朱紅琴，肖選虎，吳平艷，余 磊，衛(wèi) 青

(云南瑞升煙草技術(shù)集團有限公司，云南 昆明 650106)

干燥溫度和時間對造紙法再造煙葉致香成分的影響

朱紅琴，肖選虎，吳平艷，余 磊，衛(wèi) 青

(云南瑞升煙草技術(shù)集團有限公司，云南 昆明 650106)

研究了再造煙葉干燥過程中干燥溫度和時間對再造煙葉致香成分的影響。結(jié)果表明，再造煙葉干燥過程中，干燥溫度和干燥時間是影響再造煙葉致香成分的重要因素。與自然晾干相比，105 ℃條件下烘干，致香成分總損失量達19.52%；相同的干燥時間情況下，干燥溫度越高，再造煙葉致香成分損失越大。頂空平衡溫度越高，再造煙葉的揮發(fā)性成分數(shù)目越多，各成分響應(yīng)也越大，120 ℃平衡溫度條件下，檢出的揮發(fā)性成分數(shù)多達34個。

再造煙葉；致香成分；頂空分析

造紙法再造煙葉以煙末、煙梗、煙碎片等煙草物質(zhì)為原料，用水作為溶劑進行萃取，將煙草原料中的糖、煙堿等致香成分提取出來，分離不溶物和可溶的萃取液，不溶物通過磨(打)漿制得煙草漿，并添加木漿纖維和填料等抄造成再造煙葉片基；可溶物萃取液經(jīng)過濃縮之后調(diào)制成涂布液，涂布在片基上，形成再造煙葉[1-2]。致香物質(zhì)是評價煙草質(zhì)量的重要因素，再造煙葉中的致香物質(zhì)對卷煙的香氣、風(fēng)格、口感特征等有重要影響，再造煙葉致香物質(zhì)是衡量其質(zhì)量的重要指標。造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程與普通造紙工藝過程類似，干燥環(huán)節(jié)也是利用蒸氣的熱量干燥再造煙葉，實現(xiàn)其水分含量的控制[3]。再造煙葉干燥是一個復(fù)雜過程，高溫干燥過程中，伴隨著水分的散失，部分致香成分也會由于高溫而揮發(fā)損失掉。本研究通過對再造煙葉干燥過程中干燥溫度和時間對致香成分的影響研究，旨在為優(yōu)化再造煙葉干燥工藝和減少再造煙葉致香成分損失提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

試驗材料：云南某廠提供的再造煙葉產(chǎn)品片基和涂布后未烘干的再造煙葉產(chǎn)品PRT-1和PRT-2、涂布液材料。

試驗儀器：電子天平(MS 204S型，Switzerland)；SZCL-4B型磁力攪拌加熱器；9010-0263型精密烘箱；GC 6890N/MS 5975氣相/質(zhì)譜聯(lián)用儀。

1.2試驗方法

1.2.1 片基定量測定 取某再造煙葉廠生產(chǎn)上片基試樣按GB/T 16447—2004規(guī)定，在恒溫恒濕(溫度(22±2)℃，相對濕度(60±2)%)條件下平衡24 h。片基定量測定參見GB/T 451.2—2002。

1.2.2 再造煙葉質(zhì)量變化試驗 將生產(chǎn)上涂布液和水按質(zhì)量比1∶1.5調(diào)配成實驗室用涂布液50 g，于帶溫度控制磁力攪拌器上攪拌加熱至60 ℃。取片基6份，用天平準確稱量每份片基質(zhì)量，并記錄。按照相同方法將涂布液均勻地涂于片基正反兩面，得到涂布后再造煙葉，于不同溫度條件下烘烤并記錄涂布后再造煙葉在不同溫度條件下連續(xù)干燥過程中每間隔5 min的質(zhì)量變化情況。蒸發(fā)速率計算公式如下：

式中：V—蒸發(fā)速率，kg·h-1·m-2；m—蒸發(fā)物質(zhì)量，kg；t—蒸發(fā)時間，min；s—總干燥面積，m2。

1.2.3 樣品制備 將生產(chǎn)上涂布液和水按質(zhì)量比1∶1.5調(diào)配成實驗室用涂布液50 g，于帶溫度控制磁力攪拌器上攪拌加熱至60 ℃。取片基6份，按照相同方法將涂布液均勻地涂于片基正反兩面，得到涂布后薄片(控制涂布率36%)于不同溫度條件下烘烤。共設(shè)置6個處理(表1)，分別為處理A：涂布后于恒溫、恒濕間實驗臺上自然晾干；處理B：涂布后于90 ℃烘箱中干燥5 min；處理C：涂布后于90 ℃烘箱中干燥10 min；處理D：涂布后于90 ℃烘箱中干燥15 min；處理E：涂布后于110 ℃烘箱中干燥5 min；處理F：涂布后于110 ℃烘箱中干燥10 min。將不同溫度下干燥得到薄片于恒溫恒濕間平衡24 h以上(保證平衡后水分含量為12.5%)，測定致香成分。

分別取涂布后再造煙葉產(chǎn)品PRT-1和PRT-2(含水率40%左右)若干量，分成2份，1份用于自然晾干(25℃)，1份置于105 ℃烘箱烘干，于恒溫恒濕間處理至同一水分后，依照再造煙葉產(chǎn)品標準，對樣品進行致香成分和頂空捕集不同溫度條件下?lián)]發(fā)成分的檢測。

表1 不同干燥方式下的溫度和時間Table 1 The drying temperature and time in different treatment methods

1.2.4 致香成分測定方法 樣品制備：將樣品磨碎，過60目篩，于22 ℃和相對濕度60%的環(huán)境條件下平衡24 h。使用電子分析天平準確稱取25.0 g樣品粉末，放入同時蒸餾萃取裝置中，以二氯甲烷作溶劑，同時蒸餾萃取2 h，所得提取物經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至1.0 mL，加入50 μL 0.1 mol·L-1的乙酸苯甲酯的無水乙醇溶液，搖勻，取樣進行GC-MS分析。

分析方法：致香成分提取物添加內(nèi)標后，采用GC 6890N/MS 5975氣相/質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，結(jié)果采用內(nèi)標法計算(表格中致香成分含量為內(nèi)標校正峰面積相對含量，在不考慮儀器信號響應(yīng)差異的情況下，即相對校正因子為1的時候，數(shù)值的單位為μg·g-1)。

2 結(jié)果與分析

2.1干燥溫度對再造煙葉干燥蒸發(fā)速率影響

記錄涂布后再造煙葉在不同溫度下連續(xù)干燥過程中每間隔5 min的質(zhì)量變化情況，計算其干燥蒸發(fā)速率。不同干燥溫度下再造煙葉質(zhì)量變化和蒸發(fā)速率變化情況見表2。從表2中可以看出，同一干燥溫度下，隨著干燥時間的延長，蒸發(fā)速率降低，5 min時的干燥速率最大，說明易揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)損失主要是在干燥初期，再造煙葉質(zhì)量損失較大。隨著干燥時間的增大,易揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)量降低，質(zhì)量損失降低，干燥速率降低。從表2還可以看出，相同干燥時間內(nèi)，溫度越高，平均蒸發(fā)速率越大；前5 min區(qū)間內(nèi)，90 ℃和110 ℃干燥溫度下的平均干燥速率基本相同，但10 min后干燥速率變化相同時間內(nèi)的蒸發(fā)速率基本一致。

從表2中可以看出，干燥時間相同的情況下，干燥溫度和蒸發(fā)速率呈顯著正相關(guān)， 5 min時干燥溫度和蒸發(fā)速率呈線性關(guān)系，y= 0.018 5x+0.078 7，R2= 0.969 3，相同干燥時間內(nèi)，溫度越高，質(zhì)量變化越大，基料損失率就越大。

表2 再造煙葉的蒸發(fā)速率隨烘干溫度增大的變化情況Table 2 The mass of reconstituted tobacco with different drying temperature kg·h-1·m-2

2.2干燥溫度對再造煙葉致香成分的影響

將不同處理條件下得到的再造煙葉產(chǎn)品檢測致香成分，其檢測結(jié)果見表3。再造煙葉干燥過程中，干燥溫度不同，再造煙葉中致香成分的含量有較大差異。從總體上看，隨著干燥溫度的增加，再造煙葉絕大部分致香成分含量都有下降的趨勢。由表3可以看出，A處理條件下致香成分總量最高，F(xiàn)處理條件下致香成分含量最低。干燥時間為5 min時，B處理條件下致香成分總量為112.466 μg·g-1，E處理條件下致香成分含量為109.220 μg·g-1，與B處理條件相比，E處理條件下致香成分含量降低了2.87%。

從表3中可以看出，C處理條件下再造煙葉致香成分含量與E條件下再造煙葉致香成分相差很小，同時D處理條件下再造煙葉致香成分含量與F條件下再造煙葉致香成分相差很小。從處理條件來看，與E處理條件相比C條件干燥溫度低，但是，干燥時間比較長(同樣的與F處理條件相比D條件干燥溫度低，但是干燥時間比較長)，說明干燥溫度和干燥時間是影響再造煙葉致香成分的主要因素。從表3中還可以看出，干燥溫度為90 ℃時，與B處理條件相比，C處理條件(比B增加了5 min干燥時間)致香成分降低了6.78%，而在增加相同的干燥時間時，D處理條件下致香成分比C處理條件降低了14.49%。干燥溫度為110 ℃時，與E處理條件相比，F(xiàn)處理條件(比E增加了5 min干燥時間)致香成分降低了21.14%。表明干燥溫度較低時，干燥初期主要損失的是水分，致香成分損失較小；增加相同干燥時間的情況下，干燥溫度越高，再造煙葉致香成分損失越大。

表3 不同處理方式再造煙葉致香成分檢測結(jié)果Table 3 The Aroma components of reconstituted tobacco with different treatment methods μg·g-1

再造煙葉中致香成分十分復(fù)雜，其中有些物質(zhì)含量雖然很小，但對再造煙葉香吃味有較大影響。再造煙葉干燥過程中，再造煙葉內(nèi)絕大部分致香成分的含量都有降低的趨勢，尤其是相對分子質(zhì)量在130以下的小分子物質(zhì)減少比較明顯；相對分子質(zhì)量較大的致香物質(zhì)如新植二烯等含量也降低，一部分含量增加，如植醇、巨豆三烯酮、茄酮等含量增加。從表4可以看出，低溫慢烤處理過程中，對香氣有重大作用的香氣成分，如苯乙醛、苯乙醇、β-大馬酮、新植二烯和西柏三烯二醇等含量降低幅度較高溫干燥處理小。在再造煙葉干燥生產(chǎn)中，干燥溫度較高，再造煙葉產(chǎn)品將快速被脫水干燥，由此影響涂布液在片基上的滲透吸收，同時在快速脫水干燥會帶走較多的易揮發(fā)的致香成分，將對再造煙葉產(chǎn)品感官品質(zhì)造成不利影響。為了保證再造煙葉產(chǎn)品的感官品質(zhì)，降低干燥溫度的同時，適當(dāng)延長烘道的長度或者提高熱風(fēng)速度等一系列“低溫慢烤”方式來滿足再造煙葉烘干部的脫水能力，并獲得較高致香成分含量的再造煙葉，保證再造煙葉具有較好的感官品質(zhì)。

取生產(chǎn)線上涂布后未進入干燥階段的再造煙葉，一份自然晾干，另一份105 ℃下烘干。表5為不同處理條件下致香成分檢測結(jié)果。由表5可以看出，干燥前PRT-1致香成分總量為121.474 μg·g-1，干燥后致香成分總量為97.761 μg·g-1，與干燥前相比降低了19.52%；干燥前PRT-2致香成分總量為114.816 μg·g-1，干燥后致香成分總量為102.756 μg·g-1，與干燥前相比降低了10.50%。再造煙葉在干燥過程中，揮發(fā)、半揮發(fā)致香成分損失較大，其中酯類致香成分損失達35.91%，酮類致香物質(zhì)損失達15.01%。從不同再造煙葉產(chǎn)品重要致香成分含量變化率(圖1)可以看出，與干燥前再造煙葉相比，干燥后2個再造煙葉產(chǎn)品的重要標志性致香成分的含量均降低，其中6-甲基-5-庚烯-2-酮、香葉基丙酮和二氫獼猴桃內(nèi)酯降低幅度超過50%；降茄二酮和金合歡基丙酮降低幅度為38.47%和41.64%；新植二烯降幅為18.16%。表明干燥過程對再造煙葉致香成分影響很大，不利于致香成分保留。

表4 不同處理方式對再造煙葉主要致香物質(zhì)的影響Table 4 The primary aromatic components of reconstituted tobacco with different treatment methods μg·g-1

表5 再造煙葉不同處理條件下致香成分變化Table 5 The aromatic components of reconstituted tobacco with different treatment methods

圖1 不同再造煙葉產(chǎn)品重要致香成分含量變化Fig.1 The variety of aromatic components at different reconstituted tobacco

取涂布后再造煙葉產(chǎn)品自然晾干和105 ℃溫度烘干，并進行頂空平衡溫度為80，100，120 ℃下?lián)]發(fā)性成分檢測，結(jié)果見表6。從表6可以看出，80 ℃條件下?lián)]發(fā)成分主要是醛類和醇類，隨著溫度增大，120 ℃條件下，大部分致香成分都有揮發(fā)。且隨著頂空處理溫度的增加，致香物質(zhì)在種類和揮發(fā)量上都有所增大。由表6還可見，頂空平衡溫度越高，所檢出的揮發(fā)性成分數(shù)越多，各成分響應(yīng)也越大。平衡溫度為80 ℃時，揮發(fā)性成分檢出數(shù)為10個；平衡溫度為100 ℃時，揮發(fā)性成分檢出達22個，當(dāng)平衡溫度增加至120 ℃時，揮發(fā)性成分檢出數(shù)達到34個，比80 ℃下增加了240%，即平衡溫度每增加20 ℃，揮發(fā)性成分檢出數(shù)增加10個，說明再造煙葉氣流干燥過程中，干燥溫度是造成再造煙葉基料損失的主要因素。干燥溫度越高，再造煙葉致香成分易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)越多，香味損失越大。說明高溫干燥條件下較多的有效成分和原材料流失，再造煙葉香氣成分損失大。

表6 再造煙葉產(chǎn)品揮發(fā)性成分含量Table 6 The content of volatile components of reconstituted tobacco μg·g-1

續(xù)表Continuing Table μg·g-1

注：數(shù)據(jù)為峰面積歸一化百分含量/%。

Note: The data are the peak area normalization percentage.

3 結(jié)論

再造煙葉干燥過程中，干燥溫度和干燥時間是影響再造煙葉致香成分的主要因素。通過測定不同干燥處理條件下再造煙葉致香成分的變化，結(jié)果表明，隨著干燥溫度的增加，再造煙葉絕大部分致香成分含量都有下降的趨勢，尤其是相對分子質(zhì)量在130以下的小分子物質(zhì)減少比較明顯。與自然晾干相比，105 ℃下烘干致香成分總損失量達19.52%。其中重要的致香物質(zhì)6-甲基-5-庚烯-2-酮、香葉基丙酮和二氫獼猴桃內(nèi)酯降低幅度超過50%；降茄二酮和金合歡基丙酮降低幅度為38.47%和41.64%；新植二烯降幅高達18.16%。

再造煙葉產(chǎn)品頂空分析結(jié)果表明，頂空平衡溫度越高，再造煙葉的揮發(fā)性成分數(shù)越多，各成分響應(yīng)也越大。120 ℃平衡溫度下，檢出的揮發(fā)性成分數(shù)多達34個。再造煙葉氣流干燥過程中，干燥溫度是影響再造煙葉致香成分的主要因素。為了降低再造煙葉致香成分損失，保證再造煙葉產(chǎn)品的感官品質(zhì)，降低再造煙葉干燥溫度的“低溫慢烤”工藝是未來再造煙葉行業(yè)的發(fā)展趨勢。

[1] 韓文佳，趙傳山．造紙法煙草薄片發(fā)展狀況[J]．黑龍江造紙，2007，35(4)：47-49

[2] 繆應(yīng)菊，劉維涓，劉剛，等．煙草薄片制備工藝的現(xiàn)狀[J].中國造紙,2009,28(7):55-60.

[3] 許國齊，孫德平，唐向兵，等．可調(diào)熱泵在造紙法再造煙葉干燥部的應(yīng)用[J]．紙和造紙，2014，33(5)：4-6

[4] 丁美宙，熊安言，黃光富，等．葉絲氣流干燥過程中造紙法再造煙葉損耗的降低[J].煙草科技,2013 (11):5-7.

[5] 劉平年. 頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析芝麻油的揮發(fā)性氣味成分[J].中國油脂,2005,30(10):47-49.

[6] 劉攀，賀磊，歐陽春，等．造紙法再造煙葉基片干燥過程中的熱分析[J]．煙草科技，2013(7)：12-15.

[7] 趙銘欽，宮長榮，汪耀富，等．不同烘烤條件下煙葉失水規(guī)律的研究[J]．河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，1995， 29(4)：382-386

[8] 何軍.填充型高產(chǎn)煙葉烘烤工藝的優(yōu)化研究[D]．長沙：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)，2009

[9] 宮長榮，汪耀富，趙銘欽，等．烘烤過程中煙葉香氣成份變化的研究[J]．煙草科技，1995(5)：31-33

[10] 高玉珍，王衛(wèi)峰，張駿，等．密集烘烤不同變黃溫濕條件對煙葉中性致香物質(zhì)的影響棗[J]．云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2008，23(2)：215-219

[11] 張樹堂，趙高坤．不同電機功率和風(fēng)機風(fēng)量對密集烤房性能和煙葉烘烤質(zhì)量的影響[J]．云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2012，27(1)：92-98.

[12] 胡小曼，李佛琳，楊煥文，等．麗江煙區(qū)烤煙煙葉致香物質(zhì)和常規(guī)化學(xué)成分及其相關(guān)性研究[J]．云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，26(S2)：41-46.

[13] 楊虹琦，陳若星，張發(fā)明，等．不同烤煙品種成熟及烘烤過程中類胡蘿卜素含量分析[J]．云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2012，27(3)：379-383.

[14] 王行，周亮，柯油松，等．不同烤煙品種上部煙葉烘烤特性研究[J]．云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2014，29(4)：619-622.

(責(zé)任編輯：常思敏)

Effectoftemperatureandtimeofdryingonaromaticcomponentsofpaper-makingreconstitutedtobacco

ZHU Hongqin, XIAO Xuanhu, WU Pingyan, YU Lei, WEI Qing

(Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co., Ltd., Kunming 650106, China)

The temperature and time of drying and its effect on the aromatic components on paper-making reconstituted tobacco were studied. The research results showed that temperature and time are the important factors influencing the aromatic components of reconstituted tobacco in the process of drying, and compared with the natural drying, the total loss of aromatic components was up to 19.52% at the drying temperature of 105 ℃. At the same drying time, the higher the temperature of drying was the more aromatic components of reconstruction tobacco last. The higher the temperature of headspace analysis, the larger the volatile component number of reconstituted tobacco was volatiled. When the equilibrium temperature was 120 ℃, the volatile component number was up to 34.

reconstituted tobacco; aromatic components; headspace analysis

TS 41

：A

2016-12-04

中國煙草總公司科技重大專項項目110201201035(ZZ-16)

朱紅琴(1988-)，女，云南師宗人，碩士，主要從事再造煙葉工藝方面研究。

衛(wèi) 青(1979-)，男，云南昆明人，高級工程師。

1000-2340(2017)02-0189-06