力腐蝕敏感性增強(qiáng)，抗應(yīng)力腐蝕敏感性的大小關(guān)系為：1.2 μm/min＜1.8 μm/min＜2.4 μm/min＜3.0 μm/min.

2）通過相移法可推測(cè)7A04鋁合金在SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展時(shí)刻，即在3.0 h附近裂紋開始萌生，在8.0 h附近裂紋發(fā)生明顯擴(kuò)展.

3）由電化學(xué)阻抗譜的結(jié)果可以推測(cè)，裂紋的萌生和擴(kuò)展不是連續(xù)的，是分階段進(jìn)行的.首先，初始階段表現(xiàn)為氧化膜溶解；第2階段為裂紋萌生階段，表現(xiàn)為由裂紋萌生引起的阻抗值的增加大于由金屬腐蝕溶解引起的阻抗值的減?。坏?個(gè)階段表現(xiàn)為氧化膜再生與溶解達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡；第四階段為裂紋明顯擴(kuò)展階段，表現(xiàn)為裂紋擴(kuò)展對(duì)阻抗值的增加小于腐蝕對(duì)阻抗值的減小.

4）由HRTEM的分析結(jié)果可知，位錯(cuò)點(diǎn)與位錯(cuò)線的出現(xiàn)進(jìn)一步驗(yàn)證了裂紋的萌生與擴(kuò)展階段；裂紋的萌生和擴(kuò)展的原因可能是由于晶界處有無析出物以及析出物的數(shù)量引起的，從微觀角度驗(yàn)證了新方法的可行性，進(jìn)一步推測(cè)裂紋的萌生和擴(kuò)展機(jī)理可能是由晶界處產(chǎn)生的析出物引起的.

致 謝

本次工作有中國民航大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目No.IEACUC2015184支持.

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Research on crack initiation and propagation of 7A04 aluminium alloy during the stress corrosion crack

FANG Yibin，DU Juan，CHEN Qiaochu，TIAN Hui
（Sino?European Institute of Aviation Engineering，Civil Aviation University of China，Tianjin，300300，China）

To investigate the effect of different tensile rates on stress corrosion sensitivity and the crack initiation and propagation during the stress corrosion crack（SCC），the slow strain rate test（SSRT）of 7A04 aluminum alloy in 3.5%wt NaCl solution was conducted and scanning electron microscope（SEM），stereomicroscope，electrochemical method and high resolution transmission electron microscope（HRTEM）were used for this research.Meanwhile，a new method for the combination of phase shift and electrochemical impedance spectroscopy was proposed to study the crack initiation and propagation during SCC.The results showed that the crack initiated in the vicinity of 3 h and propagated at near 8 h with the tensile rate of 3.0 um/min；the feasibility of the new method was also verified by studying mechanism of crack initiation and propagation using high resolution transmission electron microscopy（HRTEM）and it’s speculated that the mechanism of crack initiation and propagation may be caused by the precipitates produced at grain boundaries.

metallic materials；stress corrosion sensitivity；electrochemical impendance spectroscopy；7A04 aluminum alloy

TG178

A

1005－0299（2017）05－0086－07

2016－10－27.< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：

時(shí)間：2017－09－30.

文藝斌（1993—），男，碩士.

杜 娟，E?mail：dujuan247＠163.com.

10.11951/j.issn.1005－0299.20160382

（編輯 張積賓）