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        木麻黃藥材的鑒別研究

        2017-10-20 11:11:24廣東省韶關市食品藥品檢驗所512028朱燕黃義純唐麗麗藍獻泉
        首都食品與醫(yī)藥 2017年10期
        關鍵詞:鞣質木麻黃韶關市

        廣東省韶關市食品藥品檢驗所(512028)朱燕 黃義純 唐麗麗 藍獻泉

        TLC木麻黃(別名駁骨松)是木麻黃科植物木麻黃的的幼嫩枝葉或樹皮,是著名的黎藥植物源,主要分布在我國福建、臺灣、廣東、海南沿海地區(qū)。木麻黃的枝葉具有溫寒行氣,止咳化痰的功效[1],黎族民間常用其枝葉治療腹瀉、痢疾,慢性咳嗽等病癥的治療[2][3]?,F(xiàn)行沒有木麻黃藥材的相關質量標準,鑒于木麻黃在韶關地區(qū)多有栽植,為開發(fā)廣東本地資源,充分發(fā)揮民族藥利用價值,本文采用性狀、顯微鑒別、理化鑒別及兩個薄層鑒別方法對木麻黃藥材進行全面鑒別,建立了木麻黃藥材的鑒別方法。

        1 材料與試藥

        4批野生木麻黃藥材(20141217、20150107(1)、20150107(2)、20141230),分別來自韶關市十里亭、韶關市沙洲、韶關市轉水村、韶關市龍歸。另一批野生木麻黃藥材(20141501)采自韶關市西聯(lián)鎮(zhèn),通過本所中藥室鑒定,被選為對照藥材。薄層板:自制含羧甲基纖維素鈉的硅膠G薄層板、青島煙臺產(chǎn)硅膠預制薄層板和青島海洋產(chǎn)硅膠預制薄層板,所有試劑均為分析純。

        2 方法與結果

        2.1 性狀鑒別 本品多分枝,枝紅褐色至褐色,有密節(jié),最末端分出的小枝纖細,灰綠色,纖細,直徑0.5~0.9毫米,長9~30厘米,常柔軟下垂,具7~8條溝槽及棱,初時被短柔毛,漸變無毛或僅在溝槽內(nèi)略有毛,節(jié)間長2~9毫米,質脆,易折斷。氣微,味澀。

        2.2 顯微鑒別 本品粉末淡黃綠色。薄壁細胞,胞壁薄,非木化具緣紋孔,內(nèi)含多數(shù)細小顆粒狀草酸鈣結晶、少量淀粉及紅棕色色素物。木纖維大多成束,少數(shù)散在分布,壁厚,平直,孔溝明顯。非腺毛眾多,由3個細胞組成,先端尖,壁薄,腔大,形狀各異,彎曲、平直或呈“人”字形。導管大多成束,細小,為網(wǎng)紋、梯形導管,有少數(shù)具網(wǎng)紋導管。氣孔少見,為內(nèi)陷氣孔,保衛(wèi)細胞呈電話筒狀(見附圖1)。

        2.3 理化鑒別 取本品粉末5g,加水30ml煎煮20分鐘,濾過,取濾液1ml加三氯化鐵試液2~3滴,即生成藍黑色絮狀沉淀。另取濾液1ml加1%明膠溶液2~3滴,即變混濁,為鞣質的鑒別反應。

        2.4 薄層色譜 作為木麻黃主要成分的鞣質具較強的極性,溶于水、乙醇和甲醇,乙酸乙酯和丙酮,不溶于石油醚、乙醚、氯仿與苯。取樣品藥材粉末5g,加石油醚(30℃~60℃)50ml,水浴加熱回流1小時,濾過,棄去濾液,濾渣加乙醇50ml,水浴加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,取上清液作為供試品溶液。另取木麻黃對照藥材粉末5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部通則0502)試驗,吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-丙酮-乙酸乙酯(12∶3∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(見附圖2)。

        附圖1 木麻黃顯微鑒別特征圖

        附圖2 木麻黃薄層色譜鑒別:1~4為4批木麻黃藥材;5為木麻黃對照藥材(20141217)

        3 討論

        3.1 薄層色譜法分析 木麻黃的枝葉中鞣質含量較高,有報道鞣質類化合物呈現(xiàn)廣譜抗菌特性,并具有抗耐藥菌作用[3]。海南制藥廠生產(chǎn)的國內(nèi)獨家產(chǎn)品復方木麻黃片,通過鞣質含量測定法對木麻黃的鞣質含量進行控制。本實驗采用薄層色譜法對木麻黃行鑒別。試驗比較了不同廠家的預制板和手鋪板、40%~90%不同的濕度范圍、低溫(5℃)與高溫(30℃)溫度條件,實驗結果重現(xiàn)性較好,方法專屬性較強。

        3.2 目測法(半定量分析大膽構想) 現(xiàn)行木麻黃成方制藥的成分控制,例如復方木麻黃片標準WS-11237(ZD-1237)-2002采用鞣質含量測定法。一方面由于鞣質含量不穩(wěn)定,黃守良等研究發(fā)現(xiàn)同批樣品測得結果不穩(wěn)定,含量在2%~5%間,偏差范圍非常大。加上鞣質含量測定法過程較為復雜,而薄層色譜法有設備簡單、操作簡便、分離速度快、靈敏度和分辨率較高等優(yōu)點,筆者嘗試用薄層色譜半定量法-目測法對木麻黃藥材含量進行初步判定。有研究發(fā)現(xiàn)以60%的丙酮為提取溶劑時鞣質提取量最高,但現(xiàn)在成熟工藝和民間用法多為水煮法。所以筆者以薄層色譜法作為實驗方法,選用對照藥材木麻黃(20141501)顏色較深的老生粗葉和顏色較淺的新生嫩葉平行取樣操作按上述2.4進行薄層色譜操作,發(fā)現(xiàn)所示斑點顏色深淺區(qū)別顯著,筆者的進一步研究將同時用鞣質含量測定法進行比對,將試液與一系列不同濃度的標準對照溶液并排點樣于同一薄層上,層析展開后比較各斑點的大小及顏色的深淺,借以估計木麻黃的大概含量。以驗證薄層色譜半定量法作為木麻黃含量的半定量分析依據(jù),以實現(xiàn)含量控制有效性的同時,簡化實驗操作。

        本文所建立的木麻黃藥材鑒別方法,顯微鑒別、理化鑒別特征明顯,薄層色譜法鑒別全面,斑點清晰,結果可靠??蔀槟韭辄S質量標準的制定提供重要參考。

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