彭 偉，孫立志，孫 寶，彭 戴

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鹽酸雙氧水混合溶液制備氯鉑酸的新工藝

彭 偉，孫立志，孫 寶，彭 戴

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢 430064）

本設(shè)計(jì)了新型的制備氯鉑酸的工藝路線，即用先溶解再還原的方式將海綿鉑轉(zhuǎn)化成活性較高的鉑粉，這種高活性鉑粉可溶于鹽酸雙氧水中，即可制備得到不含硝酸根離子的氯鉑酸。由該工藝路線合成效率高、污染低，適于用作大批量的氯鉑酸生產(chǎn)。

鹽酸 雙氧水 氯鉑酸 趕硝操作

0 引言

鉑作為一種重要的鉑族金屬，具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，而被廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、電子工業(yè)、石油化工、燃料電池行業(yè)、醫(yī)藥領(lǐng)域、航空航天領(lǐng)域、首飾行業(yè)、煙草行業(yè)等領(lǐng)域[1]。在醫(yī)藥化工領(lǐng)域中，鉑通常的應(yīng)用方式是以鉑基化合物為出發(fā)點(diǎn)進(jìn)行進(jìn)一步轉(zhuǎn)化，進(jìn)而獲得含鉑的有效成分。氯鉑酸是最重要的鉑基化合物之一，其應(yīng)用十分廣泛，可用于制備含鉑催化劑[2]、鉑鍍層[3]以及其他含鉑化合物[4]，還可以在分析化學(xué)中用于檢驗(yàn)鉀離子、銨離子[5]。

傳統(tǒng)的氯鉑酸合成方法為，首先由用王水將鉑完全溶解，過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量的氮氧化物，為了保證溶解的效率，通常加入明顯過(guò)量的王水[6]。然后向溶解了鉑的溶液中分批次加入鹽酸進(jìn)行趕硝的操作，將過(guò)量的王水中的硝酸根除去。傳統(tǒng)的方法中所用的趕硝操作存在明顯的不足，首先趕硝操作相對(duì)來(lái)說(shuō)比較耗時(shí)，其次趕硝操作又會(huì)再次產(chǎn)生大氣污染物氮氧化物，再者硝酸根是否除盡會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量造成直接的影響。

傳統(tǒng)方法使用趕硝操作是為了將體系中多余的硝酸根除去，以保證氯鉑酸產(chǎn)品的質(zhì)量。如果通過(guò)合成工藝上的改進(jìn)來(lái)徹底排除硝酸根在氯鉑酸溶液中的存在，即可避免趕硝操作帶來(lái)的負(fù)面影響。事實(shí)上，王水在傳統(tǒng)的氯鉑酸合成方法中主要有兩方面的作用，一方面硝酸作為氧化劑，另一方面鹽酸提供氯離子與鉑發(fā)生配位，二者共同作用使鉑氧化成氯鉑酸。從氯鉑酸的化學(xué)組成上來(lái)說(shuō)，后者的作用必不可少，那么前者的作用是否可以通過(guò)別的氧化劑來(lái)實(shí)現(xiàn)替代呢？事實(shí)上，雙氧水替代硝酸作為氧化劑用于合成在金屬鈀合成氯化鈀的反應(yīng)中已經(jīng)有所體現(xiàn)[7]。雙氧水作為氧化劑時(shí)，其被還原后的生成物是水，過(guò)量的雙氧水還可以直接通過(guò)加熱揮發(fā)的方式除去，是一種很實(shí)用的氧化劑。

從理論上來(lái)說(shuō)，使用鹽酸加雙氧水的組合溶解鉑是可行的。從基礎(chǔ)反應(yīng)的電極電勢(shì)數(shù)據(jù)庫(kù)中可以查到以下三個(gè)電極反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)：

PtCl42-+2e=Pt+4Cl-，0=0.73V (1)

PtCl62-+2e=PtCl42-+2Cl-，0=0.68V (2)

2H++H2O2+2e=2H2O,0=1.76V (3)

由電極反應(yīng)(1)~(3)可以變換出鉑在鹽酸和雙氧水存在的條件下發(fā)生溶解生成氯鉑酸的反應(yīng)方程式，如(4)所示：

Pt+2H2O2+4H++6Cl-=PtCl62-+4H2O (4)

那么反應(yīng)(4)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能即可由反應(yīng)(1)~(3)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)以及各自的轉(zhuǎn)移電子數(shù)計(jì)算得到，結(jié)果發(fā)現(xiàn)△G<0。由此說(shuō)明理論上鉑在鹽酸和雙氧水存在的條件下被溶解生成氯鉑酸的反應(yīng)是可以自發(fā)發(fā)生的。而實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，普通的金屬鉑塊或者海綿鉑很難直接被鹽酸和雙氧水的混合溶液溶解，可能的原因是這兩種形態(tài)的鉑金屬的比表面太小導(dǎo)致其反應(yīng)活性不夠[8]。

本文工作通過(guò)對(duì)海綿鉑先溶解再還原的方式解決了海綿鉑活性不夠的問(wèn)題，通過(guò)這一處理方式將海綿鉑轉(zhuǎn)化成了高活性的鉑粉，該活性鉑粉即可被鹽酸雙氧水的混合物直接溶解。具體方式為：首先利用常規(guī)的王水溶解法將海綿鉑溶解成氯鉑酸，然后調(diào)節(jié)氯鉑酸溶液至堿性，隨后加入水合肼將氯鉑酸還原成大比表面積的黑色活性鉑粉，通過(guò)過(guò)濾洗滌的方式對(duì)活性鉑粉進(jìn)行除雜的處理，最后干凈的活性鉑粉被含有鹽酸和雙氧水的溶液快速溶解，通過(guò)加熱的方式除去過(guò)量的雙氧水之后，即可獲得不含硝酸根的氯鉑酸溶液。本文所采用的鹽酸雙氧水溶解的方式制備氯鉑酸的工藝能夠降低氮氧化物的排放量，并且可以排除硝酸根的存在，相對(duì)于傳統(tǒng)方法制備氯鉑酸的工藝來(lái)說(shuō)，效率和質(zhì)量均得到了明顯提高。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 原料

海綿鉑(99.95%)，鹽酸(GR)，硝酸(GR)，氫氧化鈉(GR)，水合肼(80%,AR)，雙氧水(GR)，去離子水。

1.2 儀器與耗材

儀器：恒溫水浴磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司，DF-101S)，真空水泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司，SHZ-D) ，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠，RE52C)

耗材：2 L圓底燒瓶，250 mL圓底燒瓶，磁子，pH試紙，250 mLG5含支口砂芯漏斗，500 mL錐形瓶。

1.3 制備原理及步驟

制備的原理：使用海綿鉑為鉑原料，用過(guò)量王水將其溶解，再將溶解得到的氯鉑酸還原成活性鉑粉，最后用鹽酸雙氧水混合溶液將活性鉑粉溶解即可得到不含硝酸根的氯鉑酸溶液。

制備過(guò)程可分為六步，具體過(guò)程如下：

1) 在2 L圓底燒瓶中加入10 g海綿鉑，加入過(guò)量王水后，在恒溫水浴和磁力攪拌的條件下，鉑粉完全溶解得到橘紅色含有氯鉑酸的溶液。

2) 向步驟1)的溶液加入固體氫氧化鈉，調(diào)節(jié)溶液pH值至堿性，調(diào)pH過(guò)程中保持磁力攪拌。

3) 向步驟2)中堿性的含有氯鉑酸的溶液中加入過(guò)量的水合肼，反應(yīng)過(guò)程同時(shí)保持恒溫水浴和磁力攪拌。反應(yīng)結(jié)束后得到含有黑色活性鉑粉和透明清液的固液混合物。

4) 用250 mLG5含支口的砂芯漏斗和500 mL錐形瓶組成的抽濾系統(tǒng)將步驟3)中的固液混合物進(jìn)行分離，并對(duì)黑色活性鉑粉進(jìn)行洗滌多次以去除表面的雜質(zhì)離子。

5) 將洗滌后的黑色活性鉑粉轉(zhuǎn)移至2 L圓底燒瓶中，加入鹽酸和雙氧水后，在恒溫水浴和磁力攪拌的條件下，鉑粉完全溶解得到橘紅色的含有氯鉑酸的溶液。

6) 將步驟5)獲得的氯鉑酸蒸發(fā)濃縮，同時(shí)加熱揮發(fā)除去過(guò)量的雙氧水。

1.4 結(jié)果分析和檢測(cè)

1.4.1 氯鉑酸溶液中鉑含量的測(cè)定

方法一：稱取一定量的氯鉑酸溶液，用硼氫化鈉將其還原成鉑粉。用已知重量的G5砂芯漏斗將得到的鉑粉過(guò)濾洗滌，將裝有鉑粉的砂芯漏斗整體烘干后，稱取漏斗和鉑粉的總重，通過(guò)差減法扣除漏斗本身的質(zhì)量后，可獲得還原得到的鉑粉重量。最后將干燥鉑粉的重量與稱取的氯鉑酸溶液的重量求比值即可得到氯鉑酸溶液的鉑元素含量。

方法二：稱取一定量的氯鉑酸溶液，按照GB/T 15072.3《貴金屬合金化學(xué)分析方法金、鉑、鈀合金中鉑量的測(cè)定高錳酸鉀電流滴定法》的規(guī)定測(cè)定鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4.2 氯鉑酸溶液中雜質(zhì)離子含量的測(cè)定

取一定量的氯鉑酸溶液(約1 g左右)，將其稀釋至50 mL，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定GB/T 26298-2010《氯鉑酸》中規(guī)定的銀(Ag)、金(Au)、鈀(Pd)、銠(Rh)、銥(Ir)、鉛(Pb)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鐵(Fe)、錫(Sn)、鉻(Cr)的含量，然后利用測(cè)定的氯鉑酸溶液的鉑含量的數(shù)值，將測(cè)得的溶液中的雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)換算成樣品中的氯鉑酸為干燥純物質(zhì)狀態(tài)時(shí)的雜質(zhì)含量，將結(jié)果與GB/T 26298-2010《氯鉑酸》中規(guī)定的數(shù)值進(jìn)行對(duì)比。

2 優(yōu)化工藝參數(shù)

按照前面描述的合成步驟，需要優(yōu)化的工藝參數(shù)包括了王水用量、還原劑用量、鹽酸和雙氧水總用量、蒸發(fā)濃縮溫度。

2.1 王水用量對(duì)海綿鉑溶解效率的影響

已知王水溶解海綿鉑發(fā)生的溶解反應(yīng)如反應(yīng)式(5)所示：

3Pt+18HCl+4HNO3=3H2PtCl6+4NO↑+8H2O (5)

由反應(yīng)式(5)可以計(jì)算出，每溶解1 g鉑需要王水(濃鹽酸和濃硝酸體積配比為3:1)的體積至少為3.63 mL，即需要2.72 mL濃鹽酸 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%，密度1.179 g/mL)和0.91 mL濃硝酸 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%，密度1.4 g/mL) ，其中濃硝酸實(shí)際只消耗0.47 mL。

在實(shí)際的鉑溶解反應(yīng)過(guò)程中，為了盡量提高溶解的速率，通常對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱，而王水在加熱的條件下自身即會(huì)發(fā)生分解同時(shí)還存在明顯的揮發(fā)現(xiàn)象，因此實(shí)際的鉑溶解反應(yīng)所需的王水用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止理論計(jì)算的結(jié)果。為了確定高效溶解鉑所需的最少王水用量，對(duì)比了不同王水用量下海綿鉑的溶解百分比。

固定海綿鉑為10 g，反應(yīng)溫度為80℃，磁力攪拌速率為600 r/min，反應(yīng)時(shí)間為30 min，分別使用了40 mL、60 mL、80 mL、100 mL、120 mL、140 mL王水進(jìn)行溶解實(shí)驗(yàn)，結(jié)果得到的六次實(shí)驗(yàn)的海綿鉑溶解百分比結(jié)果如圖1所示。

從圖1中可以看到，10g海綿鉑粉使用100 mL王水可以實(shí)現(xiàn)半小時(shí)內(nèi)完全溶解。由此可確定每克海綿鉑在80℃條件下溶解所需加入王水用量為10 mL。

圖1 不同用量的王水溶解海綿鉑的溶解率

2.2 還原反應(yīng)條件及還原劑用量的優(yōu)化

通常來(lái)說(shuō)，所用的還原劑水合肼需要在堿性條件下才能發(fā)揮其還原能力，因此王水溶解得到的含有氯鉑酸的溶液需要先加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)其pH值至堿性，然后再加入水合肼進(jìn)行還原。

堿性條件下，氯鉑酸被水合肼還原的反應(yīng)如反應(yīng)式(6)所示：

PtCl62-+N2H4+4OH-=Pt+6Cl-+N2↑+4H2O (6)

由反應(yīng)式(6)可以計(jì)算出，每還原得到1 g鉑需要水合肼溶液(其中含80%水合肼，密度1.032 g/mL)的體積至少為0.20 mL。從理論上來(lái)說(shuō)，僅需按照反應(yīng)計(jì)量比加入水合肼即可實(shí)現(xiàn)PtCl62-的完全還原，然而在實(shí)際的還原反應(yīng)過(guò)程中，為了保證還原反應(yīng)充分的進(jìn)行，需要對(duì)還原反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱，加熱后的水合肼自身存在一定的揮發(fā)和分解，而產(chǎn)物氮?dú)獾囊绯鲆部赡軒ё咭徊糠炙想乱煌瑩]發(fā)，因此實(shí)際的水合肼用量可能比理論計(jì)算的結(jié)果略高。

為了探索出至少需要的水合肼用量，我們嘗試進(jìn)行了六組平行實(shí)驗(yàn)，六組平行實(shí)驗(yàn)中均固定海綿鉑為10 g，將其用王水完全溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至堿性后，加入六種不同量的水合肼至不再產(chǎn)生氣泡，即表示還原反應(yīng)終止，這六組實(shí)驗(yàn)所用水合肼用量分別為1.5 mL、1.8 mL、2.1 mL、2.2 mL、2.3 mL、2.5 mL，反應(yīng)溫度均為80℃，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾洗滌后可得到氯鉑酸還原得到的活性鉑粉，得到六組實(shí)驗(yàn)的活性鉑粉的質(zhì)量，將其對(duì)水合肼的用量進(jìn)行作圖，結(jié)果如圖2所示。

從圖2中可以看出，2.2 mL水合肼可以實(shí)現(xiàn)完全將氯鉑酸還原。由此說(shuō)明了，還原得到1 g活性鉑粉需要加入2.2 mL的水合肼。

圖2 不同用量水合肼還原氯鉑酸后得到活性鉑粉重量

2.3 鹽酸雙氧水用量對(duì)活性鉑粉溶解效率的影響

已知鹽酸和雙氧水溶解活性鉑粉發(fā)生的溶解反應(yīng)如反應(yīng)式(7)所示：

Pt+6HCl+2H2O2=H2PtCl6+4H2O (7)

由反應(yīng)式(7)可以計(jì)算出，每溶解1 g鉑需要2.72 mL濃鹽酸 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%，密度1.179 g/mL)和1.03 mL雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，密度1.13 g/mL)。也就是說(shuō)所需的濃鹽酸和雙氧水體積比為2.64。

在實(shí)際的活性鉑粉溶解反應(yīng)過(guò)程中，為了盡量提高溶解的速率，通常對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱，而鹽酸雙氧水混合物在加熱的條件下本身就會(huì)存在揮發(fā)的現(xiàn)象，而同時(shí)鹽酸和雙氧水會(huì)發(fā)生相互反應(yīng)以及雙氧水自身分解的副反應(yīng)都有可能發(fā)生，并且副反應(yīng)的速率隨著溫度的升高而加快，因此溶解過(guò)程所需的鹽酸雙氧水用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止理論計(jì)算的結(jié)果。為了確定高效溶解活性鉑粉所需的最少鹽酸雙氧水用量，對(duì)比了不同鹽酸雙氧水用量的條件下活性鉑粉的溶解百分比。

固定海綿鉑為10 g，反應(yīng)溫度為80℃，磁力攪拌速率為600 r/min，反應(yīng)時(shí)間為30 min，加入的鹽酸和雙氧水的體積比嚴(yán)格控制為2.64:1，總共嘗試了六組實(shí)驗(yàn)，六組實(shí)驗(yàn)中總用量相對(duì)于理論消耗量的比值分別為1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍，結(jié)果得到的六次實(shí)驗(yàn)的活性鉑粉溶解百分比結(jié)果如圖3所示。

從圖3中可以看出，3倍理論用量可以實(shí)現(xiàn)完全將活性鉑粉完全溶解。也就是說(shuō)，每克活性鉑粉在80℃下溶解需要濃鹽酸約8 mL、雙氧水約3 mL。

2.4 蒸發(fā)濃縮溫度對(duì)氯鉑酸產(chǎn)品質(zhì)量的影響

活性鉑粉被鹽酸雙氧水的混合物完全溶解后，得到的氯鉑酸的濃度相對(duì)較低，主要是因?yàn)槿芙膺^(guò)程用到了顯著過(guò)量的鹽酸和雙氧水；同時(shí)顯著過(guò)量的鹽酸殘留于氯鉑酸溶液中會(huì)導(dǎo)致酸度過(guò)高，可能會(huì)對(duì)氯鉑酸溶液的實(shí)際應(yīng)用過(guò)程造成影響；另外過(guò)量的雙氧水也需要通過(guò)加熱分解的方式進(jìn)行除去。因此需要對(duì)活性鉑粉溶解得到的氯鉑酸溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后處理，目的是增大氯鉑酸濃度的同時(shí)，降低殘留的鹽酸含量以及消除殘留的雙氧水。

圖3 不同鹽酸雙氧水用量溶解活性鉑粉的百分比

然而，蒸發(fā)濃縮的溫度高低對(duì)最終獲得氯鉑酸產(chǎn)品的質(zhì)量會(huì)造成直接的影響。如果溫度過(guò)低，則直接導(dǎo)致蒸發(fā)濃縮效率太低；如果溫度過(guò)高，則會(huì)導(dǎo)致氯鉑酸發(fā)生分解。因此需要對(duì)蒸發(fā)濃縮的溫度進(jìn)行優(yōu)化，我們選擇鉑含量為1%的氯鉑酸溶液進(jìn)行常壓蒸發(fā)濃縮2小時(shí)，對(duì)比了六種不同蒸發(fā)溫度(60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃)下，最終得到的氯鉑酸溶液的鉑含量，結(jié)果如圖4所示。

從圖4中可以看出，隨著蒸發(fā)濃縮溫度的提高，氯鉑酸溶液的鉑含量越高，證實(shí)了提高溫度可以提高蒸發(fā)效率。然而在100℃蒸發(fā)后得到的較濃氯鉑酸溶液中出現(xiàn)了不溶性金屬微粒，通過(guò)XRD的分析可以得知其成分為鉑粉，說(shuō)明了氯鉑酸在高于100℃的溫度下會(huì)發(fā)生分解。

圖4 不同蒸發(fā)溫度下獲得的氯鉑酸溶液的鉑含量

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以確定，蒸發(fā)濃縮氯鉑酸的最佳溫度為90℃。事實(shí)上，為了進(jìn)一步加快蒸發(fā)速率，可以考慮降低體系的氣壓，從而降低揮發(fā)性物質(zhì)的沸點(diǎn)。

3 結(jié)果討論

3.1 最終確定的工藝參數(shù)

綜合以上的工藝參數(shù)優(yōu)化的結(jié)果，最終確定了氯鉑酸溶液制備的工藝過(guò)程，表1分別表示了三步反應(yīng)的工藝參數(shù)細(xì)節(jié)。

表1 氯鉑酸溶液制備過(guò)程三步反應(yīng)的工藝參數(shù)

三步反應(yīng)后，得到的氯鉑酸溶液在90℃的條件下進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，以除去過(guò)量的雙氧水和降低鹽酸含量。

3.2 本工藝的優(yōu)勢(shì)

目前最常見(jiàn)的溶解技術(shù)是王水溶解法，然而王水溶解都不可避免地需要趕硝的操作，這一操作過(guò)程既繁瑣又產(chǎn)生大量污染性氮氧化物氣體，并且殘留的硝酸根會(huì)對(duì)后續(xù)的產(chǎn)品合成和應(yīng)用造成不利影響。我們使用的鹽酸和雙氧水溶解法制備氯鉑酸溶液，不僅能夠保證溶解高效的進(jìn)行，還能有效避免硝酸根的影響，同時(shí)減少趕硝操作可以明顯降低氮氧化物的排放量。

3.3 氯鉑酸溶液產(chǎn)品的雜質(zhì)含量檢測(cè)結(jié)果

為了確保氯鉑酸溶液產(chǎn)品的質(zhì)量滿足國(guó)標(biāo)要求，我們按照1.4中描述的方式得到的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)與GB/T 26298-2010規(guī)定的雜質(zhì)含量進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表2所示。

從表2的對(duì)比結(jié)果來(lái)看，氯鉑酸溶液產(chǎn)品的雜質(zhì)含量完全符合國(guó)標(biāo)要求。

4 結(jié)論

本工作設(shè)計(jì)了新型的氯鉑酸溶液制備工藝，即鹽酸雙氧水溶解活性鉑粉的制備工藝，具體為：使用常用的海綿鉑作為鉑原料，用合適量的王水將其溶解后，在堿性條件下用水合肼將其還原，得到的活性鉑粉用合適量的鹽酸雙氧水可以將其高效溶解，即可得到氯鉑酸溶液。由于本工藝最后獲得氯鉑酸溶液的步驟不涉及硝酸，因此不需要進(jìn)行趕硝的操作，最后得到的氯鉑酸溶液可以基本排除硝酸根的影響，同時(shí)可以明顯減少污染物氮氧化物的排放量。總的來(lái)說(shuō)，該新型工藝具有效率高、產(chǎn)品純度高、污染小的特點(diǎn)，可用于氯鉑酸的大批量生產(chǎn)。

表2 氯鉑酸溶液產(chǎn)品的雜質(zhì)含量

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A New Technology of Preparing Chloroplatinic Acid with Hydrochloric Acid and Hydrogen Peroxide Mixed Solution

Peng Wei, Sun Lizhi, Sun Bao, Peng Dai

（Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China）

TQ138.26

A

1003-4862（2017）06-0064-05

2017-03-03

彭偉（1987-），男，工程師。研究方向：貴金屬材料。E-mail: 493084326@qq.com