龐澤鵬， 梅伏洪， 喬建東， 尚 林， 余春燕， 許并社 *

(1. 太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 山西 太原 030024；2. 太原理工大學(xué) 新材料工程技術(shù)研究中心， 山西 太原 030024)

GaN襯底的腐蝕程度對(duì)ZnO納米棒陣列光學(xué)性能的調(diào)控

龐澤鵬1,2， 梅伏洪1,2， 喬建東1,2， 尚 林1,2， 余春燕1,2， 許并社1,2 *

(1. 太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 山西 太原 030024；2. 太原理工大學(xué) 新材料工程技術(shù)研究中心， 山西 太原 030024)

研究了在濕法腐蝕GaN襯底上生長(zhǎng)的ZnO納米棒陣列的微結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能。相比于未經(jīng)腐蝕及腐蝕5 min、10 min的GaN上生長(zhǎng)的ZnO納米棒陣列，在腐蝕8 min的GaN上生長(zhǎng)的ZnO納米棒陣列最細(xì)密，光學(xué)性能最好，其相應(yīng)PL光譜峰強(qiáng)積分比IUV/Ivis最大(70.92)。因?yàn)榇藭r(shí)GaN襯底中的位錯(cuò)基本全部在表面露頭，ZnO容易附著而形成更多的形核種子，并且襯底的位錯(cuò)在表面的邊緣有助于誘導(dǎo)ZnO晶體的外延生長(zhǎng)，所以ZnO棒更加細(xì)密，晶體質(zhì)量更高，從而光學(xué)性能更好。

ZnO納米棒； 水熱法； GaN襯底； 濕法腐蝕； 光學(xué)性能

Abstract: 1-D ZnO nanorods arrays were fabricated on the wet etched GaN substrates and the microstructure and optical properties were studied. Compared with ZnO nanorods grown on GaN with no corrosion and corrosion for 5 min and 10 min, the nanorod arrays with the etching time of 8 min are the finest and have the best optical properties, besides its corresponding PL spectral peak integral ratioIUV/Ivisis the largest. Because the dislocations in the GaN substrate with the etching time of 8 min are almost entirely in the surface outcrops, and the ZnO nanorods grown on it are easy to attach to form more nucleated seeds, furthermore it is helpful to induce the helical growth of ZnO crystals when the dislocations of the substrate are at the edge of the surface. Therefore, the ZnO nanorods are more compact and uniform, and the crystal quality and optical properties are more ideal.

Keywords: ZnO nanorods； hydrothermal； GaN substrate； wet etching； optical property

1 引 言

以GaN、SiC、ZnO為代表的寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有寬帶隙、高臨界擊穿電場(chǎng)、高熱導(dǎo)率、高載流子飽和漂移速度等特點(diǎn)，在高溫、高頻、大功率、光電子及抗輻射等方面具有巨大的應(yīng)用潛力[1-8]。其中，ZnO室溫下的禁帶寬度(3.37 eV)和激子結(jié)合能(60 meV)較大，該優(yōu)點(diǎn)使ZnO材料在紫外光電器件領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用前景[9-14]。在ZnO晶體的各種結(jié)構(gòu)形態(tài)(薄膜、納米棒等)中，ZnO納米棒陣列具有單晶性良好、電子注入效率高、長(zhǎng)徑比高以及比表面積大等特性，在發(fā)光二極管[15]、納米發(fā)電機(jī)[16]、太陽(yáng)能電池[17]、紫外探測(cè)器[18]等納米紫外光電子器件領(lǐng)域得到了廣泛關(guān)注。

ZnO納米棒陣列以固體薄膜作為襯底異質(zhì)生長(zhǎng)而成，因而異質(zhì)襯底材料對(duì)ZnO納米棒的結(jié)構(gòu)和性能有重要影響。目前使用較多的襯底材料包括SiO2襯底、Si襯底、Pt薄膜、Au薄膜、A12O3以及GaN襯底[19]。其中，GaN與ZnO具有晶體結(jié)構(gòu)相同、晶格失配度(1.8%)較低以及光電性質(zhì)相似等特點(diǎn)，上述特點(diǎn)為以ZnO/GaN異質(zhì)結(jié)為基礎(chǔ)的光電器件的制備提供了一條可行的途徑[20-22]。由于n型ZnO納米棒更易制備，因此近年來(lái)在GaN襯底生長(zhǎng)氧化鋅納米棒陣列的研究以n-ZnO與p-GaN構(gòu)成異質(zhì)結(jié)為主[23]，例如，Oh等利用濕刻蝕法制備的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，提高了 GaN基LEDs的效率[24]；Jang 等通過(guò)MOCVD以藍(lán)寶石為襯底生長(zhǎng)了GaN緩沖層，在其上利用水熱法外延生長(zhǎng)了ZnO納米棒陣列，該納米棒陣列表現(xiàn)出了強(qiáng)的近帶邊發(fā)射，而缺陷發(fā)光顯著降低[25]。威斯康辛大學(xué)麥迪遜分校的Jin教授課題組觀察到了ZnO 納米管中的螺旋位錯(cuò)[26]。之后，Morin等揭示出在一維ZnO 納米棒的生長(zhǎng)過(guò)程中遵循位錯(cuò)驅(qū)動(dòng)生長(zhǎng)模式，GaN襯底薄膜中較高密度的位錯(cuò)，為其提供了位錯(cuò)源[27]。由此可知，GaN中的位錯(cuò)在其表面處的密度和形貌是ZnO納米棒陣列生長(zhǎng)的核心影響條件之一。然而，目前對(duì)于在GaN襯底上生長(zhǎng)的ZnO納米棒的研究，主要集中于改變GaN外延參數(shù)[28]或者ZnO生長(zhǎng)條件[29]以研究它們對(duì)于ZnO/GaN異質(zhì)結(jié)光電性能的影響，尚無(wú)關(guān)于GaN襯底中位錯(cuò)在其表面(即ZnO/GaN的界面)處的露頭的形貌對(duì)ZnO結(jié)構(gòu)和性能的影響的研究。該問(wèn)題之所以必要，是因?yàn)楦鶕?jù)位錯(cuò)驅(qū)動(dòng)生長(zhǎng)模式，位錯(cuò)的階梯邊緣會(huì)誘導(dǎo)晶體生長(zhǎng)[30-31]。因此，通過(guò)調(diào)控GaN襯底的位錯(cuò)在其表面露頭的形貌，可以影響基于階梯邊緣生長(zhǎng)的ZnO納米棒的結(jié)構(gòu)和性能。

本文針對(duì)該問(wèn)題，從對(duì)p-GaN表面進(jìn)行腐蝕處理入手，通過(guò)腐蝕時(shí)間的改變來(lái)調(diào)控p-GaN襯底的位錯(cuò)在ZnO/GaN界面處露頭的形貌，進(jìn)而研究在其表面生長(zhǎng)的ZnO的形貌結(jié)構(gòu)以及光學(xué)性能，為制備高性能的ZnO/GaN異質(zhì)結(jié)光電器件奠定基礎(chǔ)。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 GaN襯底的外延生長(zhǎng)與腐蝕

利用AIXTRON公司的TS300型金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(Metal-organic chemical vapor deposition，MOCVD)制備p-GaN樣品。在生長(zhǎng)過(guò)程中，使用高純氨氣(NH3)作為氮源，使用三甲基鎵(TMGa)作為鎵源，二茂鎂(Mg(C5H5)2)作為p-GaN的Mg摻雜源，氫氣作為載氣。首先，將c面(0001)藍(lán)寶石襯底在1 075 ℃的氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行氮化處理；之后,在540 ℃下生長(zhǎng)180 s的低溫形核層；接著，在1 075 ℃溫度下生長(zhǎng)厚度為2.5 μm的未摻雜氮化鎵；最后，在960 ℃下外延生長(zhǎng)500 nm厚的p-GaN外延薄膜。生長(zhǎng)出的p-GaN外延片依次經(jīng)過(guò)丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，去除p-GaN薄膜表面的污染。之后，樣品被放入n(H3PO4)∶n(H2SO4)=3 mol∶1 mol的溶液中，在 270 ℃恒溫條件下，分別腐蝕5，8，10 min。樣品取出后在空氣中冷卻，使用去離子水超聲清洗以去除表面殘留的酸溶液，最后用氮?dú)鈽尨蹈伞?/p>

2.2 ZnO納米棒陣列的生長(zhǎng)

在經(jīng)過(guò)濕法腐蝕以后的GaN表面用水熱法制備ZnO納米棒陣列。將濃度均為0.005 mol/L的硝酸鋅(Zn(NO3)2· 6H2O)和六次甲基四胺(C6H12N4)等體積混合，經(jīng)過(guò)表面腐蝕的p-GaN樣品垂直浸入該溶液中，密封放入干燥箱，95 ℃條件下恒溫生長(zhǎng)6 h。取出后，用去離子水超聲清洗3 min，在空氣氣氛中350 ℃退火1 h，即得到ZnO納米棒陣列樣品。

2.3 樣品表征

利用Bruker公司的D8 Discover型高分辨率X射線衍射儀(HRXRD)對(duì)p-GaN襯底的結(jié)晶質(zhì)量和位錯(cuò)密度進(jìn)行表征。利用日本理學(xué)Y-2000型X射線衍射儀(XRD，CuKα射線，λ=0.154 18 nm)對(duì)ZnO納米棒陣列的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。利用SPA-300HV型原子力顯微鏡(AFM)對(duì)腐蝕的p-GaN薄膜的表面形貌進(jìn)行表征。利用掃描電子顯微鏡(SEM，TASCAN，LAY3)觀察ZnO納米棒陣列的表面形貌。利用美國(guó) Nanometrics公司生產(chǎn)的光致發(fā)光譜掃描儀(NAN-RPM2000PL)對(duì)所得樣品進(jìn)行光致發(fā)光譜分析(PL，λL=266 nm)。

3 結(jié)果與討論

圖1為不同腐蝕處理的p-GaN表面AFM照片。圖1(a)為未腐蝕的p-GaN，由圖可知，p-GaN表面較為平整，臺(tái)階流清晰可見(jiàn)，位錯(cuò)凹坑較少。圖1(b)、(c)、(d)為經(jīng)過(guò)腐蝕的p-GaN表面AFM照片，腐蝕時(shí)間分別為5，8，10 min。隨著腐蝕時(shí)間從5 min增加到8 min，p-GaN表面腐蝕坑數(shù)目增多、變大，通過(guò)計(jì)數(shù)法得到腐蝕坑密度從6.40×107cm-2增加到2.20×108cm-2；當(dāng)腐蝕時(shí)間增

加到10 min時(shí)，腐蝕坑由于過(guò)大而粘連，已屬于過(guò)度腐蝕。可見(jiàn)，腐蝕時(shí)間為8 min時(shí)，p-GaN的位錯(cuò)基本全部露頭。

(1)

其中，ρ表示位錯(cuò)密度；T表示外延樣品鑲嵌結(jié)構(gòu)中螺型位錯(cuò)和刃型位錯(cuò)造成基面的傾轉(zhuǎn)值和扭轉(zhuǎn)值，公式為FWHM×2π/(360×3600)；b表示位錯(cuò)的博格斯矢量，對(duì)于螺型位錯(cuò)b=0.518 5 nm，對(duì)于刃型位錯(cuò)b=0.319 8 nm。經(jīng)公式(1)計(jì)算，樣品p-GaN中的總位錯(cuò)密度為4.55×108cm-2，其中螺型位錯(cuò)和刃型位錯(cuò)密度分別為3.07×108cm-2和1.48×108cm-2。該數(shù)值與腐蝕時(shí)間為8 min的p-GaN的腐蝕坑密度值基本一致，說(shuō)明腐蝕時(shí)間為8 min時(shí)，可以基本使所有的位錯(cuò)露頭，以腐蝕坑的形式表現(xiàn)出來(lái)。

圖1 不同腐蝕時(shí)間的p-GaN襯底的表面AFM照片。(a)未腐蝕；(b)5 min；(c)8 min；(d)10 min。

Fig.1 AFM images of p-GaN surface with different corrosion time. (a)Un-corroded. (b)5 min. (c)8 min. (d)10 min.

圖3 腐蝕8 min的襯底上生長(zhǎng)的ZnO納米棒的XRD圖譜

Fig.3 XRD patterns of ZnO nanorods arrays on GaN substrate with 8 min corrosion

由圖3可知，生長(zhǎng)在腐蝕8 min的p-GaN襯底上的ZnO納米棒在34.4°，34.5°，41.9°處出現(xiàn)較強(qiáng)的衍射峰，分別與ZnO、GaN的(0002)和藍(lán)寶石襯底(0001)衍射峰相對(duì)應(yīng)，表明了GaN外延膜和ZnO納米棒之間的外延關(guān)系。從ZnO納米棒表面的SEM照片(圖4)可以看出，ZnO納米棒均勻地生長(zhǎng)在p-GaN表面。

隨著p-GaN表面腐蝕時(shí)間的增加，ZnO納米棒形貌出現(xiàn)規(guī)律性的變化: 在未腐蝕的p-GaN表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒(圖4(a))直徑較粗，由截面圖觀察可知生長(zhǎng)取向角度較為垂直一致，但是棒間距較大，排列稀疏;在腐蝕5 min的p-GaN表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒(圖4(b))，它在垂直于p-GaN表面方向上的取向也相對(duì)一致，但是納米棒的間距變小，直徑變細(xì)。一般認(rèn)為，利用水熱法制備ZnO納米棒，主要過(guò)程包括界面吸附、晶核形核以及最后的驅(qū)動(dòng)生長(zhǎng)。在最初的吸附形核階段，由于溶質(zhì)原子容易被吸附聚集在位錯(cuò)處，易于滿足形核所需的條件。相對(duì)于未腐蝕的GaN襯底，腐蝕時(shí)間5 min的p-GaN襯底的表面出現(xiàn)位錯(cuò)露頭，這使得在襯底表面出現(xiàn)更多位置的吸附形核點(diǎn)，形核點(diǎn)密度變大,因此在后者表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒間距變小，密度變大。密度變大以后，ZnO納米棒的生長(zhǎng)空間被限制，所以直徑變細(xì)。同時(shí)，根據(jù)位錯(cuò)驅(qū)動(dòng)生長(zhǎng)理論，在ZnO納米棒的生長(zhǎng)過(guò)程中，位錯(cuò)通過(guò)在晶體表面的交錯(cuò)線上產(chǎn)生階梯邊緣，進(jìn)而誘導(dǎo)晶體生長(zhǎng)。更多的位錯(cuò)露頭代表著階梯邊緣的增多，從而促進(jìn)更多的形核點(diǎn)生長(zhǎng)為納米棒。當(dāng)GaN腐蝕增加到8 min時(shí)，在其表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒(圖4(c))也十分均勻地垂直生長(zhǎng)于p-GaN表面，同時(shí)相對(duì)于前面兩個(gè)樣品，棒體直徑進(jìn)一步變得更細(xì)，棒間距更小，表面更為均勻密集。該變化與前面的ZnO生長(zhǎng)過(guò)程的分析是一致的。但是當(dāng)腐蝕時(shí)間繼續(xù)增加到10 min時(shí)，p-GaN表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒(圖4(d))的直徑和間距十分不均勻，而且生長(zhǎng)取向角度最為混亂，這是由于此時(shí)GaN襯底已經(jīng)過(guò)度腐蝕，腐蝕坑過(guò)大而粘連，襯底表面因過(guò)于粗糙而不利于ZnO納米棒的形核與生長(zhǎng)，導(dǎo)致ZnO納米棒粗細(xì)不均勻，而且它可以在腐蝕坑側(cè)壁處形核生長(zhǎng)，從而導(dǎo)致生長(zhǎng)取向混亂。

圖4 不同腐蝕襯底上生長(zhǎng)的ZnO納米棒的SEM照片，插圖為截面圖。(a)未腐蝕；(b)5 min；(c)8 min；(d)10 min。

Fig.4 SEM images of ZnO nanorods arrays on different corrosion of substrate. (a) Un-corroded. (b) 5 min. (c) 8 min. (d) 10 min.

圖5 不同腐蝕時(shí)間GaN襯底上生長(zhǎng)的ZnO納米棒在室溫下的光致發(fā)光譜

Fig.5 PL spectra of ZnO nanorods arrays with different corrosion of substrate

圖5是在不同腐蝕p-GaN襯底上所制備的ZnO納米棒陣列在室溫下的光致發(fā)光譜。一般GaN的室溫PL峰位在360 nm左右，ZnO的在380 nm左右，圖5中的發(fā)光峰皆為ZnO納米棒的貢獻(xiàn)：在p-GaN的腐蝕表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒在377.2 nm處都有一個(gè)紫外近帶邊發(fā)光峰，這是由自由激子的躍遷引起的；同時(shí)在500～700 nm之間有一個(gè)較寬的黃帶發(fā)光峰，這起源于沉積過(guò)程所產(chǎn)生的不同缺陷的輻射復(fù)合，這些缺陷包括氧空位、鋅空位、鋅間隙、氧間隙和雜質(zhì)[33-35]。

一般認(rèn)為PL譜中的近帶邊發(fā)光峰與黃帶發(fā)光峰的積分強(qiáng)度比IUV/IVis可以表征ZnO的結(jié)晶質(zhì)量，比值越大，結(jié)晶質(zhì)量越好。未腐蝕以及腐蝕時(shí)間為5，8，10 min的p-GaN上生長(zhǎng)的ZnO納米棒陣列的相應(yīng)的IUV/IVis分別為14.22，40.49，70.92，1.87，隨著腐蝕時(shí)間呈現(xiàn)先變大再變小的趨勢(shì)。腐蝕時(shí)間為8 min的p-GaN上生長(zhǎng)的ZnO納米棒的結(jié)晶質(zhì)量最高，缺陷較少，具有更好的光學(xué)性能，這與SEM結(jié)果一致。

4 結(jié) 論

本文在表面經(jīng)過(guò)濕法腐蝕的p-GaN襯底上通過(guò)水熱法生長(zhǎng)ZnO納米棒陣列,研究襯底表面的腐蝕程度對(duì)ZnO納米棒陣列的結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響。腐蝕改變了GaN位錯(cuò)在表面的形貌及面密度。當(dāng)腐蝕時(shí)間為8 min時(shí)，位錯(cuò)頭全部露出，此時(shí)在其表面生長(zhǎng)的ZnO納米棒最為細(xì)密，光學(xué)性能最佳。而當(dāng)腐蝕時(shí)間為10 min時(shí)，GaN襯底已經(jīng)過(guò)度腐蝕，此時(shí)表面粗糙不均勻，不利于ZnO納米棒的附著與生長(zhǎng)。本文對(duì)獲得高性能的n-ZnO/p-GaN異質(zhì)結(jié)基光電器件具有一定的指導(dǎo)意義。

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龐澤鵬(1990-)，男，山西太原人，碩士研究生，2013年于桂林電子科技大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事半導(dǎo)體材料與器件的研究。

E-mail: PangZepeng@outlook.com許并社(1955-)，男，山西翼城人，教授，博士生導(dǎo)師，1994年于東京大學(xué)工學(xué)獲得博士學(xué)位，其后在日本科學(xué)技術(shù)振興事業(yè)團(tuán)做博士后和研究員工作，主要從事新材料及界面科學(xué)與工程的研究。

E-mail: xubs@tyut.edu.cn

RegulationofOpticalPropertiesofZnONanorodsArraysbyTheCrossionofGaNSubstrate

PANG Ze-peng1,2, MEI Fu-hong1,2， QIAO Jian-dong1,2， SHANG Lin1,2， YU Chun-yan1,2， XU Bing-she1,2*

(1.KeyLaboratoryofInterfaceScienceandEngineeringinAdvancedMaterials,MinistryofEducation,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China;2.CollegeofMaterialsScienceandTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

*CorrespondingAuthor,E-mail:xubs@tyut.edu.cn

O472.1； TN364

A

10.3788/fgxb20173810.1307

1000-7032(2017)10-1307-07

2017-02-28；

2017-03-17

國(guó)家自然科學(xué)基金(21471111,61475110,61404089,61504090，61604104); 國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFB0401803); 山西省基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(2015021103，201601D202029); 山西省科技創(chuàng)新重點(diǎn)團(tuán)隊(duì)(201605D131045-10)資助項(xiàng)目 Supported by National Natural Science Foundation of China (21471111,61475110,61404089,61504090,61604104); National Key R&D Program of China (2016YFB0401803); Basic Research Projects of Shanxi Province (2015021103,201601D202029); Shanxi Provincial Key Innovative Research Team in Science and Technology (201605D131045-10)