趙慶云，由 洋，王立東，董利民，劉風(fēng)雷

(1 中航工業(yè)北京航空制造工程研究所 機械連接技術(shù)研究室，北京 100024；2 中航工業(yè)北京航空制造工程研究所 理化檢測中心，北京 100024；3 中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽110016)

航空緊固件用Ti-5553合金的組織和性能

趙慶云1，由 洋2，王立東1，董利民3，劉風(fēng)雷1

(1 中航工業(yè)北京航空制造工程研究所 機械連接技術(shù)研究室，北京 100024；2 中航工業(yè)北京航空制造工程研究所 理化檢測中心，北京 100024；3 中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽110016)

采用掃描電鏡和透射電子顯微鏡研究不同熱處理制度對Ti-5553高強鈦合金顯微組織與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：在(α+β)兩相區(qū)進行固溶處理時，隨著固溶溫度的升高，Ti-5553合金組織中的初生α相含量逐漸減少，β相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)均增加，合金強度逐漸降低。時效后β基體發(fā)生轉(zhuǎn)變，晶界和晶內(nèi)析出大量次生α相。次生α相的尺寸對力學(xué)性能產(chǎn)生重要影響，隨著時效溫度的升高，次生α相逐漸粗化，導(dǎo)致抗拉強度逐漸下降。1240MPa級航空緊固件用Ti-5553的固溶溫度應(yīng)選擇Tβ以下，使組織中留有足夠的β相，從而時效時在β相中有大量次生α相析出，獲得需要的高強度。同時，保留一定含量的初生α相，以便獲得良好的塑韌性。經(jīng)810～820℃，1.5h，水淬+510℃，10h，空冷熱處理后，合金可以獲得較好的綜合性能，抗拉強度達(dá)1500MPa，伸長率達(dá)14.8%，斷面收縮率為38.6%。固溶和時效態(tài)的拉伸斷口均存在大量韌窩，材料具有良好的塑韌性。

高強鈦合金；緊固件；Ti-5553；顯微組織；力學(xué)性能

Abstract： The effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of Ti-5553 alloy was investigated by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that when the alloy is treated in α+β phase zone, tensile strength decreases with raising solution temperature due to decreasing the content of primary α-phase and increasing the size and volume fraction of β phase. A lot of secondary α-phase precipitates from grain boundary and intragranular with β phase transformation during aging treatment. The size of secondary α-phase has significant influence on tensile strength, secondary α-phase coarsens gradually with the increase of aging temperature, resulting in the decrease of tensile strength. It is suggested that for 1240MPa aerospace fasteners the solution temperature of Ti-5553 should be underTβ, thus adequate β phase, where a lot of secondary α phase precipitates from, is good for the required high strength. Meanwhile, a certain percentage of primary α-phase is kept for acquiring good ductility and toughness. After solution treatment at 810-820℃ for 1.5h, water quenching plus aging at 510℃ for 10h, Ti-5553 shows a better mechanical property with tensile strength 1500MPa, elongation 14.8% and reduction of cross-section area 38.6%. Lots of dimples can be found in tensile fracture after solution treatment and solution+aging treatment, which demonstrate Ti-5553 with good ductility and toughness.

Keywords：high-strength titanium alloy;fastener;Ti-5553;microstructure;mechanical property

鈦合金因強度高、質(zhì)量輕和耐腐蝕等特點，在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，其中最典型的代表是Ti-6Al-4V合金，該合金是中等強度α+β兩相鈦合金，由于它具有良好的綜合性能，被廣泛用來制造航空航天所需的棒材、絲材、鍛件、板材和型材等[1，2]，使得該合金在航空航天領(lǐng)域的使用量占全部鈦合金的75%～85%。在航空緊固件方面，由于Ti-6Al-4V具有高的比強度和與復(fù)合材料電位相近的特性，因而該材料近50多年來一直被世界航空緊固件行業(yè)廣泛采用，以替代合金鋼和鎳基合金緊固件[3]，作為鈦合金和復(fù)合材料構(gòu)件之間連接的首選緊固件材料。然而，Ti-6Al-4V由于受自身特性的限制，在緊固件的使用上存在兩個方面的問題[4]：(1)強度限制，抗拉強度最高使用級別只能達(dá)到1100MPa；(2)尺寸限制，由于淬透性不足，其最大可使用尺寸為19mm；因此，隨著航空飛行器對減重、可靠性和長壽命要求的不斷提高，急需尋求能突破上述兩方面限制的新型鈦合金緊固件材料，以滿足主承力結(jié)構(gòu)的性能需求。

近年來，隨著鈦合金材料技術(shù)的進步，比Ti-6Al-4V合金性能更優(yōu)的新型高強高韌抗疲勞型鈦合金材料不斷得到開發(fā)和應(yīng)用，其中最典型的代表是Ti-5553合金。該合金是俄羅斯與法國空客公司聯(lián)合開發(fā)的一種新型高強高韌近β鈦合金[5]，它兼具α+β鈦合金和β型鈦合金的特點，在退火狀態(tài)下的抗拉強度可達(dá)1080MPa，采用固溶時效熱處理后，其抗拉強度可超過1500MPa，具有較好的強韌性匹配。該合金與Ti-6Al-4V合金相比具有淬透性好、強度高和斷裂韌度好等優(yōu)點[6-9], 已成功應(yīng)用于空客A380飛機的機翼和發(fā)動機掛架之間的連接。

國外目前針對Ti-5553合金的報道主要集中在鍛件和板材等方面的應(yīng)用[10-13]，而關(guān)于Ti-5553合金棒絲材以及緊固件制造工藝方面的文獻報道并不多見，只有Alcoa公司聯(lián)合TIMET公司開發(fā)了航空緊固件用Ti-5553鈦合金10.66mm棒絲材TIMETAL555[4]，所采用熱處理工藝為799～832℃固溶20min(水淬或空冷)+565～621℃時效8h[9]。在此基礎(chǔ)上，Alcoa公司采用該絲材研制出了AERO-LITE? 規(guī)格為7/16的抗剪型沉頭高鎖螺栓[9]，經(jīng)評估高鎖螺栓各項性能指標(biāo)均超過1240MPa緊固件性能要求。

國內(nèi)針對Ti-5553鈦合金棒絲材以及緊固件研制方面的研究剛剛起步，本工作主要針對中科院金屬所開發(fā)的6mm航空緊固件用Ti-5553鈦合金絲材，結(jié)合緊固件制造工藝需求，利用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)等研究該絲材在熱處理過程中的組織結(jié)構(gòu)演變及其對力學(xué)性能的影響，從而確定最優(yōu)熱處理制度。

1 實驗材料與方法

本實驗用材料為退火態(tài)φ6mm Ti-5553棒料，其名義成分為Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.6Fe，具體如表1所示，其相變點約為845℃。對Ti-5553棒材進行固溶和時效熱處理，并按照HB 5143-1996加工成拉伸試樣，如圖1所示。在Z100電子萬能材料試驗機上進行拉伸性能檢測。采用DM6000M金相顯微鏡、Quanta250FEG場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡和JEM-200CX透射電鏡進行顯微組織觀察，采用Zeiss SUPRA 55型掃描電子顯微鏡進行斷口形貌分析。

表1 Ti-5553合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of the Ti-5553 alloy (mass fraction/%)

采用傳統(tǒng)的金相學(xué)試樣制備方法，將圓柱試樣沿橫向剖開，高度截取5mm，制成金相試樣。依次經(jīng)過180，500，800，1200目的SiC砂紙機械研磨后，使用0.04μm粒度的二氧化硅膠體溶液多次短時重復(fù)進行拋光。將光潔的試樣表面浸入Kroll’s腐蝕液中進行浸蝕，約5s后取出待用，進行顯微組織觀察。透射電鏡觀察試樣則需要先將圓柱試樣沿高度方向截取100～200μm的薄片，然后用500，800，1200目的SiC砂紙手工磨光至厚度80μm，再經(jīng)過機械減薄和電解雙噴制成透射電鏡樣品。

圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Diagram of tension test sample

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶溫度對Ti-5553絲材組織和性能的影響

圖2給出了在不同溫度下(715～815℃)固溶處理1.5h+水淬后的Ti-5553合金組織?？梢钥闯觯讦?β兩相區(qū)間固溶后的Ti-5553合金的金相組織為等軸初生α+β相組成的雙態(tài)組織結(jié)構(gòu)，沒有明顯可見的晶界。隨著固溶溫度的升高，初生α相被吞噬、含量逐漸減少,β相逐漸增大。由此可見，固溶溫度直接影響Ti-5553合金組織內(nèi)的初生α相和β相的含量與分布。β相為體心立方結(jié)構(gòu)，相較于α相強度低、塑性好，因而，隨著固溶溫度的升高，材料的塑性逐漸提高[14]。

圖2 不同固溶溫度下Ti-5553合金的顯微組織(a)715℃；(b)730℃；(c)760℃；(d)800℃；(e)815℃Fig.2 Microstructures of Ti-5553 alloy at different solution temperatures(a)715℃；(b)730℃；(c)760℃；(d)800℃；(e)815℃

圖3是對應(yīng)的拉伸性能檢測結(jié)果，實際檢測抗拉強度為1000～1058MPa，伸長率為16%～22%，斷面收縮率為53%～59%?？梢钥闯?，隨著固溶溫度升高，在800℃以下時，材料的抗拉強度、伸長率和斷面收縮率總體來說呈下降趨勢；而在800℃以上時，材料的抗拉強度下降，伸長率和斷面收縮率升高。這與圖2的組織檢測結(jié)果相對應(yīng)。從715～800℃，隨著固溶溫度的升高，β相緩慢增大，同時初生α相含量逐漸減少。815℃時，初生α相含量大幅減少，β相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)均升高，合金強度明顯降低，而伸長率和斷面收縮率出現(xiàn)了升高現(xiàn)象。

圖3 不同固溶溫度下Ti-5553合金的拉伸性能Fig.3 Tensile property of Ti-5553 alloy at different solution temperatures

由于Ti-5553鈦合金的初生α相和β相的含量與分布對合金的力學(xué)性能起著至關(guān)重要的作用，為了時效后獲得次生α相，同時保留一定含量的初生α相。航空緊固件用Ti-5553鈦合金的固溶溫度應(yīng)選擇Tβ以下為宜，這樣可以確保組織中留有足夠的β相，從而時效時在β相中有大量次生α相析出，獲得需要的高強度。同時，初生α相的存在可以獲得一定的塑韌性。

圖4(a)，(b)為試樣經(jīng)715℃，1.5h固溶處理+水淬后的Ti-5553合金透射電鏡照片，圖4(c)為試樣經(jīng)815℃，1.5h固溶處理+水淬后的Ti-5553合金透射電鏡照片。由圖4(a)，(b)可見715℃固溶處理后的合金，α+β相分布致密，兩相中仍含有一定量的形變孿晶和位錯塞積。由圖4(c)可以觀測到815℃固溶處理后的合金內(nèi)部位錯相較于715℃固溶處理的組織而言，位錯及孿晶大量減少。這表明隨著溫度的升高，β相長大，大量位錯及孿晶經(jīng)回復(fù)過程后消失，導(dǎo)致Ti-5553合金強度降低。

圖4 試樣經(jīng)固溶處理后的TEM像(a),(b)固溶溫度為715℃;(c)固溶溫度為815℃Fig.4 TEM images of samples after solution treatment(a),(b)solution treatment at 715℃;(c)solution treatment at 815℃

2.2 時效溫度對Ti-5553絲材組織和性能的影響

圖5為Ti-5553鈦合金經(jīng)810℃，1.5h固溶處理，然后在不同溫度下時效處理10h空冷后的組織?？梢钥闯觯倘軙r效后的組織形態(tài)為初生α+β轉(zhuǎn)變組織，原始β相、初生α相的體積分?jǐn)?shù)對時效溫度不敏感。時效后在β晶界和晶內(nèi)析出α相，500℃以下固溶時，晶界α尺寸極小，幾乎不可見。500℃以上固溶時，晶界α粗化明顯。

圖5 Ti-5553合金經(jīng)810℃，1.5h固溶，水淬+不同溫度時效10h，空冷后的組織形態(tài)(a)470℃時效;(b)490℃時效;(c)510℃時效;(d)530℃時效Fig.5 Microstructures of Ti-5553 alloy after 810℃ for 1.5h solution+aging treatment at different temperatures for 10h(a)aging at 470℃;(b)aging at 490℃;(c)aging at 510℃;(d)aging at 530℃

圖6 Ti-5553合金經(jīng)810℃，1.5h固溶，水淬+不同溫度時效10h，空冷后的高倍組織(a)470℃時效;(b)490℃時效;(c)510℃時效;(d)530℃時效Fig.6 High magnification microstructures of Ti-5553 alloy after 815℃ for 1.5h solution+aging treatment at different temperatures for 10h(a)aging at 470℃;(b)aging at 490℃;(c)aging at 510℃;(d)aging at 530℃

圖7顯示了不同時效溫度下合金的拉伸力學(xué)性能。經(jīng)時效后，Ti-5553合金的抗拉強度為1410～1580MPa，伸長率達(dá)14.8%，斷面收縮率為38.6%?？梢钥闯觯倘軠囟认嗤那闆r下，隨著時效溫度的增加，材料的抗拉強度下降。這顯然與次生α相的粗化有關(guān)。而伸長率和斷面收縮率隨著時效溫度的升高，先升高后下降。這表明伸長率等塑性指標(biāo)受兩方面因素控制：一方面隨著次生α相粗化，強度降低，位錯易開動，從而塑性增加。另一方面，晶界α的出現(xiàn)則會導(dǎo)致由晶界軟化而引起應(yīng)力集中，使變形趨向于集中在晶界處，從而導(dǎo)致伸長率下降。次生α相及晶界α兩者作用的競爭，導(dǎo)致伸長率先升后降。通過實驗可得，滿足1240MPa級Ti-5553鈦合金緊固件的最佳熱處理制度為810～820℃固溶處理1.5h，水淬+510℃時效10h，空冷。

圖7 時效溫度對Ti-5553合金拉伸性能的影響Fig.7 Effect of aging temperature on tensile properties of Ti-5553 alloy

2.3 拉伸斷口形貌分析

圖8 Ti-5553合金的宏觀拉伸斷口(a)固溶態(tài)；(b)固溶時效態(tài)Fig.8 Macro tensile fracture of Ti-5553 alloy(a)after solution treatment；(b)after solution+aging treatments

圖8為Ti-5553合金經(jīng)固溶處理和固溶時效處理后的試樣拉伸斷口掃描電鏡照片，可以看出兩種熱處理狀態(tài)下的試樣斷口，均為典型的杯錐狀斷口，符合金屬光滑試樣室溫拉伸宏觀斷口特征。斷口均由纖維區(qū)和剪切唇區(qū)組成，纖維區(qū)位于斷口的中央，是材料處于平面應(yīng)變狀態(tài)下發(fā)生的斷裂，呈粗糙的纖維狀。斷口顯示沒有明顯的放射區(qū)，Ti-5553合金拉伸開裂的方式為由平面應(yīng)變控制的正斷型斷裂，表明材料塑性良好。從宏觀上看，經(jīng)時效處理后的試樣斷口纖維區(qū)明顯大于只經(jīng)固溶處理后的試樣。測量顯示，固溶處理的試樣拉伸斷口纖維區(qū)斷面直徑平均約為1mm，經(jīng)時效處理后的試樣斷口纖維區(qū)斷面直徑平均約為1.3mm。經(jīng)時效處理后的試樣斷口纖維區(qū)面積約為固溶處理的1.7倍。固溶處理的試樣拉伸斷口剪切唇區(qū)平均為370μm，時效處理后的試樣斷口剪切唇區(qū)略大于固溶處理后的試樣，平均為385μm?？梢娊?jīng)時效處理后，由于次生α相的強化及晶界α的出現(xiàn)，塑性明顯下降。

圖9為固溶處理和固溶時效處理后的拉伸斷口纖維區(qū)的微觀組織，兩種狀態(tài)下的材料斷口都存在明顯的韌窩。固溶狀態(tài)下的韌窩為等軸狀，這是由于固溶狀態(tài)的初生α及β相為等軸組織，正應(yīng)力作用下等軸位錯在最大切應(yīng)力滑移面上開動形成空洞，最終經(jīng)滑移分離形成近似圓形的等軸韌窩。經(jīng)時效處理后的纖維區(qū)韌窩顯示為剪切和正韌窩的混合，這是因為時效處理后的合金組織由初生α相和β轉(zhuǎn)變組織組成。初生α相由于不含析出物，因而強度較低。β轉(zhuǎn)變組織中的大量次生α相析出造成β轉(zhuǎn)變組織強度較高，但在α晶界處較低。強度低處，例如初生α相，在正應(yīng)力作用下斷裂并形成正韌窩。而當(dāng)原始β晶界面與局部最大剪應(yīng)力方向一致時，較軟的晶界α區(qū)域?qū)约羟蟹绞窖鼐Ы绶较蜷_裂，形成立體感較強的巖石狀纖維區(qū)斷口形態(tài)，并在斷面上形成明顯的剪切韌窩。

圖9 拉伸斷口纖維區(qū)顯微組織(a)，(b)固溶處理后的拉伸斷口纖維區(qū)；(c)，(d)固溶時效處理后的拉伸斷口纖維區(qū)Fig.9 Microstructures of fibrous zone in tensile fracture(a)，(b)after solution treatment；(c)，(d)after solution+aging treatments

將兩種熱處理狀態(tài)的纖維區(qū)進行比較，發(fā)現(xiàn)固溶態(tài)試樣的韌窩平均直徑和深度明顯大于時效態(tài)的試樣。兩種狀態(tài)的相同材料試樣，加載速率與斷裂條件相同，說明固溶狀態(tài)的材料塑性大于固溶時效狀態(tài)的材料塑性。韌窩大而深的固溶態(tài)合金，位錯不塞積。韌窩小而淺的時效態(tài)合金，變形發(fā)生在局部，容易發(fā)生位錯塞積。大量的位錯間相互作用以及位錯與晶界間的相互作用，產(chǎn)生應(yīng)力集中，造成材料硬化。

3 結(jié)論

(1)Ti-5553合金在715～815℃范圍內(nèi)進行固溶處理時，隨著固溶溫度的升高，其組織中初生α相含量減少，而β相尺寸和體積分?jǐn)?shù)不斷增大，材料的抗拉強度逐漸降低。固溶處理時大量位錯及孿晶隨著溫度的升高逐漸消失，導(dǎo)致材料強度的降低。

(2)為滿足1240MPa級航空緊固件的性能要求，Ti-5553合金的固溶溫度應(yīng)選擇Tβ以下，組織中留有足夠的β相，從而時效時在β相中有大量次生α相析出，獲得需要的高強度。同時，保留一定含量的初生α相，以便獲得良好的塑韌性。

(3)經(jīng)810℃，1.5h固溶水淬，然后在不同溫度時效10h，空冷至室溫后，Ti-5553合金組織形態(tài)為初生α+β轉(zhuǎn)變組織，時效后的β晶界上析出晶界α，晶內(nèi)析出次生α相。隨著時效溫度的升高，晶界α和次生α相逐漸粗化，抗拉強度逐漸降低，而伸長率和斷面收縮率先升高后下降。Ti-5553合金的強化主要依賴于α相的析出，次生α相的尺寸變化對材料的力學(xué)性能產(chǎn)生重要影響。

(4)適合1240MPa級Ti-5553合金緊固件的熱處理制度為：810～820℃固溶處理1.5h，水淬+510℃時效10h，空冷。此熱處理制度下材料抗拉強度可達(dá)1500MPa，伸長率可達(dá)14.8%，斷面收縮率為38.6%。

(5)Ti-5553合金在固溶和時效態(tài)的拉伸斷口均存在明顯的韌窩，但是由于時效態(tài)次生α相的形成，導(dǎo)致兩種韌窩形態(tài)有所不同：固溶態(tài)為等軸韌窩，而時效態(tài)為剪切和正韌窩的混合。時效態(tài)斷口的纖維區(qū)和剪切唇區(qū)均大于固溶態(tài)，且韌窩的直徑和深度明顯小于固溶態(tài)；因此，時效態(tài)材料強度提高，塑性降低。

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(本文責(zé)編：寇鳳梅)

Microstructure and Properties of Ti-5553 Alloy for Aerospace Fasteners

ZHAO Qing-yun1,YOU Yang2,WANG Li-dong1,DONG Li-min3,LIU Feng-lei1

(1 Department of Mechanical Joining,AVIC Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China;2 Testing Center,AVIC Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China;3 Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000170

TG146.2+3

A

1001-4381(2017)10-0095-08

2016-02-03;

2016-11-02

趙慶云(1969-)，女，碩士，研究員，主要從事航空緊固件的開發(fā)和長壽命機械連接技術(shù)研究工作，聯(lián)系地址：北京市340信箱109室(100024)，E-mail:zhaoqybj@163.com