趙 博，文光才，孫海濤，楊 碩，田成林

(1.重慶大學(xué) 資源及環(huán)境工程學(xué)院，重慶 400030; 2.重慶大學(xué) 煤礦災(zāi)害動力學(xué)與控制國家重點實驗室，重慶 400030; 3.中國煤炭科工集團重慶研究院有限公司，重慶 400037; 4.瓦斯災(zāi)害監(jiān)控與應(yīng)急技術(shù)國家重點實驗室，重慶 400039; 5.山東科技大學(xué) 礦山災(zāi)害預(yù)防控制省部共建國家重點實驗室培育基地，山東 青島 266590)

煤巖滲透率對酸化作用響應(yīng)規(guī)律的試驗研究

趙 博1,2，文光才1,3,4，孫海濤3,4，楊 碩1,2，田成林5

(1.重慶大學(xué) 資源及環(huán)境工程學(xué)院，重慶 400030; 2.重慶大學(xué) 煤礦災(zāi)害動力學(xué)與控制國家重點實驗室，重慶 400030; 3.中國煤炭科工集團重慶研究院有限公司，重慶 400037; 4.瓦斯災(zāi)害監(jiān)控與應(yīng)急技術(shù)國家重點實驗室，重慶 400039; 5.山東科技大學(xué) 礦山災(zāi)害預(yù)防控制省部共建國家重點實驗室培育基地，山東 青島 266590)

酸化手段是油氣井提高產(chǎn)能的重要手段，較小的酸化規(guī)模有可能極大地提高油氣井產(chǎn)量，這對具有低滲透性特點的煤層氣井開發(fā)具有重要啟示。通過室內(nèi)試驗測定了酸液作用前后煤粉的礦物成分極限反應(yīng)率和煤巖芯的滲透率，分析了酸化作用后煤粉極限反應(yīng)率和煤巖芯滲透率的變化規(guī)律。結(jié)果表明：煤層中原始的孔裂隙發(fā)育和礦物成分組成對滲透率的大小具有重要影響;酸化手段可有效提高煤層滲透率，對于試驗煤樣，滲透率最大提高了18.42倍，鹽酸質(zhì)量分數(shù)在12%～15%為最佳。酸化時間過長會造成滲透率小幅度降低，應(yīng)控制反應(yīng)時間在12 h左右。

酸化;煤層氣;滲透率;極限反應(yīng)率;碳酸鹽礦物

煤層氣作為一種清潔能源，近年來逐漸開始被商業(yè)開發(fā)，但許多富含煤層氣的煤層屬于低透氣性煤層，滲透率一般在0.1×10-15～0.001×10-15m2，造成煤層氣井開采效率不高[1-4]。煤層透氣性直接決定著煤層氣在儲層中流動的難易程度。我國煤層普遍滲透性差，隨著煤礦開采深度的逐步加大，開采條件更加趨于復(fù)雜，出現(xiàn)了高地應(yīng)力、高瓦斯、高非均質(zhì)性、低滲透性、低強度的煤體特征，煤體的原生裂隙和孔隙度逐漸變小，煤層滲透性進一步降低[5-7]。針對低滲透煤層井抽采問題，前人采用水力壓裂、水力沖孔、擴孔技術(shù)、水力割縫、N2泡沫壓裂、CO2泡沫壓裂等物理方法對煤層進行改造，取得了一定的效果，但有的地區(qū)改造效果不甚理想[8-11]。酸化技術(shù)是油氣田增產(chǎn)最重要的技術(shù)手段之一，相應(yīng)的理論已經(jīng)比較成熟[12]。煤層的裂隙中存在著大量的碳酸鹽、硅酸鹽類礦物質(zhì)，嚴重影響了煤層氣在煤層中的運移，導(dǎo)致煤層滲透率降低;在完井工藝中鉆井液和固井水泥漿的侵入也造成煤層滲透率降低。酸化技術(shù)通過酸液與地層孔裂隙中的黏土礦物、鉆井泥漿和完井液等進行溶解和溶蝕，可以恢復(fù)或提高地層孔裂隙導(dǎo)流能力[13-16]。

國外對煤層的酸化技術(shù)已展開相關(guān)研究，Williams & Niereder模型和Roberts，Guin模型采用介質(zhì)熱傳遞模擬方法提出了酸液有效作用距離計算模型。MISHRA提出了巖土中酸液運移規(guī)律模型[17-18]。國內(nèi)曲占慶等[19]分析了砂巖深部酸化工藝特點。龔蔚等[20]提出了在特殊巖性的復(fù)雜油氣藏適宜的酸液體系。王永輝等[21]建立了非均質(zhì)碳酸鹽巖儲層酸化改造后的綜合評估方法。孫迎新等[22]研究了酸液對煤層透氣性的影響程度。李瑞、趙文秀、倪小明等[23-25]分析了鹽酸質(zhì)量分數(shù)對酸化效果的影響。韓潔等[26]發(fā)現(xiàn)酸化過程中穩(wěn)鐵離子使用量多于兩種鰲介劑使用量時，防沉淀效果更好。然而酸化技術(shù)在提高煤層滲透率、增加煤層氣井產(chǎn)量方面的應(yīng)用鮮有報道，酸化機制尚不明了，未能找到適用于煤層的酸液種類、鹽酸質(zhì)量分數(shù)與酸化時間等相應(yīng)的參數(shù)，沒有建立適用于煤層的酸液體系。因此，開展煤層酸化體系的探究具有重要意義。本文采用試驗研究和理論分析相結(jié)合的方法對酸液種類、鹽酸質(zhì)量分數(shù)與酸化時間等參數(shù)進行研究，以期尋求適應(yīng)于煤層的酸液體系。

1 實 驗

1.1 實驗原理

利用酸液對煤層裂隙中的方解石、白云石等進行溶解，提高孔裂隙對煤層氣的導(dǎo)流能力，提高煤層的滲透率。

方解石和白云石與酸反應(yīng)：

CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O

CaMg(CO3)2+4H+=Ca2++Mg2++2CO2↑+2H2O

1.2 樣 品

利用X射線衍射儀對錢家營礦、曉南礦以及六家礦的煤樣進行礦物成分分析，可以看出，3個礦區(qū)的煤樣礦物成分除去非晶質(zhì)外均以碳酸鹽礦物為主，其中方解石、白云石以碳酸鹽為主要成分，石英以硅酸鹽為主要成分(表1)。

表1礦物成分分析
Table1Mineralcomposition

%

對錢家營礦、曉南礦、六家礦的煤樣進行取芯處理，利用巖芯鉆取機分別取3個φ5 cm、長度10 cm的原煤試件用于滲透率的測定(圖1)，另外研磨60～80目的煤粉50 g用于礦物成分極限反應(yīng)率的測定(圖2)。

圖1 煤樣Fig.1 Coal core

圖2 煤粉Fig.2 Pulverized coal

1.3 實驗方法及步驟

1.3.1礦物成分極限反應(yīng)率測定

礦物成分極限反應(yīng)率S的定義為：在一定溫度條件下單位質(zhì)量的煤粉與足量的酸液充分反應(yīng)，反應(yīng)前后煤粉質(zhì)量的變化率即為該溫度條件下的礦物成分極限反應(yīng)率。按實驗要求分別稱取3 g的80目的錢家營礦、六家礦和曉南礦煤粉，精度為0.001 g;將質(zhì)量分數(shù)為9%，12%和15%的酸液與煤粉按一定比例倒入量筒，置于60 ℃恒溫水槽中;反應(yīng)達到預(yù)定時間48 h，充分反應(yīng)后取出量筒，將溶蝕后的煤樣連同濾紙放入恒溫干燥箱干燥直至恒重;根據(jù)反應(yīng)前后煤粉質(zhì)量的變化計算酸液對煤粉礦物成分的極限反應(yīng)率S。

式中，m1為酸化前煤粉質(zhì)量;m2為酸化后煤粉質(zhì)量。

1.3.2滲透率測定

配制質(zhì)量分數(shù)為9%，12%和15%的鹽酸溶液，考慮到油氣田酸化過程中鹽酸質(zhì)量分數(shù)一般在12%左右，以及煤巖的機械強度限制，所以選取酸液的質(zhì)量分數(shù)區(qū)間為9%～15%。另加入2%的氫氟酸和2%的氯化銨，分別用于溶解少量硅酸鹽礦物和起到防膨劑的作用。將制備的煤樣放入鼓風(fēng)干燥機中干燥后密封冷卻至常溫;利用自制的煤巖滲透率測定裝置(圖3)對煤樣的原始滲透率進行測定;將煤樣置于不同質(zhì)量分數(shù)的混合酸液中進行浸泡，干燥，冷卻，在室溫條件下測定酸化后滲透率。

圖3 煤巖滲透率測定裝置Fig.3 Coal and rock permeability measurement device 1—瓦斯鋼瓶;2—氣體調(diào)節(jié)壓閥;3—數(shù)字壓力表;4—閥門;5—壓力室; 6—煤試件;7—水槽;8—量筒;9—加壓泵;10—穩(wěn)壓器;11—高壓管線

2 實驗數(shù)據(jù)分析

2.1 酸化前后礦物成分極限反應(yīng)率變化

極限反應(yīng)率的大小與煤樣中的礦物質(zhì)含量是相關(guān)的，礦物成分中晶質(zhì)含量的高低決定了能夠與酸液發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的多少，高晶質(zhì)含量的煤層為酸化增透創(chuàng)造了有利條件，因此在滲透率之前有必要測定煤粉的極限反應(yīng)率。

將錢家營礦、六家礦和曉南礦煤粉分別與不同質(zhì)量分數(shù)的酸液按3 g∶30 mL的比例進行反應(yīng)，展開3組平行對比實驗，酸化前后煤粉的質(zhì)量及礦物成分極限反應(yīng)率見表2。

表2鹽酸質(zhì)量分數(shù)為9%,12%,15%的礦物成分極限反應(yīng)率
Table2Dissolutionrateofacidmassfractionis9%,12%,15%

鹽酸質(zhì)量分數(shù)/%煤樣酸化前煤粉質(zhì)量/g酸化后煤粉質(zhì)量/g礦物成分極限反應(yīng)率/%錢家營礦329551509曉南礦32897343六家礦32924253錢家營礦3287541612曉南礦32832590六家礦32887378錢家營礦3286146515曉南礦32820601六家礦32878408

圖4 3個礦區(qū)不同質(zhì)量分數(shù)酸液礦物成分極限反應(yīng)率Fig.4 Top response rate under the different acid mass fraction in three coal mine area

由圖4可知，當鹽酸質(zhì)量分數(shù)為9%時，錢家營礦、曉南礦和六家礦礦物成分極限反應(yīng)率分別為1.50%，3.43%和2.53%;當鹽酸質(zhì)量分數(shù)為12%時，錢家營礦、曉南礦和六家礦礦物成分極限反應(yīng)率分別為4.16%，5.90%和3.78%;當鹽酸質(zhì)量分數(shù)為15%時，錢家營礦、曉南礦和六家礦礦物成分極限反應(yīng)率分別為4.65%，6.01%和4.08%，隨著鹽酸質(zhì)量分數(shù)的增大，煤巖礦物成分極限反應(yīng)率增大。初始階段，隨著鹽酸質(zhì)量分數(shù)的增加，H+濃度增加，煤粉與大量H+發(fā)生反應(yīng)增大了礦物成分極限反應(yīng)率，但是達到一定程度后，隨著鹽酸質(zhì)量分數(shù)的增加，煤巖礦物成分極限反應(yīng)率變化幅度開始減小。這是因為隨著酸液與煤粉反應(yīng)的進行，產(chǎn)生的大量鹽類物質(zhì)阻礙了H+與煤表面的接觸，使煤樣的礦物成分極限反應(yīng)率變化幅度減小。另一方面，煤樣中所含有的碳酸鹽礦物的比例對酸液與煤粉反應(yīng)具有重要影響，方解石、白云石等碳酸鹽礦物的存在為酸化反應(yīng)的有效進行提供了保證。煤粉的極限反應(yīng)率實驗驗證了通過酸化提高煤層滲透率的想法是可行的。

2.2 煤樣酸化前后滲透率變化

本實驗以一維單相滲流理論和氣體狀態(tài)方程為依據(jù)，展開煤樣絕對滲透率測定實驗。對于煤樣滲透率的計算，以煤的介質(zhì)連續(xù)性和不可壓縮假設(shè)為基礎(chǔ)，以Darcy定律為原始公式來計算煤樣的滲透率[27]。

式中，K為滲透率，10-15m2;P1，P2為腔體入、出口流體壓力，MPa;Q為標況下氣體流量，cm3/s;μg為甲烷氣體動力黏度，mPa·s;L為煤試件長度，mm;A為煤試件滲透截面面積，mm2。

實驗過程中設(shè)置圍壓和氣體壓力均為3 MPa，實驗溫度為25 ℃，實驗氣體為甲烷，實驗數(shù)據(jù)見表3。

由圖5可知，煤樣的絕對滲透率經(jīng)過酸化后有顯著提高，因試驗所用3個礦區(qū)的煤樣反映出較好的一致性，因此以錢家營礦煤樣為例進行分析，3個煤樣分別經(jīng)歷9%，12%，15%質(zhì)量分數(shù)酸液的浸泡，錢家營礦1號煤樣在9%鹽酸溶液中，滲透率由初始的0.875×10-15m2，12 h后升高到11.863×10-15m2，至18 h時降低為8.325×10-15m2，滲透率最高增加為原始滲透率的13.56倍;錢家營礦2號煤樣在12%鹽酸溶液中，滲透率由0.923×10-15m2，12 h后升高到14.561×10-15m2，至18 h時降低為9.568×10-15m2，滲透率最高增加為原始滲透率的15.78倍;錢家營礦3號煤樣在15%鹽酸溶液中，滲透率由0.821×10-15m2，12 h后升高到15.122×10-15m2，至18 h時降低為10.007×10-15m2，滲透率最高增加為原始滲透率的18.42倍。

表3煤樣酸化前后滲透率變化
Table3Coalsamples’permeabilitychangesbeforeandafteracidizing

煤樣鹽酸質(zhì)量分數(shù)/%原始滲透率/10-15m2滲透率測量值/10-15m2酸化3h酸化6h酸化9h酸化12h酸化15h酸化18h錢家營礦1號908753243558998341186389878325錢家營礦2號120923453282561236814561119879568錢家營礦3號1508214952931112886151221263510007曉南礦1號913814513583510524126071156511347曉南礦2號1213215825962414551181851762417314曉南礦3號15128760051010415831196241852318387六家礦1號911013815572110102118971098710654六家礦2號1210234532923513627172631658716254六家礦3號1511354234987114681185631735517361

圖5 酸化前后煤樣滲透率的變化Fig.5 Coal samples’ permeability changes before and after acidizing

從試驗結(jié)果來看，煤樣滲透率經(jīng)歷酸化后出現(xiàn)了先增大、穩(wěn)定、后小幅度回落的現(xiàn)象。酸液的質(zhì)量分數(shù)越高，越有利于煤巖芯滲透率的提高，但應(yīng)控制在合理的范圍內(nèi)，隨著鹽酸質(zhì)量分數(shù)的增加對酸化效果的提高在逐漸消失，直到鹽酸質(zhì)量分數(shù)的變化對酸化效果的影響很微小。因此對于試驗煤樣鹽酸質(zhì)量分數(shù)一般在12%～15%為最佳。煤樣酸化12 h后，煤樣的滲透率達到峰值，12～18 h時，煤樣的滲透率有小幅度回落，這是由于煤樣中所含有的黏土礦物經(jīng)過酸液浸泡發(fā)生膨脹導(dǎo)致煤樣的滲透率小幅度下降。煤樣所含有的碳酸鹽礦物含量越高，越有利于反應(yīng)的發(fā)生。另外，發(fā)現(xiàn)裂隙發(fā)育好、原始滲透率高的煤樣酸化效果要更好，這是由于煤樣裂隙發(fā)育，內(nèi)部空隙較大，增大了接觸面積，煤樣中的碳酸鹽礦物更有效地與酸液發(fā)生反應(yīng)。

在試驗過程中調(diào)節(jié)油壓，使圍壓達到3 MPa，調(diào)節(jié)氣體壓力，將氣體壓力以0.02 MPa的速率由初始的0.5 MPa緩慢增加到3 MPa，測定在不同氣體壓力條件下氣體的流動速度，并計算相應(yīng)條件下的滲透率。分析煤樣滲透率在酸化作用下隨孔隙壓力變化的趨勢。以錢家營礦煤樣為例進行分析，當圍壓為3 MPa時，錢家營礦煤樣經(jīng)過酸化后在不同氣體壓力條件下滲透率的變化規(guī)律如圖6所示。

圖6 鹽酸質(zhì)量分數(shù)為9%，12%，15%時滲透率變化趨勢Fig.6 Permeability change trend when acid mass fraction is 9%，12%，15%

由圖6可知，當鹽酸質(zhì)量分數(shù)為9%時，煤樣經(jīng)過3，6，9，12，15和18 h酸化后，測得煤樣的滲透率值均大幅度升高。以質(zhì)量分數(shù)為12%的酸液為例進行分析，當氣體為0.5 MPa時，經(jīng)過酸化9 h，滲透率由初始的1.762×10-15m2增加到15.521×10-15m2，滲透率增加8.81倍，經(jīng)過酸化18 h，煤樣滲透率增加到14.234×10-15m2，滲透率增加8.08倍;當氣體壓力為1.5 MPa時，經(jīng)過酸化9 h后，滲透率由初始的1.439×10-15m2增加到14.656×10-15m2，滲透率增加10.18倍，經(jīng)過酸化18 h后，滲透率增加到12.656×10-15m2，滲透率增加8.79倍;當孔隙壓力為3 MPa時，經(jīng)過酸化9 h后，滲透率由初始的0.923×10-15m2增加到14.561×10-15m2，滲透率增加15.77倍，經(jīng)過酸化18 h后，滲透率增加到9.568×10-15m2，滲透率增加10.37倍。當氣體壓力在0.5～3 MPa區(qū)間內(nèi)，煤巖的滲透率隨氣體壓力的增加呈下降趨勢，究其原因，隨氣體壓力的增大，煤巖吸附氣體量增大，導(dǎo)致煤基質(zhì)膨脹變形增大，由于有效圍壓的限制作用而擠壓煤中的孔隙、裂隙，使?jié)B流通道減少，滲透率降低。將酸化反應(yīng)按反應(yīng)進度劃分3個階段，第1階段(0～12 h)隨著酸化反應(yīng)的進行，煤樣滲透率迅速增加;第2階段(12～15 h)煤樣滲透率對酸化的反應(yīng)趨于平穩(wěn);第3階段(15～18 h)滲透率出現(xiàn)小幅度回落，這是由于煤樣中所含有的黏土礦物經(jīng)過酸液浸泡發(fā)生膨脹導(dǎo)致煤樣的滲透率小幅度下降。因此對于試驗煤樣，合理的酸化時間在12 h左右。

3 結(jié) 論

(1)針對試驗煤樣提出了鹽酸作為主體酸，氫氟酸作為輔助酸，氯化銨作為防膨劑的酸液體系。

(2)酸液與煤樣發(fā)生反應(yīng)后，可極大地增加煤樣的滲透率，試驗結(jié)果顯示錢家營礦3號煤樣經(jīng)過鹽酸質(zhì)量分數(shù)為15%的酸液酸化12 h后，滲透率由0.821×10-15m2升高到15.122×10-15m2，滲透率最高增加為原始滲透率的18.42倍。

(3)對于同一煤樣酸液的質(zhì)量分數(shù)越高，酸化效果越好;達到一定質(zhì)量分數(shù)后，鹽酸質(zhì)量分數(shù)的增加對酸化效果的提高在逐漸消失，直到鹽酸質(zhì)量分數(shù)對酸化效果的影響很微小。對于試驗煤樣合理的鹽酸質(zhì)量分數(shù)為12%～15%。

(4)煤樣滲透率經(jīng)歷酸化后出現(xiàn)了先增大、穩(wěn)定、后小幅度回落的現(xiàn)象。煤樣酸化在初始階段反應(yīng)迅速，達到12 h后，反應(yīng)趨于穩(wěn)定。

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Experimentalstudyonresponselawofpermeabilityofcoaltoacidification

ZHAO Bo1,2，WEN Guangcai1,3,4，SUN Haitao3,4，YANG Shuo1,2，TIAN Chenglin5

(1.CollegeofResourcesandEnvironmentalScience,ChongqingUniversity,Chongqing400030,China; 2.StateKeyLaboratoryofCoalMineDisasterDynamicsandControl,ChongqingUniversity,Chongqing400030,China; 3.ChongqingResearchInstituteofChinaCoalTechnologyandEngineeringGroupCrop.,Chongqing400037,China; 4.NationalKeyLaboratoryofGasDisasterDetecting,PreventingandEmergencyControlling,Chongqing400037,China; 5.StateKeyLaboratoryofMiningDisasterPreventionandControlCo-foundedbyShangdongProvinceandtheMinistryofScienceandTechnology,ShandongUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266590,China)

Acidification method is an important mean in oil and gas wells for increasing production.Small scale acidification measure can greatly enhance the hydrocarbon production capacity.This has important enlightenment on the capacity of coal-bed methane wells productivity improvement.Through the indoor experiment to determine the acid dissolution rate of pulverized coal and coal core permeability variation,the analysis of the acid effect on coal reservoir permeability change rule was conducted.The results showed that the original fracture development in coal reservoir and mineral composition have a significant effect on permeability.Acidification method can effectively improve the permeability of coal seam with about 18.42 times improvement.The mass fraction of acid at 12%-15% is the best concentration.The long time of acidification will cause the decrease of permeability,and thus the control response time is about 12 hours.

acidification;coal bed methane;permeability;limited reaction rate;carbonate

10.13225/j.cnki.jccs.2016.1690

TD712

:A

:0253-9993(2017)08-2019-07

國家自然科學(xué)基金面上項目(51374236,51574280);重慶市科技創(chuàng)新領(lǐng)軍人才支持計劃(CSTCKJCXLJRC14)

趙 博(1991—)，男，遼寧遼陽人，博士研究生。E-mail:zhaobo91@cqu.edu.cn。

：文光才(1963—)，男，四川富順人，研究員。E-mail:wgc139@126.com

趙博，文光才，孫海濤,等.煤巖滲透率對酸化作用響應(yīng)規(guī)律的試驗研究[J].煤炭學(xué)報,2017,42(8):2019-2025.

ZHAO Bo，WEN Guangcai，SUN Haitao,et al.Experimental study on response law of permeability of coal to acidification[J].Journal of China Coal Society,2017,42(8):2019-2025.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2016.1690