鄭 爽, 張宏梅*, 王 悅, 黃 維,3
(1. 南京郵電大學(xué) 有機(jī)電子與信息顯示國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地和信息材料與納米技術(shù)研究院, 先進(jìn)生物與化學(xué)制造協(xié)同創(chuàng)新分中心, 江蘇 南京 210023; 2. 吉林大學(xué) 超分子結(jié)構(gòu)與材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 吉林 長(zhǎng)春 130012; 3. 南京工業(yè)大學(xué) 柔性電子重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和先進(jìn)材料研究院, 先進(jìn)生物與化學(xué)制造協(xié)同創(chuàng)新中心, 江蘇 南京 211816)
退火處理ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8陰極緩沖層的倒置有機(jī)太陽(yáng)能電池
鄭 爽1, 張宏梅1*, 王 悅2, 黃 維1,3
(1. 南京郵電大學(xué) 有機(jī)電子與信息顯示國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地和信息材料與納米技術(shù)研究院, 先進(jìn)生物與化學(xué)制造協(xié)同創(chuàng)新分中心, 江蘇 南京 210023; 2. 吉林大學(xué) 超分子結(jié)構(gòu)與材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 吉林 長(zhǎng)春 130012; 3. 南京工業(yè)大學(xué) 柔性電子重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和先進(jìn)材料研究院, 先進(jìn)生物與化學(xué)制造協(xié)同創(chuàng)新中心, 江蘇 南京 211816)
制備了以ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8為陰極緩沖層、P3HT∶PCBM為有源層的有機(jī)太陽(yáng)能電池。 對(duì)陰極緩沖層ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8薄膜分別進(jìn)行了溶劑蒸汽退火和過(guò)渡艙惰性氣體流退火處理,并利用原子力顯微鏡(AFM)對(duì)緩沖層表面形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:這兩種退火方法都使緩沖層形貌得以改善。電池效率從2.14%提高到3.76%,電流密度從8.12 mA/cm2提高到10.71 mA/cm2,填充因子從0.45提高到0.61。與傳統(tǒng)器件相比,退火處理的陰極緩沖層器件的穩(wěn)定性也得到了改善,器件壽命延長(zhǎng)了1.4倍。這種簡(jiǎn)單陰極界面處理方法為改善聚合物太陽(yáng)能電池性能提供了有效途徑。
倒置結(jié)構(gòu)有機(jī)太陽(yáng)能電池; 陰極緩沖層; ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8; 退火處理
Abstract: The inverted organic solar cells with ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8film as cathode buffer layer and P3HT∶PCBM as active layer were fabricated. The cathode buffer layers were treated by the solvent vapor and airflow annealing to investigate the effect of the annealing treatment methods on the device performance. The results indicate that the annealing treatment can effectively improve the morphology of the buffer layers. The power conversion efficiency(PCE) of the solar cell is improved from 2.14% to 3.76%, the current intensity(Jsc) increases from 8.12 mA/cm2to 10.71 mA/cm2, and the fill factor(FF) is improved from 0.45 to 0.61 for the annealing process. More importantly, the stability of the device is enhanced, with the device life being 1.4 times that of the conventional device. This simple cathode interface treatment method provides an effective way to improve the performance of polymer solar cells.
Keywords: inverted organic solar cells; cathode buffer layer; ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8; annealing treatment
聚合物太陽(yáng)能電池由于其材料合成的多樣性、質(zhì)量輕、成本低、易于大面積卷對(duì)卷制備[1-2]等諸多優(yōu)勢(shì)獲得了業(yè)界的廣泛關(guān)注。近年來(lái),主體與受體材料都有很大的突破,結(jié)合優(yōu)化的器件結(jié)構(gòu),電池的功率轉(zhuǎn)換效率(PCE)也已超過(guò)了11%[3]。通過(guò)包括薄膜形態(tài)的控制[4-5]、光調(diào)控[6-7]、界面修飾[8-9]等器件結(jié)構(gòu)的優(yōu)化,有機(jī)光電器件性能得到了大幅改善。 近年來(lái),很多研究人員將注意力轉(zhuǎn)移到有機(jī)光電器件的界面工藝上來(lái)[10-12]。界面特性被認(rèn)為是影響器件性能提高的關(guān)鍵因素之一,良好的界面可以降低有源層與電極之間的能級(jí)勢(shì)壘,形成良好的歐姆接觸,提高電子的提取能力,進(jìn)而改善器件的整體性能。在有源層與金屬電極之間簡(jiǎn)單地插入合適的界面層可以明顯提高器件性能[13-14]。金屬氧化物[15-16]、共軛聚合物電解質(zhì)[17-18]、自組裝單層[19-20]及其合成有機(jī)材料等多種材料被選作陽(yáng)極或陰極的界面層及其界面耦極注入材料[21-22]。此外,對(duì)器件中各功能層的處理方法也十分重要,如熱退火[23-25]、溶液稀釋[26]、溶劑蒸汽退火[27-28]等。合適的工藝可以有效控制器件中的薄膜表面形貌,降低薄膜表面粗糙度,從而提高其光電性能。
常見(jiàn)的酞菁分子具有非常大的π共軛系統(tǒng),容易聚集,導(dǎo)致形成的薄膜不是很平整,所以本研究使用的材料是在 ZnPc(OPyCH3I)8分子的8個(gè)α位置引入不同長(zhǎng)度的烷氧基鏈進(jìn)而減弱分子間的強(qiáng)的π-π相互作用以提高其疏水性。值得注意的是,碳鏈長(zhǎng)增加到8時(shí),ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8的醇溶性非常好,對(duì)環(huán)境友好無(wú)毒無(wú)害,是理想的陰極界面材料。離子型的酞菁衍生物ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8作為正置有機(jī)太陽(yáng)能電池結(jié)構(gòu)陰極緩沖層材料具有很好的性能[29]。另外,研究結(jié)果已表明,有機(jī)太陽(yáng)能電池的倒置結(jié)構(gòu)無(wú)論從效率還是從穩(wěn)定性方面都優(yōu)于正置結(jié)構(gòu)[30]。
本文以離子型的酞菁衍生物ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8作為倒置結(jié)構(gòu)電池陰極緩沖層材料,分別研究了溶劑退火和過(guò)渡艙氣流退火對(duì)界面層微觀形貌及器件性能的影響。經(jīng)過(guò)退火處理,界面粗糙度降低,緩沖層與有源層的接觸更緊密,提高了界面處電荷的傳輸效率,最終提高了器件的整體效率,同時(shí)器件穩(wěn)定性也得到了改善。
2.1 實(shí)驗(yàn)材料
聚3-己基噻吩(P3HT)和[6, 6]-苯基C61-丁酸甲酯(PC61BM)購(gòu)自O(shè)rgantec Material公司,1, 2-二氯苯(1,2-dichlorobenzene)購(gòu)自Sigma-Aldrich公司,ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8材料由吉林大學(xué)王悅老師合成提供。以上的材料和試劑在使用前未經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的純化處理。
2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
在室溫下把P3HT和PCBM按質(zhì)量比1∶1的比例溶于有機(jī)溶劑鄰二氯苯中(濃度是 17 mg/mL),ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8材料溶于色譜純甲醇溶劑中(濃度為0.8 mg/mL)。 ITO導(dǎo)電玻璃用洗液、去離子水、丙酮、乙醇依次在超聲池(Shumei KQ300DE)中各超聲15 min,用氮?dú)獯蹈?,表面用氧等離子體處理15 min。然后,在ITO上旋涂ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8溶液。先低轉(zhuǎn)速700 r/min旋轉(zhuǎn)10 s,后高轉(zhuǎn)速3 000 r/min旋轉(zhuǎn)60 s,形成緩沖層薄膜,再分別將基片放置在充滿甲醇溶劑的環(huán)境中退火20 min,或者放置在手套箱的過(guò)渡艙中經(jīng)惰性氣體流處理20 min進(jìn)行氣流退火。退火完成的基片以800 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂有源層溶液,之后在室溫條件下自然晾干1 h,膜厚80 nm。接著進(jìn)行120 ℃熱退火處理20 min,形成高質(zhì)量吸光層。然后將基片轉(zhuǎn)移到真空蒸鍍?cè)O(shè)備中,在3×10-4Pa的真空度下蒸鍍8 nm厚的MoO3和100 nm厚的Al電極,制備A1電極時(shí)使用了掩模板。器件制備完成后,均在手套箱中利用封裝膠和蓋玻片對(duì)器件進(jìn)行嚴(yán)格的封裝再拿到空氣中進(jìn)行測(cè)試。器件結(jié)構(gòu)為:ITO/ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8/P3HT∶PCBM/MoO3/Al,其中ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8作為陰極緩沖層,MoO3作為空穴傳輸層。實(shí)驗(yàn)所用有機(jī)材料分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式和器件結(jié)構(gòu)如圖1所示。
圖1 (a)ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8分子結(jié)構(gòu);(b)器件結(jié)構(gòu)理圖。
Fig.1 (a)Chemical structures of ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8. (b) Structure of devices.
2.3 器件測(cè)試與表征
采用美國(guó)Newport公司的Oriel 94023A太陽(yáng)光模擬器-AM 1.5G為光源,光強(qiáng)采用單晶硅標(biāo)準(zhǔn)電池進(jìn)行校正。輸出特性由電流電壓源表(Keithley 2400)記錄。測(cè)試完畢后,器件保存在手套箱中,之后每隔1 d放在大氣環(huán)境中進(jìn)行重復(fù)測(cè)試,從而得到器件性能的衰減狀況。所有的測(cè)試與表征均在室溫、空氣中進(jìn)行。所列數(shù)據(jù)均為20組樣品的平均值。
圖2與表1給出了每個(gè)不同結(jié)構(gòu)的平均J-V特性。從圖2與表1可以看出,ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8薄膜對(duì)倒置太陽(yáng)能電池起到很好的修飾作用。與沒(méi)有緩沖層的器件相比,器件效率從PCE為 1.19%、Voc為0.41 V、Jsc為 6.95 mA/cm2、FF為0.42提高到PCE為2.14 %、Voc為0.58 V、Jsc為8.12 mA/cm2、FF為0.45。效率的提高是因?yàn)閆nPc-(OC8H17OPyCH3I)8材料本身可與ITO電極形成致密均勻的薄膜,起到良好的緩沖作用;同時(shí)ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8材料功函數(shù)較低,可以降低ITO的功函數(shù),減少有源層與ITO電極之間的能級(jí)勢(shì)壘,不僅促進(jìn)了電子的傳輸,同時(shí)也平衡了電池中電子和空穴的傳輸[29]。圖2也清晰地表明了溶劑蒸汽退火和過(guò)渡艙氣流退火對(duì)有機(jī)太陽(yáng)能電池性能的影響。
圖2 不同結(jié)構(gòu)的聚合物太陽(yáng)能電池器件的J-V特性
Fig.2J-Vcharacteristics of PSC representing each distinct structure
表1 具有不同陰極緩沖層的器件的性能參數(shù)
與未退火處理的器件相比,溶劑蒸汽退火與過(guò)渡艙氣流退火處理20 min后,器件性能都有明顯提高,見(jiàn)表1。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,我們對(duì)退火時(shí)間也進(jìn)行了相應(yīng)的優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)退火時(shí)間15 min與25 min器件性能均不理想,只有20 min器件可以達(dá)到最佳狀態(tài),對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)如表1所示。
為了進(jìn)一步分析性能改善的原因,我們測(cè)量了3種類型器件的入射光電子轉(zhuǎn)換效率(IPCE),如圖3所示。與未經(jīng)過(guò)退火處理的器件相比,退火之后的器件的光譜反應(yīng)波長(zhǎng)范圍得到明顯擴(kuò)展,說(shuō)明退火處理后的薄膜形貌的改變有利于光電子的轉(zhuǎn)換,這也是器件電流密度得到提高的原因。因此獲得了PCE 為3.76%、Voc為0.579 V,Jsc為10.71 mA/cm2、FF 為0.61的器件,該結(jié)果高于傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)ITO/PEDOT∶PSS/P3HT∶PCBM/LiF/Al的標(biāo)準(zhǔn)器件(PCE:3.46%,Voc:0.579 V,Jsc:10.46 mA/cm2,F(xiàn)F:0.57)。
圖3 具有不同電子傳輸層的聚合物太陽(yáng)能電池的IPCE特性
Fig.3 IPCE characteristics of PSCs with different electron transport layers
退火處理后的器件性能明顯優(yōu)異很多。器件性能受益于短路電流和填充因子的提高。為了解釋這一現(xiàn)象,我們對(duì)退火處理后的ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8修飾 ITO 基底的表面潤(rùn)濕性和不同緩沖層的形貌進(jìn)行了研究。分別測(cè)量了ITO、ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8未處理、ITO/ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8經(jīng)惰性氣體流退火和溶劑蒸汽退火處理的薄膜表面上的水接觸角來(lái)研究每個(gè)界面層的潤(rùn)濕性。水滴的圖像如圖 4(a)~(d) 所示。其接觸角分別為16.0°、10.4°、27.5°、29.4°,均具有較好的親水性,有利于ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8溶液均勻鋪滿ITO表面,與ITO結(jié)合得更緊密,使界面接觸特性得到提高。另外,ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8薄膜經(jīng)退火處理后,表面的疏水性有所提高,表明退火處理后的薄膜與未退火薄膜相比更加與疏水活性層溶液相容,有利于與活性層的緊密接觸 。
我們通過(guò)原子力顯微鏡研究了不同緩沖層的表面形貌,如圖4(e)~(h)所示。我們知道較大的緩沖層表面粗糙度將會(huì)阻礙緩沖層與有源層的緊密接觸,從而降低界面處電荷的傳輸效率,最終影響器件的整體效率。經(jīng)過(guò)氧等離子體處理的ITO表面粗糙度為2.39 nm,如圖4(e)所示。圖4(f)表明ITO表面經(jīng)過(guò)ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8
圖4 不同緩沖層薄膜的接觸角(上排)和原子力顯微鏡表面圖(下排)。(a,e)ITO;(b,f)ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8;(c,g)ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8過(guò)渡艙氣流退火;(d,h)ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8溶劑退火。
Fig.4 Contact angle (upper row) and AFM images (lower row) of different electron transportlayers. (a, e) ITO. (b, f) ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8. (c, g) ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8after the air flow annealing. (d, h) ITO/ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8after solvent annealing. AFM imaging size is 5 μm× 5 μm.
薄膜修飾后,粗糙度明顯降低為1.24 nm??梢?jiàn)ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8在ITO表面形成致密均勻的表面膜,本身便具有很好的修飾作用,可以在一定程度上改善器件的性能。過(guò)渡艙氣流退火和溶劑蒸汽退火處理緩沖層后表面粗糙度進(jìn)一步降低,分別為1.08 nm和1.02 nm,如圖4(g)、(h)所示。溶劑退火的一種重要方式就是在不影響界面層厚度的前提下,延長(zhǎng)界面層薄膜的干燥時(shí)間,使旋涂形成的薄膜中保持一定量的殘余溶劑,從而使界面層材料在溶劑緩慢揮發(fā)的過(guò)程中結(jié)晶生長(zhǎng)形成有序度較高的薄膜。其中過(guò)渡艙氣流退火是通過(guò)惰性氣體在薄膜表面流動(dòng)的效應(yīng),加速薄膜表面的氣體流動(dòng)使界面層材料得到進(jìn)一步有序排列。這應(yīng)該歸因于退火處理控制了緩沖層材料的結(jié)晶過(guò)程,使表面更致密,更平整,與有源層接觸更緊密,有利于提高FF。
為了闡明緩沖層退火對(duì)器件性能產(chǎn)生的影響,我們通過(guò)交流阻抗譜分析了器件中電荷傳輸與復(fù)合的動(dòng)態(tài)變化,如圖5所示。測(cè)試時(shí)頻率為100 Hz~5 MHz,所加交流電壓為100 mV。阻抗譜曲線在低頻區(qū)依賴于有源層與電極界面間的電荷傳輸,從圖中可以看出緩沖層經(jīng)溶劑退火和惰性氣體流退火處理后的器件較未經(jīng)過(guò)退火的器件具有更低的電荷轉(zhuǎn)移電阻,表明退火處理緩沖層有效促進(jìn)了電子從有源層向ITO陰極的傳輸,使電荷的收集效率得到提高,最終有利于器件性能的提高。
圖5 不同方法處理緩沖層的器件的交流阻抗譜
Fig.5 Different methods to deal with the buffer layer of the device’s AC impedance spectra
另外器件穩(wěn)定性也是未來(lái)有機(jī)太陽(yáng)能電池能否商業(yè)化的一個(gè)決定性因素。與常規(guī)結(jié)構(gòu)相比,倒置聚合物太陽(yáng)能電池表現(xiàn)出更好的環(huán)境穩(wěn)定性,因?yàn)檫@些界面材料不包含具有腐蝕性和吸濕性的空穴傳輸材料PEDOT∶PSS和低功函數(shù)金屬陰極。在這里我們以常規(guī)結(jié)構(gòu)太陽(yáng)能電池和溶劑退火處理的倒置結(jié)構(gòu)有機(jī)太陽(yáng)能電池為例對(duì)比其穩(wěn)定性。圖6示出了溶劑退火與正置標(biāo)準(zhǔn)器件歸一化的功率轉(zhuǎn)換效率隨老化時(shí)間的變化曲線。為了避免水氧對(duì)器件性能的影響,制備好的器件均放置在氮?dú)猸h(huán)境中。從圖6可以看出,常規(guī)結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能電池在測(cè)試過(guò)程中效率下降很快,20 d之后其PCE降低到最初效率的60%以下,表明其穩(wěn)定性很差。相反,對(duì)于溶劑退火處理的器件其效率隨時(shí)間變得的比較緩慢,20天之后其PCE值仍然在最初數(shù)據(jù)的80%以上,表明該倒置結(jié)構(gòu)器件提高了器件的穩(wěn)定性。
圖6 倒置結(jié)構(gòu)和常規(guī)結(jié)構(gòu)有機(jī)太陽(yáng)能電池標(biāo)準(zhǔn)化的PCE隨時(shí)間的變化
Fig.6 Normalized PCE of inverted and conventional structure PSCsvs. aging time
本文研究了以ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8作為倒置結(jié)構(gòu)太陽(yáng)能電池的陰極緩沖層。薄膜制備過(guò)程中分別用溶劑蒸汽及過(guò)渡艙惰性氣體流對(duì)陰極緩沖層退火,研究其對(duì)電池性能的影響。結(jié)果表明,通過(guò)溶劑退火和過(guò)渡艙氣流退火處理可以有效地控制緩沖層材料的結(jié)晶有序度,降低薄膜表面的粗糙度使器件的入射光電子轉(zhuǎn)換效率與穩(wěn)定性均有明顯提高。分別獲得PCE為3.76%和3.69%的器件。可見(jiàn),溶劑蒸汽退火和過(guò)渡艙氣流退火的界面處理可以有效地改善聚合物太陽(yáng)能電池緩沖層的形貌及器件性能。
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鄭爽(1991-),女,吉林磐石人,碩士研究生,2014年于南京郵電大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位,主要從事有機(jī)太陽(yáng)能電池的研究。
E-mail: 1214063431@njupt.edu.cn張宏梅(1966-),女,吉林松原人,教授,博士生導(dǎo)師,2006年于吉林大學(xué)獲得博士學(xué)位,主要從事半導(dǎo)體光電子器件與器件物理的研究。
E-mail: iamhmzhang@njupt.edu.cn
InvertedOrganicSolarCellswithAnnealingTreatedZnPc(OC8H17OPyCH3I)8CathodeBufferLayer
ZHENG Shuang1, ZHANG Hong-mei1*, WANG Yue2, HUANG Wei1,3
(1.KeyLaboratoryforOrganicElectronicsandInformationDisplays&InstituteofAdvancedMaterials(IAM),JiangsuNationalSynergisticInnovationCenterforAdvancedMaterials,NanjingUniversityofPosts&Telecommunications,Nanjing210023,China; 2.StateKeyLaboratoryofSupramolecularStructureandMaterials,JilinUniversity,Changchun130012,China; 3.KeyLaboratoryofFlexibleElectronics&InstituteofAdvancedMaterials,JiangsuNationalSynergisticInnovationCenterforAdvancedMaterials,NanjingTechUniversity,Nanjing211816,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:iamhmzhang@njupt.edu.cn
TM914.4
A
10.3788/fgxb20173810.1346
1000-7032(2017)10-1346-07
2017-03-14;
2017-05-11
973國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(2015CB932203); 國(guó)家自然科學(xué)基金(91233117,51333007); 江蘇省自然科學(xué)基金(BK2012834)資助項(xiàng)目 Supported by 973 National Basic Research Program of China (P2015CB932203); National Natural Science Foundation of China (91233117,51333007); Natural Science Fund of Jiangsu Province (BK2012834)