劉振偉　師玉琳

摘 要 AA-6300C原子吸收分光光度計是一種進行無機元素分析的裝置。本文對島津AA-6300C原子吸收分光光度計在日常工作中操作人員和維護人員對該儀器的日常維護，以及AA-6300C原子吸收分光光度計在工作期間發(fā)生的各種故障的現(xiàn)象的分析與解決故障的方法進行了詳細的說明。

關鍵詞 氘燈；霧化室；燃燒器頭

中圖分類號 TH74 文獻標識碼 A 文章編號 2095-6363（2017）17-0235-02

AA-6300C原子吸收分光光度計是一種進行無機元素分析的裝置。AA-6300C原子吸收分光光度計帶有兩種背景校正功能：D2法氘燈法和SR法自吸收法，可根據(jù)要測定的樣品選擇合適的背景校正方法。AA-6300C原子吸收分光光度計在地質(zhì)探礦、食品衛(wèi)生、金屬材料、醫(yī)藥、環(huán)境保護等各個領域都得到了廣泛的應用。現(xiàn)將該儀器在使用過程中發(fā)生的故障與維修的案例總結

如下。

1 氘燈故障，故障表現(xiàn)是背景值能量低

1）氘燈D2的材料是金屬鎢、石英玻璃、陶瓷、塑料。使用的波長范圍在185NM-430NM，用于背景校正和測定，氘燈是插座型，直接插入儀器。氘燈是有使用壽命的，大概在2 000個小時，氘燈是熱陰極型的，高溫氘燈和氘燈室非常燙，在更換燈之前，關閉電源并等待已經(jīng)充分冷卻到室溫。更換新燈時一定要帶一次性手套，避免會把手上的污垢留在氘燈上，這樣污垢會大大影響光的透射，如果不小心弄臟了，可以用乙醇棉球擦洗。當取下或裝上氘燈室蓋時注意不要損壞氘燈的凸端，否則引起氘燈真空管漏氣。

2）故障表現(xiàn)是在測樣用D2法（氘燈法）時，發(fā)現(xiàn)測樣品時扣背景能量差，說明氘燈使用壽命到期了。氘燈是有使用壽命的，大概在2 000個小時。

3）解決辦法是更換氘燈，更換與調(diào)節(jié)氘燈步驟如下，氘燈在儀器的右上角，移去2個螺絲，取下燈室蓋，可以看到氘燈，用手把氘燈抓住慢慢的往上拔，不是太用力就可以拔出來，在更換新的氘燈是注意氘燈的位置，它上面有個限位棱，對準就可以了，要插到底，確認是否插好，可以在電腦軟件上看到，使用調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)位置使讀數(shù)最大。氘燈的右邊有個調(diào)節(jié)螺絲，可以手動調(diào)節(jié)氘燈的位置。完成氘燈調(diào)節(jié)后，點擊確定，關閉“D2燈調(diào)節(jié)”對話框。

2 霧化室故障，故障表現(xiàn)是測得的樣品值重線性超出標準范圍

1）霧化室見圖1是霧化后的樣品溶液顆粒在霧化室內(nèi)與燃燒氣體混合的裝置。霧化室內(nèi)壁應該光滑的，不能在霧化室內(nèi)壁上殘留樣品液體、在平時使用一段時間后要清洗霧化室內(nèi)部。每次測完樣以后，都要用蒸餾水稀釋沖洗十分鐘。保證霧化室內(nèi)不能殘留樣品，否則會腐蝕霧化室。

2）故障表現(xiàn)是在測樣品時，會發(fā)現(xiàn)測得的樣品重現(xiàn)性不好，超出標準范圍值。

3）解決的方法是首先檢查儀器霧化器的提升量是否有差異，把提升管放在裝有蒸餾水有刻度的試管內(nèi)，點擊測樣，發(fā)現(xiàn)每次的提升量沒有變化。對霧化室進行清潔，先除去燃燒器頭和霧化器，除去連接乙炔護套的白色特氟龍管，取下乙炔護套的固定螺絲，取下乙炔護套，然后可從霧化室取下混合器，移去外套安裝螺絲，取下霧化室的外套（不銹鋼板），除去霧化室固定螺絲和除去霧化室，然后放松霧化室下的接頭捆帶，移去排液管。記住要帶上一次性醫(yī)用手套，先用乙醇棉球擦洗霧化室，清潔完畢后，再用蒸餾水把霧化室內(nèi)部仔細清潔幾次，保證霧化室內(nèi)部干凈?；謴秃?，進行測樣發(fā)現(xiàn)還是重線性不好，又把霧化室打開，仔細檢查發(fā)現(xiàn)霧化室內(nèi)壁上都有微小的小細紋路，經(jīng)過判斷可能是操作人員在使用完儀器后，沒有用蒸餾水對霧化室進行沖洗。或者沖洗時間不夠，導致樣品液體殘留在霧化室內(nèi)壁上，腐蝕霧化室內(nèi)壁是測樣品時樣品會殘留在腐蝕的小細紋路上，導致測樣的重線性不好。更換一個新的霧化室后，問題解決了。

3 儀器外部氣路漏氣檢查步驟

外部漏氣檢查，檢查從氣體鋼瓶和壓縮機到氣體軟管，（標準配備）所有的配管的連接是否合適，關閉位于AA-6300C主單元的電源開關，打開氣體鋼瓶和壓縮機的主閥，等待約5s，然后關閉主閥（次檢查，從主閥沿著配管向下游檢查，壓力調(diào)節(jié)器應該沒有漏氣）。約30min后，檢查安裝在主閥和儀器之間配管上的壓力表，燃氣的壓力降不能大于0.01MPa，主燃氣的壓力將不能大于0.02MPa，如果其中之一的壓力降超過上述數(shù)值即可認為有漏氣現(xiàn)象。如果氣體泄漏，用肥皂水或漏氣檢測溶液檢查氣體配管和氣體軟管的各連接處，找出漏氣的部位，如果漏氣發(fā)生在連接部位，重新連接這些部位，如果漏氣發(fā)生的氣體軟管上，應該立即更換氣體軟管。

4 燃燒器頭的維護與安裝調(diào)試

1）清潔燃燒器頭見圖2，熄滅火焰，燃燒頭冷卻后用硬卡片插入燃燒頭狹縫左右擦拭，霧化器清潔，熄滅火焰，使用清潔絲插入霧化器中清潔內(nèi)壁，撥出清潔后用蒸餾水噴霧清洗。

2）燃燒頭與霧化器之間有個密封圈，在取放燃燒頭時一定要注意把密封圈處理好，這個密封圈是起到密封作用的，在取燃燒頭時有可能會很緊，要用力去取，一邊轉一邊往上拔燃燒頭，在裝燃燒頭時也要注意這個部位的密封圈，一定要把燃燒頭插到底，在裝好燃燒頭后一定要進行吸光值調(diào)試，點著火后，要調(diào)試燃燒頭的位置，在電腦上可以看到吸光度的大小。要調(diào)到最佳值。

5 結論

儀器的使用一定要遵守儀器操作規(guī)程，對儀器要在日常工作中經(jīng)常進行維護保養(yǎng)，這樣才能使儀器能夠正常的運轉。

參考文獻

[1]AA-6300C原子吸收分光光度計使用說明書.

[2]李昌厚.原子吸收分光光度計儀器及應用[M].北京：科學出版社，2006：216-227.

[3]李安模.魏繼中.原子吸收及原子熒光光譜分析[M].北京：科學出版社，2000：92-130.endprint