徐云珠+梅云云+王潔

【摘 要】依據(jù)ISO 18254-1：2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates（APEO）》對(duì)紡織品樣品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物含量進(jìn)行測(cè)定，并分析了測(cè)量過程中不確定度的來源：樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量，容量瓶、移液管和滴定管的體積以及測(cè)量的重復(fù)性等，在此基礎(chǔ)上對(duì)各不確定度分量進(jìn)行評(píng)定，并計(jì)算得到合成不確定度和擴(kuò)展不確定度，最后提出了在測(cè)定過程中減小不確定度的有效途徑。

【關(guān)鍵詞】烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物；不確定度；評(píng)估

APEO良好的潤濕、滲透、乳化、分散和洗滌作用，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、個(gè)人護(hù)理的日用化工、紡織印染、印刷、制藥等行業(yè)，主要應(yīng)用于洗滌劑和印染助劑。[1]

APEO 包括壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）、十二烷基酚聚氧乙烯醚（DPEO）和二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO）[2]。APEO的危害主要體現(xiàn)在4個(gè)方面：毒性、生物降解性、環(huán)境激素和生產(chǎn)過程中的副作用[3]。

目前，普遍采用HPLC法、LC/MS法和GC/MS法來測(cè)定APEO及其代謝產(chǎn)物的含量[4]，本文依據(jù)ISO 18254-1：2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates（APEO）》，就檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析，找出不確定度的主要因素。

1 測(cè)定步驟

依據(jù)ISO 18254-1：2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates（APEO）》，采用超聲波振蕩法溶解紡織品中的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚，經(jīng)濾膜過濾后，采用高效液相色譜-質(zhì)譜法來測(cè)定含量。

2 被測(cè)量的數(shù)學(xué)模型

3 測(cè)量不確定度的主要分量

4 不確定度的主要來源

不確定度來源主要分為A類不確定度和B類不確定度。

4.1 A類不確定度

主要包括人員素質(zhì)，樣品均勻性等因素，很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評(píng)定，可以通過重復(fù)性試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后利用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。樣品經(jīng)6次平行試驗(yàn)后得到OPEO的結(jié)果見表1.

因此該方法測(cè)定紡織品中OPEO的結(jié)果為5.202±0.228mg/kg。

7 結(jié)論

通過對(duì)紡織品中OPEO含量測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定可以看出，影響測(cè)定結(jié)果不確定度主要是由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的樣品溶液質(zhì)量濃度的不確定度，其貢獻(xiàn)比例達(dá)95.5%。

【參考文獻(xiàn)】

[1]陳榮圻.紡織品上限用APEO需要國家標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)[J].印染，2012（7）：47-51.

[2]陳榮圻.烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）生態(tài)環(huán)保問題評(píng)估[J].印染助劑，2006，23（4）：1-6.

[3]陳榮圻.歐盟最新化學(xué)品法規(guī)對(duì)紡織印染助劑的影響[J].印染助劑，2007，24（9）：1-6.

[4]黃雪良醇酚類聚氧乙烯醚的分析和測(cè)試（一）[J].印染，1999，25（11）：30-32.

[5]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJF1059-2012，測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京：中國計(jì)量出版，2012.

[6]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG196-2006 常用玻璃容量[S].北京：中國計(jì)量出版社，2007.

[7]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示指南[M].北京：中國計(jì)量出版社，2000：89.

[8]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJF1135-2005 化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定[S].北京：中國計(jì)量出版社，2005.

[責(zé)任編輯：朱麗娜]endprint