劉雄

[摘要] 目的 建立飲用水中硒和鉛的雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定方法。方法 對(duì)生活飲用水中的硒和鉛采用氫化物發(fā)生-斷續(xù)流動(dòng)注射技術(shù)測(cè)定。飲用水的硒和鉛在酸性介質(zhì)中與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化硒和氫化鉛。氫化物以氬氣為載氣，被導(dǎo)入電熱石英原子化器中，對(duì)其原子化。通過(guò)特種空芯陰極燈對(duì)原子化后物質(zhì)進(jìn)行照射，硒和鉛的原子熒光信號(hào)用雙道原子熒光光譜儀同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果 硒濃度為5～20 μg/L時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.98%～1.28% （n=10）；其平均回收率分別為：87.0% ～100.5%。鉛濃度為濃度為5～20 μg/L時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.59%～2.66% （n=10）；其平均回收率分別為：88.4%～102.3%。結(jié)論 該方法對(duì)于飲用水中的硒和鉛同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)是有效可行的。

[關(guān)鍵詞] 飲用水；硒；鉛；雙道原子熒光光度計(jì)法

[中圖分類(lèi)號(hào)] R4 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654（2017）06（b）-0055-02

[Abstract] Objective To establish the simultaneous determination method of dual channel atomic fluorescence photometers of selenium and lead in drinking water. Methods The selenium and lead in drinking water was measured by the hydride generation-flow injection technique， and the reaction of selenium and lead in drinking water and potassium borohydride were produced as selenium hydride and lead hydride in acid medium， and the hydride was imported into electric heating quartz atomizer for atomization， after the radiation of special hollow cathode modulation to atomization materials， the atomic fluorescence signals of selenium and lead were given the simultaneous determination by the double-pass atomic fluorescence spectroscopy. Results When the concentration of selenium was 5～20 μg/L， the relative standard deviation was respectively 3.98%～1.28%（n=10）， and the average recycle rate was 87.0%～100.5%， when the lead concentration was 5～20 μg/L， the relative standard deviation was respectively 4.59%～2.66%（n=10）， and the average recycle rate was respectively 88.4%～102.3%. Conclusion Simultaneous determination method of dual channel atomic fluorescence photometers of selenium and lead in drinking water is feasible and effective.

[Key words] Drinking water； Selenium； Lead； Dual channel atomic fluorescence photometer

水是十分寶貴的不可再生的自然資源，飲用水的安全深深地影響著人類(lèi)的健康、社會(huì)的穩(wěn)定以及各個(gè)國(guó)家的發(fā)展。隨著全球加快的工業(yè)化進(jìn)程、人口數(shù)量的增長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，飲用水資源的污染也在日益加劇。即使是沒(méi)有被污染的飲用水，也不一定都符合飲用標(biāo)準(zhǔn)。飲用水中的重金屬是常見(jiàn)的污染物，也是飲用水質(zhì)量檢測(cè)的重要指標(biāo)[1]。目前對(duì)于飲用水中的重金屬的檢測(cè)方法主要有氫化物發(fā)生-原子吸收法、分光光度法、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法等[2]，但這幾種方法只能對(duì)單一重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，如果需要檢測(cè)的重金屬元素種類(lèi)較多時(shí)，這幾種方法操作繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)。氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光度計(jì)法具有能夠同時(shí)測(cè)定兩種重金屬元素的優(yōu)點(diǎn)，該研究采用雙道原子熒光光度計(jì)法對(duì)飲用水中硒和鉛同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

斷續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光譜儀；硒特種空心陰極燈；鉛特種空芯陰極燈；微量無(wú)機(jī)物分析型超純水機(jī)。

1.2 試劑

磷酸、鹽酸、氫氧化鉀、硝酸、高氯酸，均為優(yōu)級(jí)純；鐵氰化鉀、硼氫化鉀，分析純；金屬硒，光譜純；硒、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

2 方法

2.1 硒、鉛標(biāo)準(zhǔn)混合使用液制備

將硒、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L），用10%鹽酸稀釋至濃度為1 μg/mL的硒、鉛標(biāo)準(zhǔn)混合使用液。

2.2 樣品處理

準(zhǔn)確吸取飲用水5 mL放入50 mL三角燒杯中，加2 mL硝酸-高氯酸混合液（4：1），在電爐子上加熱到冒白煙，當(dāng)溶液剩2 mL左右時(shí)，將燒杯取下，加入純水8 mL，及鹽酸5 mL，在電爐子上加熱微沸2～4 min，將燒杯取下，冷卻至25℃左右，將燒杯中的液體移入50 mL比色管內(nèi)，補(bǔ)加超純水至比色管刻度，輕微震蕩混勻備用。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

2.3 儀器工作條件

①儀器條件：見(jiàn)表1。

②測(cè)量條件：讀數(shù)時(shí)間為20 s；延遲時(shí)間為1 s；注入量為2 mL；用標(biāo)準(zhǔn)曲線法作為測(cè)量方式；用峰面積作為讀數(shù)方式。

③斷續(xù)流動(dòng)程序：第1步：讀數(shù)時(shí)間16 s，讀數(shù)結(jié)果No；第2步：讀數(shù)時(shí)間4 s，讀數(shù)結(jié)果No；第3步：讀數(shù)時(shí)間16 s，讀數(shù)結(jié)果YES；第4步：讀數(shù)時(shí)間4 s，讀數(shù)結(jié)果No。第1、3步A、B泵轉(zhuǎn)速均設(shè)定為100 rpm/min。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取鉛標(biāo)準(zhǔn)液（1 μg/mL）及硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 μg/mL）0.00，0.10，0.20，0.40，1.00，2.00 mL移入50 mL的三角燒瓶中，加2 mL硝酸—高氯酸混合液（4：1），在電爐子上加熱到冒白煙，當(dāng)溶液剩2 mL左右時(shí)，將燒杯取下，加入純水8 mL，及鹽酸5 mL，在電爐子上加熱微沸2～4 min，將燒杯取下，冷卻至25℃左右，分別將燒杯中的液體移入50 mL比色管內(nèi)，再加1.0 mL鐵氰化鉀（10%），1.0 mL濃鹽酸，補(bǔ)加純水至比色管刻度，由電腦按最佳儀器工作條件自動(dòng)計(jì)算出樣品結(jié)果。

2.5 樣品測(cè)定

準(zhǔn)確吸取5 mL樣品處理液放入50 mL比色管內(nèi)，向比色管內(nèi)加1 mL鐵氰化鉀（10%），1 mL濃鹽酸，補(bǔ)加超純水至比色管刻度，由電腦按最佳儀器工作條件自動(dòng)計(jì)算出樣品結(jié)果。

3 結(jié)果

3.1 回歸方程及線性范圍測(cè)定

測(cè)定不同濃度的硒、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。硒在0～300 μg/L、鉛在0～400 μg/L的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，硒的線性回歸方程為：IF=16.834 7+199.853 1C，r=0.999 8；鉛的線性回歸方程為：IF=27.448 5+196.670 5C，r=0.999 7。

3.2 樣品精密度及回收率測(cè)定

用5 μg/L鉛和硒、10 μg/L鉛和硒、20 μg/L鉛和硒混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行精密度和回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果（見(jiàn)表2）顯示采用氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光譜法同時(shí)對(duì)硒和鉛進(jìn)行測(cè)定，硒濃度為5～20 μg/L時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.98%～1.28% （n=10）；其平均回收率分別為：87.0%～100.5%。鉛濃度為濃度為5～20 μg/L時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.59%～2.66% （n=10）；其平均回收率分別為：88.4%～102.3%。

4 討論

目前，人們對(duì)于飲用水中的有害金屬污染還沒(méi)有確切的定義，由其化合物或有害金屬引起的污染，均稱(chēng)為有害金屬污染，例如其中的硒和鉛等[3]。雙道原子熒光光譜法是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型檢測(cè)方法，在醫(yī)藥、農(nóng)學(xué)、冶金、生物、材料和環(huán)境等領(lǐng)域的硒、銻、砷、汞、鉍、鉛、鎘等元素的檢測(cè)分析中應(yīng)用十分廣泛[4]。氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光度法具有操作簡(jiǎn)便、干擾小，靈敏度高，方法簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

該研究采用雙道原子熒光光度法同時(shí)對(duì)水中的硒和鉛的含量進(jìn)行了測(cè)定，平均回收率為87.0%～100.5%和88.4%～102.3%，回收率均較高。該方法大大降低了樣品檢出濃度，適用于飲用水中不同濃度的硒和鉛的同時(shí)檢測(cè)。

[參考文獻(xiàn)]

[1] Affum AO， Osae SD， Nyarko BJ， et al. Total coliforms， arsenic and cadmium exposure through drinking water in the Western Region of Ghana： application of multivariate statistical technique to groundwater quality[J].Environmental Monitoring & Assessment， 2015， 187（2）：4167.

[2] 黃種遷.原子熒光光譜法在測(cè)定食品中有毒金屬元素的應(yīng)用[J].臺(tái)灣農(nóng)業(yè)探索，2013，123（4）：61-65.

[3] 王霽.水質(zhì)檢驗(yàn)中的重金屬測(cè)定方式探討[J].中國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)管理，2016，7（13）：27-28.

[4] 王昊，張敏.論原子熒光光譜分析技術(shù)的創(chuàng)新與發(fā)展[J].科技風(fēng)，2017（2）：114.

（收稿日期：2017-03-17）