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        降低錳鋅功率鐵氧體功耗指標的方法探討

        2017-09-30 19:20:54李慎芳諸葛福杰諸葛祥華
        佛山陶瓷 2017年9期
        關(guān)鍵詞:渦流損耗鐵氧體功耗

        李慎芳++諸葛福杰++諸葛祥華

        摘 要:功耗是功率鐵氧體材料的重要指標,影響功率鐵氧體材料功耗性能的因素很多,諸如材料的配方、添加劑的使用及燒結(jié)工藝條件的選擇等。本文通過從材料化學成分、晶體結(jié)構(gòu)以及密度、晶粒尺寸、氣孔率以及它們在晶粒內(nèi)部和晶粒之間的分布等方面分別討論了配方優(yōu)化、原料結(jié)構(gòu)、添加物、粉料制作技術(shù)和燒結(jié)工藝等關(guān)鍵技術(shù)對鐵氧體功耗的影響。

        關(guān)健詞:功率鐵氧體;功耗;配方;添加劑;燒結(jié)工藝

        1 引言

        功率錳鋅鐵氧體材料是信息技術(shù)、電子電力等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的材料,為保證設(shè)備系統(tǒng)穩(wěn)定、可靠、高效運行,需嚴格控制材料的功耗這一重要指標。功率鐵氧體的功耗指標并不是僅僅由其化學成分及晶體結(jié)構(gòu)決定的,減少材料的內(nèi)應(yīng)力、氣孔體積、雜質(zhì)和位錯,提高飽和磁化強度Ms等措施可降低磁滯損耗;提高晶粒內(nèi)部的電阻率和晶界電阻率、減小晶粒尺寸可降低渦流損耗;控制Fe2+的含量可降低剩余損耗。這就要求嚴格控制工藝過程,使生產(chǎn)的鐵氧體多晶體結(jié)構(gòu)精細、均勻,氣孔、雜質(zhì)、缺陷的體積百分比盡可能小,減小材料的內(nèi)應(yīng)力,還需要研究和控制它們的密度、晶粒尺寸、氣孔率以及它們在晶粒內(nèi)部和晶粒之間的分布等。因此,制備高性能功率鐵氧體材料,配方是基礎(chǔ)、燒結(jié)是關(guān)鍵,摻入有效的添加物并與適當?shù)臒Y(jié)工藝相匹配,則對鐵氧體的性能具有決定意義。上述因素影響固相反應(yīng)的程度及最后的相組成、密度和晶粒大小,最終影響著功率鐵氧體功耗指標。在實際生產(chǎn)過程中,我們一般采用如下措施來改善功率鐵氧體功耗指標。

        2 優(yōu)選原料、優(yōu)化配方

        由于鐵氧體用原材料優(yōu)質(zhì)氧化鐵粉以及氧化錳、氧化鋅等制備工藝技術(shù)和設(shè)備不完善,尤其是優(yōu)質(zhì)氧化鐵不穩(wěn)定,對功率鐵氧體材料的功耗指標影響較大。原材料的純度和活性對鐵氧體材料的工藝和性能也有很大的影響。純度低的原材料在燒結(jié)過程中會形成巨晶,從而使導磁率降低,損耗增大。因此,應(yīng)盡可能選擇純度高、雜質(zhì)少、粒度細和活性高的材料。原材料的選取必須有利于鐵氧體生成反應(yīng)的進行,有利于鐵氧體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的形成。因此在原料的選取及粉料加工中應(yīng)主要注意以下幾個方面。

        2.1采用優(yōu)質(zhì)原料

        原材料的化學特性,有純度、雜質(zhì)、水分。原料純度的高低會影響到鐵氧體的物理性質(zhì),還會影響生成反應(yīng)的進行,甚至有可能影響鐵氧體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)特性,一般高純度的原料有利于鐵氧體的生成反應(yīng)。原料中的某些雜質(zhì)如Ba、Pb、K、Na、Al、Si等引起晶粒的非連續(xù)生長,造成晶格缺陷,從而影響鐵氧體的微觀結(jié)構(gòu)和增大功耗。所以,在保證原料純度的同時,要有效地控制各種雜質(zhì)的最高含量,以確保產(chǎn)品質(zhì)量的一致性和工藝的穩(wěn)定性。選取性能優(yōu)良的原材料是生產(chǎn)高性能MnZn鐵氧體材料的基礎(chǔ),MnZn鐵氧體的原材料中重量的70%為Fe2O3,所以Fe2O3的化學純度、物理性能及其一致性、穩(wěn)定性對軟磁鐵氧體的生產(chǎn)質(zhì)量至關(guān)重要。其中的雜質(zhì)元素Si、Ca對提高錳鋅鐵氧體性能大有好處,然而Fe2O3中固有的Si卻嚴重影響鐵氧體性能。SO42-易于殘留在鐵氧體中,引起晶格畸變,嚴重影響材料的磁性能和機械性能,而Cl-1容易腐蝕設(shè)備及污染環(huán)境,嚴重制約MnZn鐵氧體生產(chǎn)工藝,并對性能產(chǎn)生不利影響。主配方原料一般要求Fe2O3純度為99.5%以上、Mn3O4(以Mn計)純度71.5%以上、ZnO純度99.8%以上。原材料中的水分會隨著氣候變化、存放地點的變動而改變,將會影響配方的準確度,因此原材料最好是密封保存,并在使用前測試水分含量并減除。

        原材料的物理特性,包括平均粒徑APS,比表面積SSA和松裝密度BD,這些都可以反映到原材料的活性(活性是元素參加化學反應(yīng)能力的表現(xiàn))上。原料的顆粒形狀一般以球形或接近球形顆粒最好,這樣有利于成型緊密,促進固相反應(yīng)完全,降低燒結(jié)溫度,提高產(chǎn)品質(zhì)量。

        功率鐵氧體原材料的化學、物理特性對鐵氧體產(chǎn)品的性能有很大影響,為了確保質(zhì)量,必須對原材料進行嚴格挑選的同時,采用“濕法”混合的均勻度要比“干法”混合的均勻度要好,而且對軟團聚體和硬團聚顆粒的破壞作用也比干法大一些,增大了各種成分顆粒間的比表面積,能促進固相反應(yīng)、降低燒結(jié)溫度,生成均勻晶粒,降低損耗。需要指出的是粉料混合的均勻度隨著使用的設(shè)備、混合工藝、混合時間和原材料的顆粒度而變化,對錳鋅功率鐵氧體而言,要求均勻度要較其他材質(zhì)要高,但不可過細,混合的均勻度必須控制在允許的、可接受的范圍內(nèi)。

        2.2優(yōu)化配方設(shè)計

        制備低功耗MnZn鐵氧體材料,主配方是基礎(chǔ)。要得到低損耗鐵氧體材料在配方上必須使磁晶各向異性常數(shù)和飽和磁致伸縮系數(shù)As趨于零,飽和磁化強度大,同時降低材料的內(nèi)應(yīng)力,獲得致密均勻的晶粒結(jié)構(gòu)。前人通過對損耗的溫度特性(PL ~ T特性)分析,在滿足居里溫度要求的情況下,ZnO含量保持x(ZnO)=10.2%不變,增加主配方中Fe2O3含量,隨著Fe2O3 / ZnO比的增大,疇壁共振頻率移向高端,導致剩余損耗降低;主配方中Fe2O3含量會影響燒結(jié)體中Fe2+離子含量,主配方中Fe2O3含量的減少,材料的起始磁導率減小,其Fe2+離子含量減少,材料損耗最低點對應(yīng)的溫度也向高溫移動,最低損耗數(shù)值增大。

        實驗證明低功耗鐵氧體材料主配方的基本要求是高鐵高錳低鋅配方,通過分析功率鐵氧體其三元相區(qū)分析,其中心位置配方約為:Fe2O3:MnO:ZnO = 53.5:36.5:10(mol%),換算為重量比為:71.5:21.6:6.9(wt%)。國內(nèi)許多企業(yè)功率鐵氧體材料的主配方一般為Fe2O3:MnO:ZnO = 53.3:36.5:10.2(mol%)。

        2.3強化粉料加工工藝

        (1)粉料顆粒半徑的影響。

        影響MnZn鐵氧體固相反應(yīng)速度的主要因素為反應(yīng)物的顆粒半徑。二次砂磨后的粉料粒度大小及分布會影響燒結(jié)過程中的燒結(jié)溫度與保溫時間。一般平均粒徑小,比表面積大的原料的化學活性好,可以獲得高質(zhì)量的燒結(jié)鐵氧體。原料的顆粒形狀一般以球形或接近球形顆粒最好,這樣有利于成型緊密,固相反應(yīng)完全,提高產(chǎn)品質(zhì)量。因此應(yīng)控制二次球磨顆粒細度,增大顆粒比表面積,加快燒結(jié)反應(yīng)過程,縮短保溫時間,使晶粒生長細而均勻,降低制品功耗。值得注意的是隨著二次砂磨時間增加,過度的粉碎雖然能使粉料平均粒徑變小,但由于鐵氧體粉料尺寸的分布過大,會引起明顯的不連續(xù)晶粒長大,從而使鐵氧體的損耗增加。另外由于隨著砂磨時間的延長或者球料比的增大,必然引起摻Fe量的增加而導致主配方發(fā)生偏移,導致二峰溫度以下溫度的損耗下降,二峰溫度以上溫度的損耗上升。因此適當?shù)那蛄媳群蜕澳r間,是保證材料優(yōu)異性能的重要條件。endprint

        (2)選擇合理的粉料預(yù)燒溫度。

        實驗表明隨著預(yù)燒溫度的下降,磁導率的總體變化趨勢是在升高,材料在各溫度下的損耗均下降。預(yù)燒溫度越低,材料的磁導率越高、功耗越小,但事實并非總是如此。最佳預(yù)燒溫度也是相對的,主要看是否與燒結(jié)工藝匹配(反之亦然)。合理的預(yù)燒溫度,可以優(yōu)化粉料的物理性能和化學性能,更好地滿足成形密度和燒結(jié)密度,降低氣孔率,晶粒更加均勻細化,使得損耗降低。總之,需要根據(jù)材料實際要求選擇一個最佳的預(yù)燒溫度,低于或高于這一溫度,材料的性能都會惡化?,F(xiàn)在一般預(yù)燒溫度控制在850 ~ 920℃之間。

        (3)合理的壓制密度。

        為降低高頻下的剩余損耗,從防止擴散考慮,必須控制Fe2+的含量,破壞提供它擴散的重要條件——空位參與作用即控制空位數(shù)。氣孔是空位源,所以必須降低氣孔率,提高產(chǎn)品密度。合理的壓制密度可以提高燒結(jié)密度,促進固相反應(yīng)進行,降低氣孔率,最后得到晶體結(jié)構(gòu)精細、晶粒尺寸更均勻的燒結(jié)體,從而使得材料總損耗降低。功率MnZn鐵氧體壓制成密度一般為3.0 g/cm3以上。

        3 添加劑

        在影響MnZn功率鐵氧體功耗性能的諸多因素中,添加劑是最主要的因素之一。鐵氧體材料中的添加劑主要有助熔、礦化、阻晶和改善電磁性能的作用。摻入適當和適量的添加物是改善材料磁性能特別是功耗Pc的有效途徑。對功率鐵氧體來說,添加物以CaO、SiO2、Nb2O5、TiO2、Ta2O5、Co2O3、SnO2等最為常見,摻入添加物,不管是在晶界上,如CaO、SiO2、Ta2O5等,還是滲透到晶粒內(nèi)部,如TiO2等,其目的都是為了增加晶界電阻層,提高晶粒內(nèi)部電阻率,細化晶粒,抑制粗大晶粒出現(xiàn),從而降低磁滯損耗和渦流損耗。加入納米SiO2添加物可以降低MnZn功率鐵氧體渦流損耗,其對提高MnZn功率鐵氧體磁性能的效果也最好,這是由于納米SiO2中的Si原子阻止了其他添加劑金屬原子進入鐵氧體材料的晶格,與相應(yīng)的金屬原子一起富集到晶界處,形成具有高電阻率的晶界層,從而降低了MnZn鐵氧體材料的渦流損耗。CaCO3、SiO2混合物在高溫燒結(jié)時以CaSiO3另相析出在晶粒的邊界處,使得晶粒邊界增厚,從而提高了晶界電阻率。復(fù)合添加后比單獨摻加CaO或SiO2的效果要好得多,電阻率可以大大提高,渦流損耗大大降低。

        Sn4+不僅像Si2+、Ca2+離子一樣存在晶界外,Sn4+還將進入尖晶石晶格內(nèi),F(xiàn)e2+離子與Sn4+生成相對穩(wěn)定的Sn4+ - Fe2+對,將不參與電荷轉(zhuǎn)移,渦流損耗不會隨Fe2+離子含量的增加而增大。因此我們也經(jīng)常采用進入尖晶石晶格內(nèi)部的SnO2作為添加劑,以改善晶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu),提高晶粒電阻率,降低渦流損耗。據(jù)報道添加HfO2對提高晶界電阻率最為顯著,對降低渦流損耗的效果最佳。另外需要注意的是由于Sn4+為非磁性離子,材料的飽和磁化強度隨Sn4+進入含量的增大而減小,如添加量稍大,反而會使磁導率下降。

        減小晶粒尺寸可以減小粒內(nèi)渦流半徑,從而也可減小渦流損耗。目前常用的細化晶粒的方法一般為采用超細的微粉原料并且低溫燒結(jié);采用新的納米級微粉碎工藝;摻入Nb2O5、Er2O3、Ta2O5、ZrO2等微量添加劑雜質(zhì)抑制晶粒長大并提高燒結(jié)密度,有利于降低材料損耗;V2O5、Bi2O3、In2O3等微量元素能促進晶粒生長,一般應(yīng)用于高磁導材料中,不利于功耗指標。

        需要指出的是,K和Na的氧化物及鹽類將和氧化鐵形成非磁性的三角或六角形的八面體,其熔點較低,可以起到助熔劑的作用。但是K和Na離子的最外層有一個活潑價電子,具有較強的導電性,在高頻時會引起較大的損耗,所以很少采用。

        我們認為選擇添加物要注意以下原則:1)摻入添加物總量(wt%)應(yīng)控制在0.2%以下;2)CaO(或CaCO3)和SiO2通常是不可或缺的添加物,但大量添加CaCO3和SiO2會引起晶粒的非連續(xù)生長,導致材料電性能惡化;3)V2O5、Nb2O5、TiO2、Ta2O5、HfO2等高價離子組合添加,組分不宜過多,最好不超過4種,每種添加物的重量一般應(yīng)控制在1000 ppm以下;4)在上述各添加物中,除了Co3+子外,其它離子的K1值都是負值,如飛利浦公司開發(fā)的3F3材料(介于PC40和PC50之間的一種材料),基本技術(shù)要點就是同時添加了Ti4+和Co3+,Ti4+能與Fe3+形成相對穩(wěn)定的Ti4+ - Fe3+對,從而抑制Fe2+ - Fe3+間電荷轉(zhuǎn)移,以控制材料的溫度特性,減少磁滯損耗。

        另外添加劑的種類繁多,不同的添加劑有其特有的作用機理和影響。在材料中加入何種添加劑,加入量是多少,目前仍不能從理論上完全解釋和計算,只能通過大量的試驗進行摸索探討。譬如在材料中加入TiO2,可以明顯降低鐵損,但同時會使磁導率也降低,加入適量MoO,可以平衡這種不良影響,達到最佳效果。添加劑在改善MnZn軟磁材料的電磁性能和燒結(jié)特性方面具有非常重要的作用。往往添加一種添加劑還不能奏效,需要添加多種。但各種添加劑之間常常又會互相影響、相互干擾。在這種情況下,研究單一添加劑對材料電磁性能的影響已沒有多少實際意義,必須以添加劑組為單位進行研究。一般需要研究SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5等添加劑的組合添加對MnZn軟磁材料電磁性能的影響,篩選出最佳的組合。

        摻入有效的添加物并與適當?shù)臒Y(jié)工藝相匹配,則對鐵氧體的性能具有決定意義,影響著固相反應(yīng)的程度及最后的相組成、密度和晶粒大小等,使軟磁鐵氧體的微觀結(jié)構(gòu)得到更有效的控制,從而確保材料的主要特性參數(shù)達到和諧的統(tǒng)一。

        4 燒結(jié)工藝對功率鐵氧體損耗的影響

        燒結(jié)的目的是把粉狀物料轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅荏w,是一個復(fù)雜的物理化學過程,影響著晶粒生長和材料的微觀結(jié)構(gòu)。對于MnZn功率鐵氧體材料,燒結(jié)過程是影響其最終性能和應(yīng)用的最重要環(huán)節(jié)。良好的燒結(jié)工藝可以使生產(chǎn)的功率鐵氧體多晶體結(jié)構(gòu)精細、均勻,氣孔數(shù)量及分布、雜質(zhì)、缺陷的體積百分比盡可能少;減小材料的內(nèi)應(yīng)力,減少晶粒尺寸,晶粒尺寸可以減小粒內(nèi)渦流半徑;提高晶粒內(nèi)部的電阻率,必須要控制Fe2+的含量從而減小磁滯損、渦流損耗以及高頻和高溫下的剩余損耗,達到降低損耗的目的。由于MnZn鐵氧體的Mn和Fe離子容易變價,如果工藝條件控制不當,會使配方點偏移,物理性能惡化。合適的燒結(jié)工藝應(yīng)根據(jù)原材料配方及添加物情況、預(yù)燒溫度、窯爐結(jié)構(gòu)及長度、降溫方式、功率鐵氧體的性能取舍等綜合確定,并通過材料的最終性能來進行工藝驗證和判定。endprint

        4.1制定合理的溫度制度

        溫度曲線對鐵氧體材料的氣孔率和晶粒的生長情況起決定作用。首先在升溫速度方面,除滿足排膠等工藝要求外,應(yīng)根據(jù)制品尺寸大小、不同窯爐類型等因素制定相應(yīng)的升溫速度,應(yīng)盡量滿足在晶粒生長過程中晶粒生長小而均勻的要求,減小粒內(nèi)渦流半徑,從而減小渦流損耗。升溫速度對鐵氧體產(chǎn)品的密度、晶粒大小及均勻性有直接關(guān)系,升溫速度過快將使晶粒尺寸不均勻,內(nèi)部存在較多的氣孔;升溫速度太慢,則燒成的鐵氧體密度低,氣孔明顯增大。一般來說,在升溫階段(約從室溫到500℃),主要是坯件內(nèi)水分、粘合劑和潤滑劑的揮發(fā)過程,此時須緩緩升溫以避免坯件開裂,而且該階段溫度燒結(jié)曲線設(shè)置不當,大量氣體將不能及時排出坯體,而在磁心內(nèi)形成大量的氣孔,氣孔不但密集而且直徑大,這大大惡化了材料的功耗指標。600℃以下升溫不宜過快,此后600 ~ 900℃是坯件逐漸收縮階段,升溫速率可適當提高,900℃ ~ l100℃ ~ l200℃為晶粒初生階段,宜平穩(wěn)升溫,同時采取致密化措施處理,其目的是降低鐵氧體的氣孔率。1100℃以上可稍快一些。該階段升溫速率要適當,因為這一段燒成影響著磁芯晶粒的大小、均勻度、氣孔率及分布等,如升溫速度快,晶粒生長得較大,使晶粒尺寸不均勻,內(nèi)部存在較多的氣孔。一般在1150 ~ 1200℃預(yù)保溫1 ~ 2 h,到最高燒結(jié)溫度后,一般應(yīng)根據(jù)配方及添加劑情況保溫4 ~ 5 h左右,使鐵氧體生成致密而均勻的晶粒。上述因素直接影響著制品的功耗指標,需要根據(jù)材料的配方、添加劑等情況結(jié)合其他性能要求制定合理升溫速度。

        4.2研究制定最佳燒成溫度

        研究制定最佳燒成溫度并在保證合理晶粒尺寸的前提下降低燒結(jié)溫度。對某一特定的材料,存在一個最佳的燒結(jié)溫度??刂七m當?shù)臒Y(jié)溫度使材料的固相反應(yīng)完全,避免和減少Fe2+的產(chǎn)生可降低渦流損耗和高頻下的剩余損耗。在最佳溫度下燒結(jié),材料具有最高的磁導率和最低的損耗。低于或高于這一溫度燒結(jié),磁導率和損耗都會惡化。燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間則由添加劑、二次砂磨后的粉料粒度大小及分布相關(guān)。燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間、物料粒度和添加劑是直接影響燒結(jié)的因素,但在實際燒結(jié)過程中,要結(jié)合引入微量添加劑的品種、活性情況及添加量的情況,合理調(diào)整改變溫度制度,有效地控制燒結(jié)速度和燒成溫度。通過前面提到的通過添加劑的加入,CaO和SiO2還可以與V2O5、Nb2O5、SnO2、TaO2、TiO2、ZrO2等組合添加,可以降低燒結(jié)溫度。合理降低燒結(jié)溫度可促進晶粒細化,晶粒尺寸小,提高晶界電阻率,降低材料的渦流損耗。另外由于燒結(jié)溫度降低,摻入的Nb2O5、Er2O3等微量添加劑雜質(zhì)抑制晶粒長大并提高燒結(jié)密度,降低氣孔率,有效減小晶粒尺寸,可以減小粒內(nèi)渦流半徑,從而減小渦流損耗。

        實驗說明,1300℃燒結(jié)時,晶粒直徑約為15 μm;而1160℃燒結(jié)時,晶粒直徑只有約7 μm。隨著燒結(jié)溫度的降低,晶粒尺寸減小,晶界變厚,材料的渦流損耗顯著降低,導致總損耗下降。燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間則必須與二次砂磨后的粉料粒度大小及分布相適應(yīng),同時燒結(jié)溫度不可能無限制地降低,必須兼顧到材料的起始磁導率和密度。

        4.3合理的保溫時間

        我們通過實驗證明,在相同的燒結(jié)溫度(例如1320℃)下將燒結(jié)時間從6 h延長至7 h,通過檢測顯示燒結(jié)時間變化對MnZn鐵氧體材料磁性能的影響明顯。當燒結(jié)時間從6 h延長到7 h時,起始磁導率變化不大,而損耗有很大程度的降低。這是因為隨著燒結(jié)時間延長,固相反應(yīng)進一步進行,晶粒繼續(xù)生長,小的晶粒由于晶粒邊界上能量的不均衡而繼續(xù)長大,大的晶粒將分裂為若干中晶粒,向晶體界面能量最小的方向逐漸趨于穩(wěn)定,最后得到晶粒尺寸更均勻、氣孔率更低且分布均勻的燒結(jié)體,從而使得材料總損耗降低。

        4.4燒結(jié)氣氛

        通過加入適量的N2保護氣氛以控制窯爐內(nèi)的氧分壓,是為了防止鐵氧體在冷卻過程中Mn、Fe等離子變價、產(chǎn)生脫溶物、引起晶格變化等。過度的氧化與還原,都會導致磁性能的急劇惡化。主配方中Fe2O3含量會影響燒結(jié)體中Fe2+離子含量,通過改變燒結(jié)過程中的氧分壓同樣可以改變Fe2+離子含量,所以燒結(jié)氣氛必須與主配方以及某些可以進入晶格中置換MnZn鐵氧體主成分的添加劑相適應(yīng)。另外控制Fe2+的含量,破壞提供它擴散的重要條件——空位參與作用即控制空位數(shù)??刂艶e2+的含量與降低渦流損耗有相同之處,控制空位數(shù)必須采用氣氛燒結(jié)法,使氧分壓滿足陽離子空位保持最少數(shù)量。

        在低溫升溫階段,因為還沒有形成單一尖晶石相,對周圍氣氛要求不苛刻,在空氣中、真空中或氮氣中升溫均可;在保溫和降溫過程中,由于發(fā)生了氣孔的排除、晶粒的長大和完善、單一結(jié)構(gòu)鐵氧體的生成,這些均要求控制好燒結(jié)氣氛。氣氛對功耗最低值影響最為顯著,可以說,燒結(jié)氣氛是影響磁性能的一個重要因素。

        在中高溫升溫階段特別是900 ~ 1200℃階段,如果體系內(nèi)缺氧,Zn的揮發(fā)就容易進行,所以氧分壓提高,則Zn或ZnO就不易游離或分解。過低的氧分壓會導致燒結(jié)過程中的Zn揮發(fā),Zn揮發(fā)產(chǎn)生了過多的Fe2+,使電阻率下降,會嚴重影響制品的功耗。動態(tài)氣氛流動的氣體不斷地將鐵氧體表面揮發(fā)的Zn帶出窯外,會加劇了ZnO分解。對MnZn鐵氧體而言,Zn揮發(fā)的抑制與防止氧化是矛盾的,需要注意的是過高的氧分壓特別是降溫段會導致產(chǎn)品吸氧,產(chǎn)生晶格畸變,影響最終性能。因此在降溫階段須嚴格控制合理的氧分壓,控制Fe2+數(shù)量保證制品晶界電阻率,降低制品功耗。

        在冷卻階段,最高溫至900℃左右可快速冷卻,其他階段可采用緩慢冷卻方式讓鐵氧體吸氧后由Fe2+轉(zhuǎn)變成Fe3+的出現(xiàn)提高晶界電阻率。這就要求該階段更應(yīng)重視的是冷卻氣氛對磁性能的影響。一般錳鋅鐵氧體冷卻時要防止氧化,故采用真空冷卻或氮氣冷卻方法,減少Fe2+的生成可提高晶粒內(nèi)部電阻率,可有效降低渦流損耗。

        良好的燒結(jié)工藝可影響鐵氧體燒結(jié)時的微觀結(jié)構(gòu)變化,通過燒結(jié)溫度和氧含量的控制可改善微觀結(jié)構(gòu),控制鐵氧體的晶粒在最佳狀態(tài)范圍內(nèi)(晶粒過小,渦流損耗會變小,但磁滯損耗會增大),降低功率損耗、提高材料磁導率的溫度和時間穩(wěn)定性、擴展應(yīng)用頻率范圍。

        5 結(jié)語

        影響功率MnZn鐵氧體功耗指標的因素紛繁復(fù)雜,在每個環(huán)節(jié)必須精細控制,通過先進的配方設(shè)計,優(yōu)化原料結(jié)構(gòu),采用合理獨特摻雜方式,改善粉末制做技術(shù)和燒結(jié)工藝,可以有效控制晶粒結(jié)構(gòu)和均勻度、晶粒尺寸、提高晶界電阻率、降低氣孔率和氣孔分布、減少剩余應(yīng)力來降低磁芯總損耗,可制備高性能低功耗功率鐵氧體材料。另外材料的磁損耗是由磁滯損耗、渦流損耗和剩余損耗組成,不同的磁性材料,在不同的工作條件下,各類損耗在總的磁損耗中所占的比例是不同的。對材料總的磁損耗進行分離,將有助于我們了解材料磁損耗的組成,根據(jù)三類損耗的比例大小采取相應(yīng)的措施,才能更有效地降低材料的總磁損耗。

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