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        高效液相色譜技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用

        2017-09-30 17:49:18冉艷
        食品界 2017年9期
        關(guān)鍵詞:光度法分光乙腈

        冉艷

        我國(guó)《食品安全法》第一百五十條明確規(guī)定,食品是供人食用或者飲用的成品、原料、既是食品又是藥品的物品。由于其為人類生存所必須的物質(zhì),特別是近些年來食品安全問題屢屢見諸于報(bào)道,使得食品檢測(cè)日益受到社會(huì)各界的關(guān)注。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,高效液相色譜技術(shù)被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中。鑒于此,本次研究圍繞高效液相色譜技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用展開探討,現(xiàn)內(nèi)容報(bào)道如下:

        材料與方法

        材料。隨機(jī)選取5種水基食品、4種脂肪食品作為研究對(duì)象,水基食品包括啤酒和礦泉水,脂肪食品包括魚罐頭、豬肉罐頭、牛肉罐頭等。所有食品均處于保質(zhì)期內(nèi)且無破損及污染情形。

        方法。

        (1)樣品預(yù)處理:水基食品各自抽取100ml樣品,以5ml/min的速度進(jìn)行過濾處理,即將完畢時(shí)加入30%甲醇水溶液15ml進(jìn)行清洗,隨后利用5ml的甲醇溶液洗脫處理,洗脫液氮吹后利用甲醇定容,采用0.45μm膜過濾。脂肪食品選取適量固體物進(jìn)行勻漿處理,之后利用高精密電子秤稱取5g樣品,加入到15ml正已烷與15ml甲醇乙腈形成的混合液中渦旋振蕩均勻處理,超聲萃取10min后于4℃環(huán)境下冷凍。以10000r/min離心2.5min后促使其分層,抽取甲醇乙腈層后再次加入15ml甲醇乙腈混合溶液重復(fù)萃取以此,合并兩次分離的萃取液后加入無水硫酸鈉將水分徹底去除后氮吹,30%甲醇5ml固定,0.45μm膜過濾。

        (2)食品檢測(cè):分光光度法:選取適量食品樣品后利用不同波長(zhǎng)的紫外線光持續(xù)照射,采用分光光度計(jì)測(cè)定波長(zhǎng)吸收值,以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)軸,吸收強(qiáng)度為縱坐標(biāo)軸,繪制吸收光譜曲線并轉(zhuǎn)換酚類物質(zhì)含量值。

        高效液相色譜法:儀器設(shè)備為日本島津公司生產(chǎn)的LC-10A高效液相色譜儀,將食品樣品置于錐形瓶?jī)?nèi),加入1ml濃硫酸溶液混勻后將其pH調(diào)整至2.0后按照8ml/min的速度上樣,色譜柱溫度設(shè)定為35℃,進(jìn)樣量45μl。A、B、C流動(dòng)相溶液依次為1%醋酸、甲醇、乙腈,洗脫梯度值(60%A:40%B)~(25%A:50%B:25%C),流速1.5ml/min,波長(zhǎng)以最大吸收波長(zhǎng)為主。

        觀察指標(biāo)。選取2,4-二氯酚、苯酚、3-甲基苯酚、2-氯酚、4-硝基酚、2,4-二甲基苯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚作為觀察指標(biāo)。

        統(tǒng)計(jì)學(xué)方法。本次研究中所有數(shù)據(jù)均采用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行處理,計(jì)量資料采用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差(±s)表示,以t檢驗(yàn),P<0.05表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

        結(jié)果

        高效液相色譜法、分光光度法獲得的8種酚類物質(zhì)含量相比較,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),見下表。

        討論

        近些年來隨著食品安全問題的愈演愈烈,食品檢測(cè)越來越重要,尤其是當(dāng)下環(huán)境污染的加劇、化學(xué)添加劑的廣泛使用等問題屢屢見諸于報(bào)道,食品安全已經(jīng)成為全社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)問題。本次研究中分別采用分光光度法以及高效液相色譜技術(shù)對(duì)相同食品中酚類物質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果發(fā)現(xiàn),高效液相色譜法下各指標(biāo)檢出量均高于分光光度法,差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。由此結(jié)果可知,在食品檢測(cè)中高效液相色譜技術(shù)可取得理想的效果。原因在于該技術(shù)通過高壓輸液系統(tǒng),將不同極性的單一溶劑或混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入色譜柱,在柱內(nèi)對(duì)待檢測(cè)成分分離后于檢測(cè)器內(nèi)進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品分析的目的。此外,在實(shí)際應(yīng)用中高效液相色譜技術(shù)具有靈敏度及分辨率高、操作便捷、重復(fù)性好的特點(diǎn),具有重要的推廣使用價(jià)值。

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