李倩茹，金 偉，董憲慧，謝甜力，王亞飛

（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)，黑龍江大慶 163319）

基于紅外光譜的玫瑰精油提取工藝研究

李倩茹，金 偉，董憲慧，謝甜力，*王亞飛

（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)，黑龍江大慶 163319）

利用紅外光譜技術(shù)對不同溶劑提取的玫瑰精油及玫瑰殘渣進(jìn)行光譜對比分析，結(jié)果表明，單一溶劑對玫瑰精油有效成分的提取差別不大，混合溶劑對玫瑰精油的提取率高于單一溶劑的提取。玫瑰殘渣中仍有少量精油殘留，所以應(yīng)對殘渣進(jìn)行進(jìn)一步提取，以提高萃取效率。

溶劑；精油；紅外光譜

Abstract：In this article，rose petals are soaked by different solvents at suitable temperature.Different IR spectra of rose petals and extraction residues are compared.The result shows that the extraction efficiency of mixed solvents is much better than that of single solvent.There is still essential oil remained in the residue which needs further extraction.

Key words：solvent；essentia oil；infra-red spectrum

玫瑰精油是一種從玫瑰花中提取的天然香料，具有保濕、抑菌、延緩衰老、減壓、安眠、抗抑郁[1-5]等功效，被廣泛用于食品、化妝品、醫(yī)藥、保健品[6-9]等領(lǐng)域，工業(yè)上大約要5 kg玫瑰花瓣才能提取1滴純正的精油，2滴精油即可制成1 L上好的香水。所以，玫瑰精油素有“液體黃金”的美譽[10-11]。

近年來，紅外光譜法以其特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣等優(yōu)點，被廣泛用于食品[12]、農(nóng)藥殘留[13]和醫(yī)藥[14]檢測上，但在玫瑰精油提取上的應(yīng)用，目前鮮有報道。玫瑰精油傳統(tǒng)的提取方法是水蒸氣蒸餾[15-17]和有機溶劑萃取法，出油率一般為0.02%～0.05%。有機溶劑萃取法的提取率高于水蒸氣蒸餾法，所得精油的香氣更接近于天然玫瑰花的香氣。試驗采用有機溶劑萃取法、紅外光譜法對不同有機溶劑萃取的玫瑰精油及玫瑰殘渣進(jìn)行分析，以期為提高玫瑰精油的提取率提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑、儀器

大馬士革玫瑰花，產(chǎn)自河北石家莊。

石油醚、乙醚、丙酮、二氯甲烷，均為分析純；KBr，光譜純。

IS5型傅立葉紅外變換光譜儀，Thermo Fisher Nicolet公司產(chǎn)品；5430R型高速冷凍離心機，德國Eppendorf公司產(chǎn)品；DZG6050D型真空干燥箱，上海森信實驗儀器有限公司產(chǎn)品；R2058型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海申生科技有限公司產(chǎn)品；DC-2006型循環(huán)水真空泵，上海方瑞儀器有限公司產(chǎn)品；AR224CN型分析天平，奧豪斯公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

采用有機溶劑萃取法提取玫瑰精油，將玫瑰干花粉碎，稱取5 g，加入60 mL提取劑浸泡過夜，于60℃下水浴回流4 h，濾液真空濃縮去除提取劑。將濃縮液滴在KBr壓片上，以備紅外測試用；將玫瑰殘渣與KBr一起壓片，以備紅外測試用。

2 結(jié)果與討論

2.1 大馬士革玫瑰花粉末的紅外光譜圖

“紅外宏觀指紋譜圖鑒定法”是由清華大學(xué)孫素琴教授于2003年首創(chuàng)，用于中藥材品質(zhì)鑒別的方法。中藥是極其復(fù)雜的混合物，其紅外光譜反映的是各個組分中所含的各種官能團(tuán)在特定區(qū)域呈現(xiàn)的疊加譜。與此類似，玫瑰花也是組成極其復(fù)雜的一種混合物，不同品種、不同產(chǎn)地、不同采摘時間的玫瑰花光譜峰位、峰形、峰強度及其總貌構(gòu)成其特有的指紋性。

大馬士革玫瑰花粉末的紅外光譜見圖1。

圖1 大馬士革玫瑰花粉末的紅外光譜

玫瑰中富含多種維生素、多糖、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、揮發(fā)油、脂肪及多種氨基酸等。從圖1中可以看出，醇羥基和酚羥基中的O-H伸縮振動吸收峰出現(xiàn)在3 400 cm-1附近，為寬而強的吸收峰；脂肪的甲基和亞甲基對稱與反對稱伸縮振動吸收峰出現(xiàn)在3 000～2 800 cm-1；酯鍵羰基的C=O伸縮振動吸收在1700cm-1附近；蛋白質(zhì)的特征峰出現(xiàn)在1650 cm-1和1 550 cm-1附近；烯烴的C=C雙鍵振動吸收峰出現(xiàn)在1 667～1 640 cm-1，為中等強度吸收峰；糖類的C-O伸縮振動峰表現(xiàn)為1 200～1 000 cm-1內(nèi)的多個吸收峰。

2.2 不同溶劑浸提下玫瑰精油的紅外光譜圖

玫瑰精油是玫瑰花加工的主要產(chǎn)品，精油的化學(xué)組成相當(dāng)復(fù)雜，目前已分離鑒定的化合物有300多種，主要為含萜烯類、醇類、酯類、醚類、醛類和烷烴等。

不同溶劑浸提下大馬士革玫瑰花的紅外光譜見圖2。

圖2 不同溶劑浸提下大馬士革玫瑰花的紅外光譜

由圖2可知，在3 400 cm-1附近的O-H伸縮振動吸收峰以二氯甲烷和石油醚混合溶劑浸提的精油最弱，而二氯甲烷和乙醚混合溶劑浸提的精油最強，單一溶劑差別不大；在3 000 cm-1左右的吸收峰，除二氯甲烷和乙醚混合溶劑浸提物強度降低外，其余6種溶劑浸提物的吸收峰均增強，以乙醚和石油醚混合提取劑浸提物尤為明顯，可能由于石油醚和乙醚中的飽和烷烴導(dǎo)致此處峰強度大；2 300 cm-1左右出現(xiàn)的吸收峰可能為CO2的吸收峰，或者為精油中醇之間形成的氫鍵使較弱的羥基彌散在此范圍，有待進(jìn)一步檢測。

通過上述紅外譜圖對比可知，使用單一溶劑浸提時提取效果并無太大差異，使用混合溶劑浸提效果明顯優(yōu)于單一溶劑浸提。混合溶劑中二氯甲烷和石油醚混合溶劑的浸提效果最好。

2.3 大馬士革玫瑰花浸提前后紅外光譜圖

玫瑰精油的生產(chǎn)僅僅是利用了玫瑰的香氣等揮發(fā)性成分，其他非揮發(fā)性成分，如蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、多糖、多種維生素和氨基酸等都留在花渣中。

大馬士革玫瑰花浸提前后紅外光譜圖對比見圖3。

圖3 大馬士革玫瑰花浸提前后紅外光譜圖對比

由圖3可知，大馬士革玫瑰花中大量有機成分已進(jìn)入浸提溶劑，但仍有一小部分有機物存于浸提殘渣中。與殘渣相比，浸提溶劑紅外光譜中3 400 cm-1左右處峰較弱，說明大馬士革玫瑰花中只有少量的醇被浸出；3 000 cm-1左右處峰強且尖銳，說明大馬士革玫瑰花中大量的烷烴已被浸出；1 600～1 700 cm-1有較弱的吸收峰，說明一部分酯類和烯烴類被浸出。大馬士革玫瑰花中的多糖沒有被浸出。

3 結(jié)論

通過對比不同溶劑萃取的玫瑰精油及玫瑰殘渣紅外光譜圖，發(fā)現(xiàn)混合溶劑的萃取率高于單一溶劑的萃取率；大馬士革玫瑰殘渣中仍含有大量的精油，所以應(yīng)對大馬士革玫瑰殘渣進(jìn)行多次循環(huán)萃取。

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Extraction Study of Rose Essential Oil Based on FTIR Spectrum

LI Qianru，JIN Wei，DONG Xianhui，XIE Tianli，*WANG Yafei
（Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

G640

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.09.033

1671-9646（2017） 09b-0024-02

2017-07-03

黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項目（XC2016039）。

李倩茹（1995— ），女，在讀本科，研究方向為動物藥學(xué)。

*通訊作者：王亞飛（1969— ），女，碩士，副教授，研究方向為化學(xué)分析及農(nóng)殘檢測。