劉春森

目前市面上流通的食品如果在安全上得不到有效的保障，可能會對人們的生命財產(chǎn)安全造成非常嚴重的威脅。相關(guān)人員在對食品的安全性進行檢驗的過程中，普遍都會產(chǎn)用食品理化方法來進行。隨著我國社會經(jīng)濟的不斷發(fā)展，微波消解技術(shù)在我國食品理化檢驗工作中得到了非常廣泛的使用。主要是因為微波消解技術(shù)在使用的過程中操作流程比較簡單，并且也可以有效提高檢驗的效率和質(zhì)量。

資料與方法

儀器設備。食品理化檢驗工作開展之前在對食品樣品進行檢測的時候，所需要的儀器設備為微波消解儀、熒光光度計、火焰、萃取儀以及空心陰極燈等，其中空心陰極燈主要包括了鐵、錳以及銅等相關(guān)元素。在對相關(guān)的材料進行準備的過程中，需要準備好合適的試劑，試劑主要包括優(yōu)級純硝酸、過氧化氫以及氫氟酸等，其中金屬標準溶液的密度需要控制在2mg/mL，在對相關(guān)元素進行使用之前必須經(jīng)過硝酸進行稀釋后才能使用。在對汞元素進行使用的時候，同樣也需要經(jīng)過硝酸稀釋，在這個過程中需要對硝酸的體積進行有效的控制。在對砷元素進行使用之前需要用水稀釋，在稀釋完成之后可以選擇硼氫化鉀對砷進行相應的檢測，在3g/L的氫氧化鉀溶液中加入少量的硼氫化鉀，接下來就可以對砷進行溶解，另外，硼氫化鉀必須得是現(xiàn)配溶液，然后在對汞元素的性能進行相應的檢測。將還原劑以及硫脲有效的結(jié)合在一起形成混合溶液。在整個檢測過程中還包括一些其他的測試藥品，分別是硝酸、過氧化氫以及去離子水等。

食品樣品的制備。在對食品樣品進行制備的過程中，首先應該做好食品樣品的稱量工作，選擇出合適重量的檢測樣品，形狀可以是固體或者是半固體，在對液體食品進行取樣的時候需要保持在3.0mL之內(nèi)。如果進行檢測的食品中包含酒精，需要在檢測之前先進行水浴，等完成之后在將檢測的樣品放置在消解罐當中，并在其中加入少量的硝酸進行浸泡，浸泡的時間需要控制在八分鐘之內(nèi)，在第一次浸泡結(jié)束之后需要加入適量的過氧化氫再次浸泡，一般浸泡的時間也是為八分鐘，當所有的浸泡工作完成之后需要在其中加入15mL的水，然后將消解罐進行輕輕地搖晃，隨之放置在微波消解儀中，在對消解的時間與溫度進行選擇的時候需要根據(jù)樣品的實際狀況來確定，在所有的消解工作完成之后，需要將樣品進行冷卻，在冷卻工作結(jié)束之后需要將樣品放置在相應的比色管當中，然后對樣品自身所具備的的微量元素進行嚴格的檢測。

檢測。在進行食品理化樣品前處理時所采用的方法一共包括了三種，分別是火焰原子、石墨爐原子以及原子熒光光譜等。首先，火焰原子法在進行使用的過程中主要是對鐵、錳、銅以及鋅等元素進行相應的檢測，在具體的操作過程中可以結(jié)合說明書中的流程來進行，在進行檢測的時候，需要先對其中的空白值進行準確的檢測，然后在對其中的標準元素進行檢測，同樣也需要將樣品溶液檢測的工作落實到位。石墨爐原子法在進行使用的時候，主要適用于炭化的過程中，其中需要將鉛的溫度設置在500℃，鎘的溫度設置在400℃，原子化的溫度設置在1400℃。在對干擾性非常強的樣品進行檢測的時候，需要在每升中加入相應的基體改進劑與磷酸二氫銨，在經(jīng)過灰化之后鉛的溫度需要控制在700℃，鎘的溫度需要保持在600℃。在對原子熒光光譜進行使用的過程中，一般都是適用于汞元素以及砷元素的檢測過程中，首先在對汞進行檢測的時候，需要對儀器條件的選擇引起足夠的重視，需要結(jié)合實際情況選擇合適的設備進行相應的檢測工作。在對砷進行檢測的過程中，需要將抗壞血酸與硫脲兩種元素有效的融合在一起，在混合完成之后需要將混合元素放置在標準管或者是樣品管中，然后在采用硝酸對樣品管中的元素進行定容，直到達到了標準的刻度為止，在樣品管當中需要加入適量的水實現(xiàn)定容，在達到了相應的刻度之后需要將其進行攪拌，然后放置在適宜的溫度條件下，將時間控制在40分鐘之內(nèi)，當環(huán)境溫度在150℃以下的時候，則需要將時間延長至一個小時，具體的操作流程可以結(jié)合說明書中的內(nèi)容來進行。在對砷以及汞進行檢測的過程中，應該嚴格按照以下原則來進行：砷的負高壓應該為240V，汞的負高壓應該為220V；砷的燈電流應該控制在50mA，汞的燈電流需要控制在30mA。在容器內(nèi)部的指示壓力不能超出40Pa，當消解罐中的溫度降至50℃以下時，應該選擇在防爆膜的位置將消解罐開啟，然后將多余的壓力全部進行釋放。

結(jié)果

檢測結(jié)果。在對食品理化樣品進行檢測的過程中，通過采用原子吸收法、原子熒光法光譜法對相關(guān)的元素進行檢測之后，通過檢測結(jié)果可以了解到這兩種方法在使用時都具有一定的穩(wěn)定性，對元素最終的檢測結(jié)果都保持在正常的范圍之內(nèi)。

比較試驗。在對樣品進行消解的過程中普遍都會選擇微波消解法或者是國標法來進行，在選擇國標法時通常都是對鐵、錳進行檢測，通過其中的硝酸鉀以及高氯酸對鉑進行相應的檢測，另外，還會采用濕法消化法對As進行相應的檢測，在檢測工作完成之后還需要對這些被檢測對象的元素含量進行相應的明確，國標法與微波消解技術(shù)兩者之間進行比較目前還沒有特別明顯的差異。

選擇試劑量以及取樣量。在對檢測中的樣品進行取量的過程中，通常情況下劑量需要控制在0.6g之內(nèi)，在對硝酸的劑量進行確定的時候需要嚴格參照由高到低的原則來進行，過氧化氫的使用劑量原則正好相反，應該是由低到高。通過這種方式可以有效的提高檢測結(jié)果的質(zhì)量，使整體的實驗具備一定的科學性和可靠性。

結(jié)論

在對相關(guān)元素檢測的過程中，食品理化檢驗樣品前處理大部分都是采用的微波消解或者是電熱板加熱的方式來完成的，這些方法在使用的過程中都具備一定的優(yōu)點和缺陷。電熱板加熱法在使用的過程中需要的時間比較長，另外對環(huán)境還會造成一定程度的影響。微波消解方法雖然在具體的操作流程上比較的簡便，但是會對環(huán)境造成非常惡劣的影響，另外，在對相關(guān)的劑量進行選擇以及對溫度進行控制的過程中經(jīng)常會受到一定的阻礙，從而導致最終檢測結(jié)果的準確性會受到一定程度的影響。在對微波消解方法進行使用的過程中，一定要注意對其中存在的缺陷進行有效的解決，從而選擇出科學的微波反應方式以及劑量等，避免在對元素進行檢測的過程中出現(xiàn)一些不必要的失誤。

溶解體系的選擇。在對溶解體系進行選擇的過程中，一定要對檢測樣品的種類以及自身的物理特性進行充分的考慮，然后通過溶解體系對相應的食品樣品進行消解，這樣就可以為檢測工作提供出相應的真溶液空白值，因此，在對檢測樣品進行消解的過程中選擇微波消解技術(shù)來進行，最終可以實現(xiàn)非常好的檢測結(jié)果，并且還能有效提高整個消解過程中的效率。另外，在進行消解的過程中溶劑里面不會出現(xiàn)雜物，可以保證溶劑體系的高純度。

微波反應模式的選取。在對食品樣品進行檢測的過程中，一般情況下所選擇的樣品都屬于有機物，很少情況下會選擇無機物進行試驗，也可以結(jié)合具體情況對這兩種物質(zhì)進行合理的使用。在整個的檢測過程中，具有一定安全性的檢測方式都是對時間以及溫度實現(xiàn)有效控制的微波模式。在對理想的溫度進行設置的時候，需要按照規(guī)定的比例實現(xiàn)溫度的上升，從而才能實現(xiàn)對溫度的有效控制。

綜上所述，經(jīng)過相關(guān)的試驗檢測可以了解到，微波消解方法在食品樣品檢測過程中發(fā)揮著十分明顯的優(yōu)勢，并且這種方法在使用的過程中還能減少對檢測樣品的使用劑量，避免因為劑量加大而對最終的檢測結(jié)果造成影響。同時這種方法在使用的過程中操作流程比較簡單，不會浪費太多的檢測時間，因此在食品樣品的檢測過程中得到了廣泛的使用。