董凌云 劉愷 張朋飛 李東岳

【摘要】在溴乙烷的制備實驗中，反應不充分、易炭化、副產物多、廢氣與濃硫酸對環(huán)境的污染等問題一直未解決。本論文在改變實驗裝置的基礎上探究改變反應物的加入方式對反應過程及產率的影響，從而得出環(huán)境污染小、產率高的實驗方案。

【關鍵詞】溴乙烷制備；實驗改進；降低污染；提高產率

一、引言

溴乙烷是一種重要的精細化工產品，可廣泛用于農藥、染料、香料的合成，并可用作溶劑、致冷劑、熏蒸劑等。

高等教育有機化學實驗教科書中的合成方法有乙烯氫溴化法、溴化鈉法、乙醇氫溴酸法和乙醇溴化法。目前，中國多數高校實驗室制備溴乙烷使用的試劑是溴化鈉、濃硫酸和乙醇。該反應存在一定的弊端，比如該反應有乙醚、乙烯、溴和二氧化硫等雜質的生成，從而造成環(huán)境污 ；溴乙烷產品沸點低易揮發(fā)，導致回收率較低；加料時粉末狀的溴化鈉容易粘到燒瓶口上難以清除干凈，導致裝置氣密性下降，使得反應產量降低等。

本論文從兩方面對實驗進行改進，一方面從實驗儀器上進行改進。將原實驗改為半微型實驗，另一方面通過改變反應物的加料方式使反應充分進行，這樣既節(jié)約了實驗原料也減少了環(huán)境污染又合乎綠色化學的要求。

二、實驗部分

（一）試劑

95%乙醇（分析純），溴化鈉（分析純），氫氧化鈉（分析純），濃硫酸（分析純）等。

（二）儀器

電子天平（上海精密科學儀器有限公司），水浴鍋（北京泰克儀器有限公司），電熱套（天津市泰斯特儀器有限公司）等。

（三）實驗裝置

三、實驗方案

（一）原實驗

在50 mL圓底燒瓶中，加入5 mL乙醇及4.5 mL水，緩慢滴加濃硫酸9.5 mL，待混合物冷卻到室溫，在攪拌下加入溴化鈉粉7.5g和沸石，按圖1（a） 蒸餾裝置，接受瓶里放入少量的冰水，將其置于冰水浴中。用橡皮管將接引管的支口導入盛有氫氧化鈉水溶液的水槽中，制備溴乙烷。將餾出液轉入分液漏斗中，有機層轉入三角燒瓶中，然后使其浸入冰水浴中，逐滴加入約1 mL濃硫酸除去雜質。待溶液分層后用分液漏斗分去硫酸層，然后將產物轉入蒸餾瓶中蒸餾。收集35～40 ℃的餾分，稱重計算產率。

（二）改進實驗

配置溶液：秤取溴化鈉7.500 g于50 mL燒杯中，移取10mL蒸餾水溶解溴化鈉，配成溴化鈉水溶液。

將溴化鈉水溶液用恒壓分液漏斗以大約兩秒每滴的速度滴入反應裝置中，收集38.4 ℃的餾分，將收集的餾分浸在冰水浴中，滴加約1 mL濃硫酸除去雜質。待溶液分層后，用分液漏斗分去硫酸層。稱重計算產率。

四、結果與討論

滴加加溴化鈉水溶液時，滴加速度過慢會使溶液炭化，速度太快時溴化鈉不能充分反應且副產物較多，并且速度過快時反應劇烈，生成的溴乙烷氣體不能及時冷凝使實驗產率低。由表1可知道，當以兩秒每滴的速度滴入溴化鈉水溶液時實驗結果比較好，雜質的生成較少，溴化鈉得到了充分的利用，產率得到了提高。此實驗裝置比較簡單易操作適合初學者。

五、結論

改變加料方式時以大約兩秒每滴的速度滴入溴化鈉水溶液時既不會造成炭化也使得溴化鈉充分反應，不僅提高了實驗產率，而且省去了二次蒸餾，既節(jié)約了時間又減少了污染。

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