趙光楠吳德東

兩種方法純化實(shí)驗(yàn)中回收乙醇的對(duì)比研究

趙光楠1吳德東2

(1.哈爾濱職業(yè)技術(shù)學(xué)院，黑龍江 哈爾濱150081;2.東北林業(yè)大學(xué)，黑龍江 哈爾濱150040)

以植物活性物質(zhì)提取回收的乙醇為研究對(duì)象，選擇活性炭吸附法和活性炭吸附-蒸餾法，通過改變活性炭投加量和超聲時(shí)間來確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。研究發(fā)現(xiàn)兩種方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件一致，均為活性炭投加量0.50g、超聲時(shí)間25min，在此條件下，活性炭吸附-蒸餾法乙醇純化率顯著高于活性炭吸附法，其純化率分別為10.70%、4.31%。因此可采用活性炭吸附-蒸餾法純化實(shí)驗(yàn)中回收的乙醇，此方法可提高乙醇的利用率，實(shí)現(xiàn)資源節(jié)約。

活性炭；減壓蒸餾；超聲；純化率

乙醇是提取中藥有效成分最常用的一種有機(jī)溶劑。中藥制藥企業(yè)乙醇需用量很大，其耗用量的高低直接影響到生產(chǎn)成本的高低。本著節(jié)約資源、減少浪費(fèi)原則，乙醇應(yīng)該回收再利用[1-2]。乙醇回收再利用不僅是為了節(jié)約成本而且是環(huán)境保護(hù)的需要[3]。

目前，工業(yè)上常用的乙醇純化方法包括萃取法[4]、水提醇沉法[5]、蒸餾法[6-7]。實(shí)驗(yàn)室中還常用活性炭吸附法、蒸餾法、高錳酸鉀法[5]等對(duì)乙醇進(jìn)行純化?；钚蕴烤哂懈呶叫?，可吸附乙醇中的各種雜質(zhì)，達(dá)到純化乙醇的效果。本研究分別采用活性炭吸附法和活性炭吸附聯(lián)合蒸餾法對(duì)實(shí)驗(yàn)回收乙醇進(jìn)行純化，通過最佳試驗(yàn)條件的確定，為實(shí)際應(yīng)用提供理論借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 主要試劑

本實(shí)驗(yàn)用到的主要試劑有：乙醇(GR)、重鉻酸鉀(AR)、硫酸(AR)、活性炭。

1.1.2 供試樣品

植物活性物質(zhì)提取中回收的乙醇。

1.1.3 主要實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)的主要實(shí)驗(yàn)儀器有超聲波清洗器(SK20G)、循環(huán)水式多用真空泵(SHB-Ⅲ)、電子天平(FA2004)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(R-205)、立式電熱鼓風(fēng)干燥箱(DGF-2A)、恒溫水浴鍋(W202B)、循環(huán)水冷卻機(jī)(LX-300)、UV-160A紫外可見分光光度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理及方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)原理及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在酸性溶液中，乙醇可被重鉻酸鉀氧化成乙酸，重鉻酸鉀中的六價(jià)鉻被還原成三價(jià)鉻。反應(yīng)中生成的三價(jià)鉻為綠色，它在585nm處有最大吸收峰，且溶液顏色的深淺與乙醇含量成正比，可以在分光光度計(jì)上比色，通過與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先配制乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確吸取2.00mLGR級(jí)無水乙醇，置于預(yù)先裝有少量蒸餾水的100mL容量瓶中，混勻，加水定容至刻度，搖勻備用。然后取7個(gè)25mL容量瓶，各加入2.00mL重鉻酸鉀溶液和2.50mL濃硫酸，混勻，并冷卻，依次加入 0.00、0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 和 1.25mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻、反應(yīng)10min后，依次加水定容至刻度線，再次混勻，于585nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定其吸光度，由乙醇含量對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

供試乙醇及各方法純化后乙醇均按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法進(jìn)行測(cè)定，利用回歸方程計(jì)算出純化前、后樣品中乙醇的含量。然后按照公式(1)計(jì)算乙醇純化率。

式中：M—純化率;B—純化后乙醇含量(mL/mL);A—純化前乙醇含量(mL/mL)。

1.3 供試樣品的純化方法

本研究主要采用以下兩種方法對(duì)回收乙醇進(jìn)行純化。

1.3.1 活性炭吸附法

(1)分別移取供試乙醇溶液50mL六份，將其分別轉(zhuǎn)移至100mL具塞三角瓶中，再依次投加 0.10g、0.20g、0.30g、0.40g、0.50g、0.60 g活性炭，分別將其混勻后，置于超聲波清洗器中超聲15min后，進(jìn)行抽濾，然后移取純化后乙醇，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法進(jìn)行測(cè)定，利用回歸方程計(jì)算出樣品中乙醇的含量，進(jìn)而計(jì)算純化率，最后確定最佳活性炭投加量(A1)。

(2)稱取活性炭A1，依次投加到供試乙醇溶液(50mL)中，分別超聲 5min、10min、15min、20min、25min、30 min 后，進(jìn)行抽濾，然后移取純化后乙醇，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法進(jìn)行測(cè)定，利用回歸方程計(jì)算出各樣品中乙醇的含量，進(jìn)而計(jì)算純化率，最后確定最佳超聲時(shí)間(T1)。

1.3.2 活性炭吸附-蒸餾法

本過程活性炭投加量、超聲時(shí)間均同活性炭吸附法。在活性炭吸附純化乙醇后，輔以減壓蒸餾。設(shè)置減壓蒸餾條件為：旋蒸時(shí)間10min、水浴溫度45℃、轉(zhuǎn)速70r/min。取蒸餾后乙醇按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法進(jìn)行吸光度值的測(cè)定，利用回歸方程計(jì)算出各樣品中乙醇的含量，進(jìn)而計(jì)算純化率，分析輔助蒸餾對(duì)乙醇純化的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

經(jīng)分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程，見圖1。

圖1 乙醇含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，可作為后續(xù)計(jì)算分析使用。

2.2 活性炭吸附法純化乙醇分析

(1)活性炭投加量對(duì)乙醇純化的影響。

不同活性炭投加量對(duì)乙醇純化率的影響，見圖2。

圖2 活性炭投加量對(duì)乙醇純化率的影響

由圖2可見，在超聲15min的相同條件下，活性炭投加量0.10g時(shí)乙醇純化率僅0.51%，乙醇的純化率隨著活性炭投加量增加逐漸提高，活性炭投加量從0.10g到0.50g純化率提高了3.28%，活性炭投加量0.50g時(shí)純化率為3.79%，0.60g投加量比0.50g時(shí)純化率僅提高了0.12%，由此確定最佳投加量為0.50g。

(2)超聲時(shí)間對(duì)乙醇純化的影響。

不同超聲時(shí)間對(duì)乙醇純化率的影響，見圖3。

圖3 超聲時(shí)間對(duì)乙醇純化率的影響

從圖3可知，在活性炭投加量為0.50g的相同條件下，超聲時(shí)間5min增加到25min過程中，乙醇純化率逐漸提高，超聲時(shí)間從5min到25min乙醇純化率提高了1.95%。超聲25min時(shí)達(dá)到最大值4.31%，隨著超聲時(shí)間繼續(xù)增加，乙醇純化率開始下降，由此確定最佳超聲時(shí)間為25 min。

2.3 活性炭吸附-蒸餾法純化乙醇分析

(1)活性炭吸附輔以蒸餾條件下，不同活性炭投加量對(duì)乙醇純化率的影響，見圖4。

圖4 活性炭吸附-蒸餾投加量對(duì)乙醇純化率的影響

由圖4可知，活性炭吸附輔以蒸餾時(shí)，乙醇的純化率亦隨著活性炭投加量增加而逐漸提高，當(dāng)活性炭投加量為0.5g時(shí)，乙醇的純化率為8.56%，0.60g投加量比0.50g時(shí)純化率僅提高了0.28%，由此確定最佳投加量為0.50g。

結(jié)合圖2、圖4可知，活性炭吸附輔以蒸餾時(shí)，各相同投加量乙醇純化率均明顯升高，純化率提高區(qū)間為4.15%-5.16%，平均提高了4.70%。

(2)活性碳吸附輔以蒸餾條件下，不同超聲時(shí)間對(duì)乙醇純化率的影響，見圖5。

由圖5可知，活性碳吸附輔以蒸餾時(shí)，乙醇的純化率亦隨著超聲時(shí)間增加而逐漸提高，當(dāng)超聲25min時(shí)，乙醇純化率最高，為10.70%，繼續(xù)增加超聲時(shí)間，純化率開始下降，由此確定為最佳超聲時(shí)間為25min。

圖5 活性炭吸附-蒸餾超聲時(shí)間對(duì)乙醇純化率的影響

結(jié)合圖3、圖5可知，活性炭吸附輔以蒸餾時(shí)，各相同超聲時(shí)間乙醇純化率均明顯升高。純化率提高區(qū)間為5.32%-5.84%，平均提高了5.56%。

3 結(jié)論

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)分析，活性炭吸附法和活性炭吸附-蒸餾法，乙醇最佳純化條件均為活性炭投加量0.50g、超聲時(shí)間25min，純化率分別為4.31%、10.70%，且活性炭投加量較超聲時(shí)間對(duì)純化率影響顯著。在活性炭、超聲時(shí)間相同條件下，活性炭吸附輔以蒸餾法較活性炭吸附法，乙醇純化率均顯著提高。最佳條件時(shí)，前者比后者乙醇純化率提高了6.39%，故應(yīng)采用活性炭吸附-蒸餾法對(duì)回收乙醇進(jìn)行純化。此方法純化率顯著提高的主要原因是回收乙醇中含有大量水分，減壓蒸餾可以除去回收乙醇中的水分。本研究雖僅對(duì)乙醇含量進(jìn)行分析，但將純化后乙醇繼續(xù)作為相應(yīng)植物活性物質(zhì)的提取劑，不僅不會(huì)影響植物活性物質(zhì)提取成分，且提高了乙醇的利用率，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本。

[1]王鳳云.中藥提取過程中乙醇消耗因素的研究[J].山東中醫(yī)雜志，2004(12):748-749.

[2]莫明秀，將三元，曾志堅(jiān)，等.中草藥制劑回收乙醇的質(zhì)量分析[J].藥物研究，2008(3):114-116.

[3]宋竹田.中藥提取過程中乙醇的回收和套用[J].化工與醫(yī)藥工程，2016，37(6):34

[4]吳濤，羅春雨，范文平.萃取精餾的溶劑再生[J].化學(xué)工程師，2001，83(2):22-27.

[5]蔣三元，曾志堅(jiān)，林傳輝，等.中草藥制劑的回收乙醇中雜質(zhì)的去除方法探討[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2008，5(5):33-34.

[6]王英龍，孟慶信，彭濤.乙醇回收塔的動(dòng)態(tài)特性分析與控制研究[J].當(dāng)代化工，2014，22(9):34-38.

[7]官慶玉.試分析乙醇精餾工藝的優(yōu)化與節(jié)能[J].科技創(chuàng)業(yè)家，2014，6(1):61-63.

責(zé)任編輯：富春凱

Comparative Study on Ethanol Recovery from Two Purification Methods

ZHAO Guang-nan1，WU De-dong2
(1.Harbin Vocational＆Technical College，Harbin 150081，China;2.Northeast Forestry University，Harbin 150040，China)

Study of the ethanol recovered from plant active substances， Select Activated carbon adsorption method and activated carbon adsorption.Activated carbon adsorption method and activated carbon adsorption-distillation method were used to determine the optimum experimental conditions by changing the dosage of activated carbon and ultrasonic time.The results showed that the best experimental conditions of the two methods were the same.Under the same conditions，the purification rate of ethanol in activated carbon adsorption-distillation method was significantly higher than that of activated carbon adsorption method，which could be used to purify ethanol recovered by activated carbon adsorption-distillation method.The dosage of activated carbon was 0.50g and the ultrasonic time was 25min，the purification rate was 4.31%and 10.70%.The method could improve the utilization rate of ethanol and realize resource saving.

Activated carbon;Vacuum distillation;Ultrasound;Purification rate

TQ461

A

1674-6341(2017)05-0032-03

10.3969/j.issn.1674-6341.2017.05.011

2017-06-27

趙光楠(1982—)，女，山東人，碩士，講師。研究方向:環(huán)境工程、市政工程。