楊玉梅

摘 要：檢測工作中，當(dāng)遇到檢測值在不確定區(qū)時(shí)，依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)范，既不能判定合格也不能判定不合格，我們應(yīng)該做出測量不確定度評定，在出具的檢測報(bào)告中應(yīng)包括：檢驗(yàn)數(shù)值、不確定度U、置信概率P、自由度v。

關(guān)鍵詞：粘度 測量極限值 不確定度評定 測量結(jié)果的完整表述

一、前言

粘度是石油產(chǎn)品相對重要的質(zhì)量指標(biāo)，在日常的檢測中，時(shí)常會(huì)遇到粘度的檢測值為極限值，即上規(guī)范限（USL）或下規(guī)范限（LSL），例如某一石油產(chǎn)品，其運(yùn)動(dòng)粘度（100℃）國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為12.5～16.3㎜/s，當(dāng)檢測值為12.5㎜/s（LSL）或16.3㎜/s（USL）時(shí)，我們往往簡單地判定為合格，這是不合適的。

GB/T 18779.1-2002《產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范（GPS）工件與測量設(shè)備的測量檢驗(yàn)第一部分：按規(guī)范檢驗(yàn)合格或不合格的判定規(guī)則》規(guī)定，測量結(jié)果的判定與測量不確定度直接相關(guān)，檢測（測量）結(jié)果的完整表述（y′）為： y′=y±U

式中：y—測量結(jié)果；

U—擴(kuò)展不確定度

圖1表示擴(kuò)展不確定度（U）對稱于測量結(jié)果完整表述（y′）的區(qū)間。

圖1測量結(jié)果y和測量結(jié)果完整表述y′

當(dāng)測量結(jié)果y為極限值，分布于某一不確定區(qū)時(shí)，按規(guī)范檢驗(yàn)既不能判定合格也不能判定不合格，見圖2。

LSL-U

圖中：1 規(guī)范區(qū)5 不確定區(qū)

圖2按規(guī)范檢驗(yàn)既不能判定合格也不能判定不合格

二、粘度的不確定度評定

1、根據(jù)GB/T265《石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度的測試方法》，使用標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)測量被測油品的粘度，并配有標(biāo)準(zhǔn)粘度油，還有粘度槽、溫度計(jì)、秒表、電熱恒溫干燥箱。粘度計(jì)常數(shù)為c。測量時(shí)，將粘度計(jì)充滿待測樣品，調(diào)好溫度，測定待測油品流過的時(shí)間t，由v=ct決定待測油品的粘度。

2、評定模型

（1）數(shù)學(xué)公式

v=ct

式中：v-待測油品的粘度；

c-粘度計(jì)常數(shù)；

t-油品流動(dòng)時(shí)間。

（2）靈敏系數(shù)

根據(jù)式（3-13）有

ucrel=

t的靈敏系數(shù)P1=1

3、不確定度來源

（1）時(shí)間測量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定srel 引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel1（B類評定）

（2）溫度變化引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel2（B類評定）

（3）體積變化引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel3（B類評定）

（4）粘度計(jì)傾斜引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel4（B類評定）

（5）空氣浮力引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel5（B類評定）

4、不確定度分量的評定

（1）urel1的計(jì)算

urel1= srel

=1×srel

=srel

測定樣品流動(dòng)時(shí)間用秒表，起動(dòng)和停止秒表的系統(tǒng)效應(yīng)不確定度可以抵消，偶然效應(yīng)不確定度引起的粘度相對不確定度a=0.2%，k=3， srel的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 =25%。

srel=

=

=0.067%

srel的自由度為vt

vt =

=

=8

urel1=srel

=0.067%

urel1的自由度v1為

v1=vt=8

（2）urel2的計(jì)算

油品粘度隨溫度增高而減少，控制溫度在（20±0.01）℃，對應(yīng)于3urel2的粘度相對不確定度為a=0.025%， 估計(jì) 為10%。

urel2=

=

=0.008%

urel2的自由度v2為

v2 =

=

=50

（3）urel3的計(jì)算

粘度計(jì)體積會(huì)發(fā)生變化，變化范圍的半寬為a=0.1%， k=3，估計(jì) 為25%。

urel3=

=

=0.033%

urel3的自由度v3為

v3 =

=

=8

（4）urel4的計(jì)算

粘度計(jì)傾斜引起粘度變化范圍的半寬為a=0.02%， k=3，估計(jì) 為0.3。

urel4=

=

=0.007%

urel4的自由度v4為

v4=

=

=6

（5）urel5的計(jì)算

空氣浮力引起粘度變化范圍的半寬為a=0.03%， k=3，估計(jì) 為0.3。

urel5=

=

=0.01%

urel5的自由度v5為

v5=

=

=6

5、合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

（1）相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

（2）合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

ucrel=

=

=0.076%

6、擴(kuò)展不確定度的評定

（1）ucrel的有度自由度veff的計(jì)算

veff= ＼

=

=12

以veff=12，p=0.95查t分布表得包含因子k=2.18

（2）相對擴(kuò)展不確定度Urel的計(jì)算

Urel=k×ucrel

=2.18×0.076%

=0.16%

7、不確定度報(bào)告

粘度測量相對擴(kuò)展不確定度為

Urel=0.16%，veff=12，p=0.95。

三、粘度極限值的表示

當(dāng)粘度測量值y等于12.5㎜/s或16.3㎜/s時(shí)，測量結(jié)果完整表述（y′）應(yīng)包括測量結(jié)果、不確定度U、置信概率P、自由度v，即：y′= 12.5±0.02， p=0.95，veff=12；

y′= 16.3±0.02， p=0.95，veff=12。

四、結(jié)論

作為第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，在產(chǎn)品質(zhì)量檢測工作中，當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果是極限值，分布于某一不確定區(qū)時(shí)，我們不能簡單地判定為合格，出具合格報(bào)告。按照GB/T 18779.1-2002要求，既不能判定合格也不能判定不合格，應(yīng)做出不確定度評定，在出具的報(bào)告中包括檢驗(yàn)數(shù)值、不確定度U、置信概率P、自由度v。產(chǎn)品的接收或拒收由供方和顧客協(xié)商解決。

參考文獻(xiàn)：

GB/T 18779.1-2002《產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范（GPS）工件與測量設(shè)備的測量檢驗(yàn)第一部分：按規(guī)范檢驗(yàn)合格或不合格的判定規(guī)則》，中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002。