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        水相中Pt—Fe核殼納米球的制備

        2017-10-17 13:13:12王帥
        山東工業(yè)技術(shù) 2017年20期
        關(guān)鍵詞:核殼納米材料

        摘 要:本文用二價鐵鹽和硼氫化鈉,在水相中還原出鐵單質(zhì),再迅速加入氯鉑酸快速攪拌,得到黑色沉淀。通過TEM進(jìn)行表征分析,黑色沉淀為200nm大小尺寸的納米球,對納米球進(jìn)行元素分析,其組成為Pt和Fe的核殼結(jié)構(gòu)。這是一種快速簡便、綠色環(huán)保的制備核殼結(jié)構(gòu)的方法。

        關(guān)鍵詞:納米球;核殼;納米材料

        DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.231

        1 引言

        Pt和Pt基納米材料因其優(yōu)異的催化性能越來越受到人們的關(guān)注。然而,Pt的成本比較昂貴,限制了它在實際中應(yīng)用。目前科學(xué)家再做大量的研究,以期降低金屬鉑的成本,一般有三種方法,第一種,提高Pt的表面活性,增強(qiáng)催化效率,如,制備高指數(shù)晶面的鉑納米顆粒;第二種,用其他金屬或者非金屬替代,可以全部替代,也可以部分替代,如雙金屬Pt-M納米顆粒、三金屬納米顆粒,減少鉑的用量,鉑與其他金屬也能形成協(xié)同效應(yīng),增強(qiáng)催化活性;第三種,制備一些核殼結(jié)構(gòu),中空結(jié)構(gòu)的納米顆粒,鉑即可以是中間的核,也可以使外面的殼,能很好的增大鉑的接觸面積,同時利用金屬間的相互作用力,提高催化活性。核殼結(jié)構(gòu)的納米材料因其獨特的結(jié)構(gòu)使人們能夠在納米尺度上對材料的結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行組裝,從而使核殼結(jié)構(gòu)的納米材料具有突出的特性,因此在半導(dǎo)體行業(yè)、生物技術(shù)方面和藥物輸送等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價值。近來,利用納米技術(shù)將納米粒子組裝成核殼結(jié)構(gòu)的催化材料成為催化領(lǐng)域中的研究熱點,發(fā)展了諸如金屬@金屬、金屬@氧化物、金屬@碳材料、金屬@聚合物等不同類型的核殼結(jié)構(gòu)類催化劑,以及它們在諸多催化反應(yīng)中的應(yīng)用。在核殼納米球中,核是主體,殼在表層,這種結(jié)構(gòu)相對來說比較穩(wěn)定,即有核的主體作用,也有殼的協(xié)同作用,例如以SiO2為殼,由于硅烷試劑可選擇較多,能增加較多的功能基團(tuán);核殼納米球的電子結(jié)構(gòu)復(fù)雜,可以得到特有的功能,如CdSe包裹ZnS。

        一般的核殼納米結(jié)構(gòu)采用模板法制備,如以SiO2內(nèi)核,制備出核殼結(jié)構(gòu)后,再出去SiO2。而且大多數(shù)在油相中制備。本實驗在水相中采用兩種金屬鹽,分步還原的方法合成核殼納米球。

        2 試驗部分

        2.1 核殼納米球的制備

        在50mL圓底燒瓶中,加入10mL 1wt%的PVP,攪拌下加入1mL 20mM的FeCl2溶液,攪拌1-2min,并迅速滴加3mL 40mM的NaBH4溶液,瓶中立即生成大量的沉淀,NaBH4溶液滴加完后攪拌一會,然后加入1mL 20mM H2PtCl6,這時瓶中沉淀會變成黑色,繼續(xù)攪拌,等氣泡消失后,用高速離心機(jī)離心。

        2.2 核殼納米球的表征

        TEM表征:將制備好的黑色沉淀用超純水洗滌幾次,超聲分散在無水乙醇中,滴在有碳膜的銅網(wǎng)上,密閉空間干燥。

        元素分析:用TEM的mapping模式進(jìn)行元素分析。

        3 結(jié)果與討論

        我們用透射電鏡(TEM)分析黑色沉淀。圖1(a)和(b)為TEM圖片,從圖中可以看到,納米球的尺寸比較大,大概200nm左右,分散的較好,表面不是很光滑,密度比較大,不透光。

        然后對單個納米球進(jìn)行元素分析,圖1(c)為納米球的mapping圖片。綠色和黃色都表示Pt元素的分部圖,基本將納米球全部覆蓋,由于mapping是面掃,很難分清是不是中空結(jié)構(gòu);橙色顯示的是Fe元素的分部圖,相對Pt元素來說比較少,只有邊緣薄薄一層;紅色是外圍空氣中的氧元素分部。

        從元素分析可以看出,納米球大部分是由內(nèi)核Pt元素組成,外面覆蓋一層Fe元素的殼,并且Pt和Fe都有單質(zhì)存在,是否有合金還需進(jìn)一步的驗證??梢缘贸鲞@個納米球為Pt-Fe納米球,外面很少的一層Fe元素包裹這大量的Pt元素。

        4 小結(jié)

        本實驗得到以下結(jié)論:

        (1)找到了一種快速在水相中制備雙金屬納米球的方法。

        (2)納米球中Pt和Fe的存在形式,有待進(jìn)一步研究。

        (3)此方法有望推廣到其他雙金屬納米球的制備。

        參考文獻(xiàn):

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        作者簡介:王帥(1987-),男,陜西岐山人,研究生,助教,研究方向:金屬納米材料合成制備應(yīng)用。endprint

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