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        雙波長分光光度法測定青麻果實中鋅含量

        2017-10-18 06:22:28陳曉紅丁雯雯
        中國無機分析化學 2017年3期
        關(guān)鍵詞:法測定光度法分光

        陳曉紅 丁雯雯 徐 玲

        (內(nèi)蒙古民族大學 化學化工學院,內(nèi)蒙古 通遼 028043)

        雙波長分光光度法測定青麻果實中鋅含量

        陳曉紅 丁雯雯*徐 玲

        (內(nèi)蒙古民族大學 化學化工學院,內(nèi)蒙古 通遼 028043)

        在pH=6.0的六亞甲基四胺緩沖溶液中,Zn2+與二甲酚橙形成紅色配合物,以試劑空白為參比,在570 nm處褪色,在440 nm處生色,實驗表明在一定范圍內(nèi)△A=A440-A570與Zn2+濃度呈線性,建立了雙波長分光光度法測定青麻果實中Zn2+含量的方法。最佳實驗條件下,Zn2+含量在0.1~0.6 μg/mL范圍內(nèi)符合Lambert-Bill定律, 檢出限為1.5×10-2μg/mL。結(jié)果表明,方法的相對標準偏差小于5%,加標回收率為95.0%~96.0%。方法簡便快速。

        二甲酚橙;雙波長分光光度法;Zn2+;青麻

        前言

        青麻學名苘麻,果實微甜,具有藥用價值。鋅是人體中不可缺少的微量元素,樣品中鋅的測定方法很多[1-3]。本實驗探討了在六次甲基四胺緩沖體系中以二甲酚橙為顯色劑,采用雙波長法測定鋅含量的可行性,用于青麻果實中鋅的測定,和常規(guī)法相比,結(jié)果較滿意。

        1 實驗部分

        1.1材料與試劑

        鋅標準儲備溶液(1 mg/mL)[4],在使用時稀釋成所需濃度的標準工作溶液(10 μg/mL);二甲酚橙溶液(50 g/L);六亞甲基四胺緩沖溶液(pH=6.0);濃硝酸(分析純)。

        所用試劑均為分析純,實驗用水為去離子水,青麻果(野地采集)。

        1.2儀器

        722型可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司);分析天平(梅多勒托利多儀器股份有限公司)。

        1.3樣品處理

        青麻果實清洗干凈烘干后,分離果籽和果殼,研磨過篩備用。稱取一定量上述樣品分別于燒杯中,以HNO3-H2O2為消化劑進行濕法消解處理后,定容至50 mL容量瓶內(nèi),搖勻備用[5-7]。

        1.4測定方法

        于兩支50 mL容量瓶中分別加入5.00 mL二甲酚橙溶液,2.00 mL 的六亞甲基四胺緩沖溶液,在一支容量瓶中加入2.00 mL Zn2+標準溶液(10 μg/mL),用水稀釋至刻度,搖勻放置10 min,以試劑空白為參比,在440 nm和570 nm波長處分別測定溶液的吸光度A440和A570,在一定范圍內(nèi)△A=A440-A570與Zn2+濃度成正比,從而建立起利用雙波長分光光度法來測定Zn2+[8-9]的方法。

        2 結(jié)果與討論

        2.1測定波長的選擇

        配制二甲酚橙(XO)和Zn2+-XO配合物溶液體系,分別測定從400~620 nm波長內(nèi)兩種溶液的吸光度,得到吸收光譜曲線。二甲酚橙(XO)溶液體系和Zn2+-XO配合物溶液體系均在在440 nm和570 nm處有最大吸收,確定測定波長為440 nm和570 nm,見圖1。

        圖1 吸收曲線Figure 1 Absorption spectra.

        2.2試劑用量選擇

        按實驗方法,于7支50.00 mL容量瓶中,分別加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 mL二甲酚橙溶液(50 g/L), 2.00 mL Zn2+標準溶液(10 μg/mL),加水稀釋至刻度后,搖勻放置10 min,以水為參比,在440 nm和570 nm測定上述溶液的吸光度A,結(jié)果顯示,XO體積在5.0 mL時吸收最大,故選用其體積為5.0 mL。同理,確定選擇2.0 mL六亞甲基四胺(pH=6.0)緩沖組分。

        2.3顯色時間選擇

        在優(yōu)化實驗條件下,每隔5 min測定溶液在440 nm和570 nm波長處的吸光度A,發(fā)現(xiàn)A在10~15 min反應(yīng)時間內(nèi)趨于平穩(wěn),故顯色時間確定為10 min。

        2.4標準曲線

        按實驗方法,配制7種不同濃度的50.00 mL鋅標準溶液,在440 nm和570 nm波長處測定各溶液的吸光度。結(jié)果表明,鋅標準溶液濃度在0.1~0.6 μg/mL時與其A呈正比,另平行11次空白測定,求出相對標準偏差(RSD)和檢出限。RSD小于5%得到線性方程為A=0.3060C+0.0294(r=0.9989),檢出限為1.5×10-2μg/mL。

        2.5樣品測定

        按照實驗方法對青麻果實樣品處理后平行測定3次,同時做加標回收實驗。利用線性方程測得鋅的濃度,求出不同部位樣品中的Zn含量。結(jié)果見表1。

        表1中測定結(jié)果表明,方法準確度較高,樣品測定的RSD小于5.0%。

        3 結(jié)語

        從實驗結(jié)果可以看出,青麻果實果籽比果殼中Zn元素含量高,樣品加標回收率在95%以上,建立了一種簡便快速測定Zn2+含量的方法,并適于野生食材中Zn2+的測定。

        表1 青麻中Zn的測定結(jié)果Table 1 Determination results of zinc in Abutilon(n=3) /(μg·mL-1)

        [1] 王生進,張琳,劉春虎,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定人發(fā)中銅、鋅、鈣、鎂、鐵[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(1):69-72.

        [2] 包楚才,陳紀文,劉付建.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定內(nèi)外墻涂料中的鈦、鈣、鋅、鎂和硅[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(2):28-30.

        [3] 李枚枚.分光光度法測定牡蠣中微量鋅[J].沈陽大學學報(JournalofShenyangUniversity),2015,27(6):439-441.

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        [7] 楊再波,毛海立,郭治友,等.微波消解樣品-石墨爐原子吸收光譜法測定苗藥白折耳中不同部位的鉛和鎘[J].理化檢驗(化學分冊)(PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartB:ChemicalAnalysis),2012(1):102-103.

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        DeterminationofZincinAbutilonFruitbyDouble-wavelengthSpectrophotometry

        CHEN Xiaohong, DING Wenwen*, XU Ling

        (CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

        A colored coordination complex was formed by Zn2 +and xylenol orange in pH 6.0 hexamethylenetetramine buffer solution. The color faded at 570 nm and formed at 440 nm. The results show that △A=A440-A570is linearly related to the Zn2 +concentration within certain range. The double-wavelength spectrophotometry for the determination of Zn2+content is established. Lambert-Bill laws were implemented when the Zn2+concentration ranged from 0.1 to 0.6 μg/mL. The detection limit was 1.5×10-2μg/mL. The method, which is simple and accurate, has been applied to the determination of zinc inAbutilonFruit. The relative standard deviation was less than 5% and the recovery was between 95.0% and 96.0%.

        xylenol orange;double-wavelength; zinc;Abutilon

        10.3969/j.issn.2095-1035.2017.03.019

        O657.32;TH744.12+2

        A

        2095-1035(2017)03-0073-03

        2016-10-14

        2016-12-11

        國家自然科學基金項目(21561024);內(nèi)蒙古自然科學基金項目(2015MS0222)資助

        陳曉紅,女,副教授,主要從事分析化學的教學與研究工作。E-mail:yhc525@163.com

        *通信作者:丁雯雯,女,2016屆學生。

        本文引用格式:陳曉紅,丁雯雯,徐玲.雙波長分光光度法測定青麻果實中鋅含量[J].中國無機分析化學,2017,7(3):73-75. CHEN Xiaohong, DING Wenwen, XU Ling.Determination of Zinc inAbutilonFruitby Double-wavelength Spectrophotometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2017,7(3):73-75.

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